이차전지 재료 등으로 사용되는 코발트는 콩고 민주공화국 등 일부 국가에 편중되어 있다. 국내 코발트의 안정적인 공급을 위한 해외 코발트광과 코발트 제련 기술의 확보는 필수적이다. 이에 본 실험에서는 콩고산 코발트 정광(Co ~ 8 wt%, Cu ~ 19 wt%, Fe ~ 3 wt%)을 용융환원시켜 얻어지는 합금상에 매트 내 황의 비율을 달리해 만든 2가지 조성의 매트를 제조했으며, 주된 원소는 19 ~ 21wt% Co, 39 ~ 41wt% Cu, 7 ~ 9wt% Fe이다. 매트 분쇄산물을 autoclave를 이용한 고온고압침출법으로 3가지의 영향(산화제 유무, 침출제인 황산 농도, 매트 제조 시 투입되는 황 함량)을 고려해 실험을 진행했다. 먼저 산화제(산소)의 존재는 Co 침출률 향상을 위해 필수적이며 낮은 농도의 황산을 사용하더라도 Co를 전량 침출시킬 수 있다. 둘째 산소 분위기에서 높은 황산농도는 Cu와 Fe의 침출률을 증가시켜 선택적인 Co 침출을 방해한다. 마지막으로 매트 내 황 함량은 Co의 침출률에는 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.
본 연구는 암모니아와 물이 함께 존재하는 황화수소를 선택적 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 기상 촉매 공정의 개발에 관한 것이다. 최적의 촉매를 개발하기 위해 여러 가지 금속산화물에 대한 반응성 실험 결과 $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매가 $240{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 90% 이상의 $H_2S$ 전화율과 아주 낮은 $SO_2$ 방출을 나타내어 실제 공정에 적용하기에 가장 적합하였다. $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매 상에서 황화수소의 선택적 산화 반응에 대한 메커니즘 규명을 위하여 반응 온도, $O_2/H_2S$ 몰 비, 암모니아와 수증기의 분압이 촉매 활성에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 전화율은 반응 온도가 $260^{\circ}C$에서 최대값을 보였고, $280^{\circ}C$ 이상에서는 전화율과 원소 황의 선택도가 모두 감소하는 경향을 나타내었다. $O_2/H_2S$ 비가 0.5에서 4로 증가하면 전화율이 증가하였으나 선택도는 크게 감소하였다. 암모니아 분압이 증가하면 전화율이 증가하고 $SO_2$ 발생은 감소하였으며 원소 황의 선택도가 증가하였다. 수증기가 함께 존재하면 전화율과 원소 황의 선택도는 감소하고, ATS의 선택도가 증가하였다.
본 연구는 $H_2O_2$가 함유된 ($Na_2CO_3-NaHCO_3$) 혼합 탄산염 계에서 사용후핵연료를 산화용해할 시 U과 함께 공용해 되는 Cs, Te, Tc, Mo 등의 핵분열생성물로부터 Cs과 Tc의 선택적 침전 제거 거동을 규명하였다. Cs과 Tc은 각각 장수명 핵종으로 지하에서의 빠른 핵종 이동성과 고방열성 등으로 최종 처분 시 처분 환경을 저해하는 핵종으로 처분 안전성 제고 측면에서 이들의 제거는 중요한 과제 중의 하나이다. Cs과 Re (Tc 대용원소)의 선택적 침전제로는 각각 NaTPB, TPPCl를 선정하였으며, NaTPB에의한 Cs 침전 및 TPPCl에 의한 Re 침전 모두 5분 이내로 매우 빠르게 이루어졌으며, 온도를 $50^{\circ}C$, 교반속도를 1000 rpm 까지 증가시켜도 이들의 침전 속도에는 별 영향이 없었다. NaTPB 침전 및 TPPCl 침전에 있어 가장 중요한 요인은 침전 용액의 pH 이며, 특히 TPPCl에 의한 Re의 선택적 침전의 경우 낮은 pH 에서 Mo가 Re과 공침되므로 pH 9 이상에서 수행하는 것이 효과적이다. 그리고 [NaTPB]/[Cs] 및 [TPPCl]/[Re]의 몰 농도 비 1 이상에서 Cs 및 Re을 각각 99% 이상 선택적으로 침전 제거할 수 있었다.
