전이금속을 촉매로 이용하여 화학기상증착법 (CVD)으로 탄소나노튜브 (CNT)를 성장시킬 때, 질소분위기가 성장을 증진시킨다는 사실은 잘 알려져 있다. 본 논문에서는 질소분위기에 의한 CNT 성장증진의 원인이 활성화 질소이며, 활성화 질소가 성장과정 중 CNT의 탄소와 결합함으로써 성장증진효과가 일어남을 보여주었다. 이 결과는 질소의 결합이 튜브상의 흑연판을 만드는데 필요한 탄성변형에너지를 낮추어 주는 역할을 한다는 CNx 박막의 이론적 계산결과와 일치한다. 따라서, 질소의 결합에 의한 CNT의 성장증진 효과는 튜브상의 흑연판 핵 생성과 CNT의 성장에 필요한 임계 에너지의 감소에 의한 것이다.
We have fabricated a carbon nanotube field emission display(CNT-FED) panel with a 2 inch diagonal size using a screen printing method and in-situ vacuum sealing technology. The field emission properties of CNT FED panel with square-type CNT emitters. As results, the square-characterized and compared with those of the line-type CNT emitters. As results, the square-type CNT emitters showed much larger emission current and more stable I-V characteristics. Light emission started to be occurred at an electric field of 3.5 V/${\mu}m$ corresponding to the anode-cathode voltage of 700 V. The vacuum level inside of the in-situ vacuum sealed panel was obtained with $1.4 {\times} 10^{-5}$ torr. The sealed panel showed the similar I-V characteristics with the unsealed one and the uniform light emission with very high brightness at a current density of $243 {\mu}A/ cm^2$ obtained by the electric field of 10 V/${\mu}m$.
Multi-walled carbon nanotube (M-CNT)/Nafion nanocomposites were prepared by solution casting to elucidate the effect of M-CNT addition, from 0 to 7 wt%, on the viscoelastic behavior of the composites. The M-CNT bundles induced by the Nafion polymer were determined to be uniformly distributed for the 1 wt% M-CNT/Nafion nanocomposites. The 1 wt% M-CNT/Nafion composite exhibited the highest blocking stress of 2.3 kPa due to its high elastic modulus of 0.485 GPa. From a dynamic mechanical analysis, the 1 wt% M-CNT had the highest storage and loss moduli compared with the other samples in all frequency and temperature ranges. From the storage modulus data, the M-CNT loaded composites had similar $T_g$ values near $120^{\circ}C$. The glass transition temperatures of the M-CNT loaded composites were $120^{\circ}C$ (1 wt%), $117^{\circ}C$ (3 wt%), $117^{\circ}C$ (5 wt%), and $135^{\circ}C$ (7 wt%), suggesting that the effect of the M-CNTs on the Nafion film begins at 1 wt%. Thus, it has been concluded that the 1 wt% M-CNT disported composite is attractive for actuator applications.
탄소나노튜브(CNT)와 합성기판 사이의 전도성 향상을 목적으로, 현재 리튬이온이차전지 등의 분야에서 전극으로 이용되고 있는 구리 호일을 합성기판으로 하여, 그 위에 수직배향 CNT 성장의 합성 최적화를 도모하였다. 합성은 수평식 CVD 합성장비를 이용하였으며, 최적의 합성조건은 구리호일 위에 10 nm의 Al2O3 버퍼층과 1 nm 두께의 Fe 촉매층을 증착한 후, 아세틸렌 가스를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분간 합성한 조건으로 설정하였다. CNT는 base-growth의 성장형태를 따랐고, Fe 1 nm 두께인 경우, $7.2{\pm}1.5nm$의 촉매나노입자가 형성되었으며, 이를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분 성장결과, 직경 8.2 nm, 길이 $325{\mu}m$의 수직배향 CNT를 얻을 수 있었다. 합성시간이 길어져도 CNT의 결정성, 직경 및 겹(wall) 수에는 큰 변화가 없었다. 끝으로, 구리호일 위에 수직 성장시킨 CNT의 전계방출 특성을 측정한 결과, 실리콘 산화막 위에 성장시킨 CNT와 비교하여, 월등히 낮은 전계방출 문턱전압과 10배 정도 높은 전계향상계수를 보였다. 이는 CNT와 금속기판 사이의 계면에서 전기전도도가 향상된 결과에 기인하는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 CNT 첨가에 따른 유리섬유/에폭시의 강도 변화를 관찰하기 위해서 에폭시 기지 상에 CNT를 분산 시켜 유리섬유 표면에 도포하였다. 제작된 유리섬유/에폭시/CNT 복합재의 특성을 강도 측정기를 이용해 평가하고, 파괴 메커니즘을 분석하기 위해서, 원자힘현미경과 전자현미경을 활용하여 분석하였다. 원자힘현미경 이미지들을 기반으로 line trace 분석을 통해 CNT 소재의 굵기 및 길이를 분석한 결과, 대부분의 CNT는 약 10 ㎛ 이상의 길이와 평균적으로 47.72 ± 4.0 nm의 두께를 가진것으로 확인되었다. 3 wt%로 혼합한 유리섬유/에폭시/CNT 복합재의 경우 대조 시편인 유리섬유/에폭시와 비교 시, 740.17 ± 111.05 N/mm2에서 816.56 ± 200.26 N/mm2로 약 10 % 이상의 인장 강도 향상이 관측되었다. 전자 현미경을 이용한 파단면 분석 결과, 에폭시 기지 층에 분산된 CNT가 복합재의 길이 방향으로 배열되어 있음이 관찰되었으며, 유리섬유/에폭시/CNT에 하중 인가 시, 에폭시 층에서 생성된 크랙들의 성장을 에폭시 수지상에 분산된 CNT들이 넥킹 역할을 하면서, 복합재의 인장 강도 향상이 되었다고 판단된다.