철과 니오븀의 몰비가 1/0, 10/1, 5/1, 1/1, 1/5, 1/10 및 0/1 인 철-니오븀 촉매상에서 일산화탄소에 의한 아황산가스의 원소 황으로의 환원이 고정층 흐름반응기에서 연구되었다. 촉매 활성 및 선택도 면에서 우수한 상승효과를 철-니오븀 촉매에서 관찰할 수 있었으며, 가장 우수한 촉매 현상은 철과 니오븀의 몰비 1/1 촉매에서 관찰되었다. 활성화된 철-니오븀 촉매의 활성상은 XRD와 XPS 의 분석결과 $FeS_2$ 로 확인되었다. 일산화탄소에 의한 아황산가스의 선택적 환원은 카르보닐 황화물 반응중간체 메커니즘을 따르는 것으로 나타났다.
자동차를 포함한 수송기기, 전기 및 전자산업에 있어 경량화, 소형화, 고성능화와 함께 에너지 및 원가절감을 위한 노력이 활발하게 이루어지고 있다. 알루미늄은 신소재 및 고효율 제조공정 개발을 위한 합금설계기술, 용해/주조 기술, 가공기술, 열처리 기술, 시험평가 기술, 시뮬레이션 기술에 대한 전방위적인 연구가 진행되고 있다. 최근 프리미엄 자동차 시장에 고강도 알루미늄을 이용한 휠 시장이 폭발적으로 증가하고 있다. 2010년 전세계 자동차 휠 시장 규모는 56조원으로 알루미늄 휠 시장 규모는 약 19조원으로 점차 증가하고 있으며, CO2 배출 및 연비 증가에 대한 시대적 요구에 의해 수송기기의 경량화 및 주행 성능 향상으로 알루미늄 휠 시장 규모는 해마다 증가하고 있다. 7xxx 계열의 알루미늄 합금을 이용해 PEO (Plasma Electrolytic Oxidation) 혹은 MAO (Micro Arc Oxidation)를 이용해 표면처리를 수행하였다. 표면처리는 Silicate, Vanadate 및 Phosphate 등의 전해액을 선택적으로 사용하였으며, AC 200 ~ 500 V의 전압 조건 범위에서 CV 모드로 전류를 인가하였다. 형성된 표면 산화층은 산화막 두께 분석, 내마모 특성 평가, 염수분무 평가, 전기화학 평가(Potentiodynamic Polarization) 등을 통해 표면 산화층 분석을 진행하였다.
이산화탄소 분리를 위해 이온성 액체/금속 산화물 복합막이 제조되었으며, 이온성 액체로서 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMIM^+BF_4{^-}$)와 금속산화물로서 $Al_2O_3$가 사용되었다. 13 nm의 $Al_2O_3$가 이온성 액체 $BMIM^+BF_4{^-}$에 도입되었을 때, 복합체 분리막의 성능은 $CO_2/N_2$ 선택도 30.5과 $CO_2$ 투과도 45.7 GPU로 관찰되었다. neat $BMIM^+BF_4{^-}$ 분리막의 성능($CO_2/N_2$ 선택도 5와 $CO_2$ 투과도 17 GPU)에 비해서 성능이 증가한 이유는 $Al_2O_3$의 옥사이드 층과 이온성 액체 내 자유로운 이온농도의 상승으로 인해 $CO_2$ 용해도가 상승한 것으로 확인되었다. 특히 $Al_2O_3$ 나노입자는 질소 기체에 대해서 장애물로서 작용함으로써 질소기체의 투과도가 감소하여 결과적으로 이산화탄소 분리 성능은 급격히 증가하였다.
폐산화은 전지의 질산 침출액으로부터 Ag(산화상태)와 Zn(산화상태)의 분리를 위해 cyanex272를 추출제로 사용하여 용매추출 실험을 수행했다. Ag와 Zn의 추출은 질산과 추출제의 농도에 영향을 받았다. Cyanex272는 HNO3 농도가 0.1 mol/L보다 낮을 때 Ag보다 Zn을 선택적으로 추출되었다. 공동 추출된 Ag는 1 mol/L thiourea로 탈거하여 제거했다. Ag를 제거한 후 0.5 mol/L HNO3를 사용하여 추출 된 Cyanex272에서 Zn을 탈거했다. Cyanex272를 사용한 Zn의 추출, thiourea를 사용한 Ag의 탈거, HNO3를 사용한 Zn의 탈거에 대한 McCabe-Thiele 다이어그램이 각각 구성되었다. 위 결과는 시뮬레이션 된 계수 전류 추출 및 탈거 실험을 통해 검증되었다. 마지막으로 산화은 전지에서 Ag와 Zn을 분리하는 공정이 제안되었다.
여러가지 비대칭 벤질 에테르들과 벤질 알킬 에테르들을 $CH_3CO_2Et$-NaOCI수용액(6.6 mol eq.)의 2상 용매계에서 4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine-1-oxyl(0.03 mol eq., 4-methoxy-TEMPO)을 이용하여 산화시키면 벤조에이트로 산화가 일어난다. 4-methoxy-TEMPO는 2차 산화제인 NaOCI에 의하여 본반응의 산화제인 N-oxo-4-2, 2, 6, 6, -tetramethyl-piperidium 염(N-oxoammonium 염)으로 변환된다. N-oxoammonium 염은 에테르를 산화시키고 N-hydroxy-4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine(hydroxyamine)으로 환원된다. Hydroxy-amine은 NaOCI에 의하여 N-oxoammonium 염으로 순환 재생되므로 4-methoxy-TEMPO는 촉매량 사용하였다. 이 반응은 또한 조촉매인 KBr(0.03 mol eq.)가 필수적이고 반응 중 pH는 8.0 이하로 유지되어야 한다. 0 - 5$^{\circ}C$의 반응 온도로 2.5시간 반응시키면 대부분 벤조에이트로 산화 되었다. 벤질 알킬 에테르들의 선택성 산화는 수소의 산도와 알킬기의 입체효과에 영향을 받음이 고찰되었다.
산소 과전압이 낮은 $MnO_2$를 촉매로 사용하여 반도체 산화물계의 산소선택성 전극을 제조하고 산화물 코팅층의 미세구조와 전기화학적 특성을 분석하였다. Ti 기판에 열분해 법을 이용하여 $MnO_2$ 피막을 형성하였고, 또한 binder를 이용한 코팅 방법을 이용하여 Ti, Fb 기판에 $MnO_2$ 피막층을 형성하였다. 450$^{\circ}C$에서 1시간 열분해하여 약 1 ${\mu}m$의 $MnO_2$ 피막층을 형성 시켰으나 Ti 기판과의 접착력이 약하여 피막자체에 대한 전기화학적 특성은 관찰할 수 없었다. PVDF : $MnO_2$의 함량비가 1:1에서 1:6 까지는 DMF의 함량에 무관하게 전극 특성이 나타나지 않았지만 20:1 이상의 조성에서는 균일한 C-V 특성을 나타냈고, 산소 발생 과전압도 약 1.4V 정도로 감소되었다. 그러나 Ti 기판의 경우 열분해법을 이용하여 제조된 전극과 같이 낮은 기판과의 접착력 때문에 $MnO_2$ 피막층의 촉매효과가 현저하게 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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