Carbon nanotubes (CNTs) are attractive for field emitter because of their outstanding electrical, mechanical, and chemical properties. Several applications using CNTs as field emitters have been demonstrated such as field emission display (FED), backlight unit (BLU), and X-ray source. In this study, we fabricated a CNT cathode using transparent ultra-thin CNT film. First, CNT aqueous solution was prepared by ultrasonically dispersing purified single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) in deionized water with sodium dodecyl sulfate (SDS). To obtain the CNT film, the CNT solution in a milliliter or even several tens of micro-litters was deposited onto a porous alumina membrane through vacuum filtration process. Thereafter, the alumina membrane was solvated by the 3 M NaOH solution and the floating CNT film was easily transferred to an indium-tin-oxide (ITO) glass substrate of $0.5\times0.5cm^2$ with a film mask. The transmittance of as-prepared ultra-thin CNT films measured by UV-Vis spectrophotometer was 68~97%, depending on the amount of CNTs dispersed in an aqueous solution. Roller activation, which is a essential process to improve the field emission characteristics of CNT films, increased the UV-Vis transmittance up to 93~98%. This study presents SEM morphology of CNT emitters and their field emission properties according to the concentration of CNTs in an aqueous solutions. Since the ultra-thin CNT emitters prepared from the solutions show a high peak current density of field emission comparable to that of the paste-base CNT emitters and do not contain outgassing sources such as organic binders, they are considered to be very promising for small-size-but-high-end applications including X-ray sources and microwave power amplifiers.
본 논문에서는 복합재 풍력 블레이드를 위한 CNT 코팅 유리섬유의 전자기적/기계적 적용성에 대한 연구를 수행하였다. MW급 이상의 대형 복합재 블레이드는 민수용/군수용 레이더와의 신호간섭 문제로 인한 발전단지 위치선정 제약과 무게 증가에 따른 발전효율 저해, 구조적 건전성 부족에 따른 수리비용 증가의 당면과제를 안고 있다. 이에 본 연구에서는 이러한 문제를 극복하기 위한 방안으로 CNT 코팅 유리섬유를 제안하였다. 먼저 제안된 CNT 코팅 공정을 통해 유리섬유 표면에 CNT를 강력히 코팅하고, Va-RTM을 통해 CNT 코팅/유리섬유 에폭시 복합재를 제작하여 전자기적/기계적 물성을 평가하였다. 또한 전자파 흡수체 설계/제작 및 시험/평가를 통해 X-band의 8.3~12.1 GHZ에서 90% 이상 전자파 흡수성능을 가짐을 검증하였다. 이와 더불어 기계적 물성 시험/평가를 통해서 인장, 압축, 면내전단 강도/강성의 모든 기계적 물성이 향상됨을 확인하였다.
카본나노튜브(CNT) 복합체는 우수한 기계적 성질을 가지고 있어 다양한 분야에서 연구되고 있다. 본 연구에서는 카본나노튜브(CNT)를 간단한 볼밀공정을 사용하여 Sn3.5Ag solder ball과 SAC305 powder 표면에 혼합하고 이를 통해 접합부 특성을 관찰하였다. 볼밀을 실시하기 전 카본나노튜브(CNT)는 초음파을 이용하여 분산을 실시하였다. Sn3.5Ag solder ball의 직경은 450um이고 SAC305 powder의 직경은 약 30um이었으며 이때 사용한 볼밀볼의 직경은 각각 3mm, 1mm이다. 볼밀 회전속도는 약 300rpm이고 6, 12, 18, 24시간동안 볼밀을 실시하였다. 24시간 볼밀 후에도 solder ball과 solder powder의 모양은 크게 변하지 않았다. SEM을 통해 표면을 관찰한 결과 분산된 카본나노튜브(CNT)는 solder ball과 solder powder의 표면에서 관찰되었다. 카본나노튜브(CNT)가 삽입된 solder ball은 BGA coupon 위에 놓고 Reflow를 실시하여 접합하였고 solder powder은 flux를 첨가하여 paste로 제조하여 2012 chip에 대한 접합특성을 관찰하였다. 카본나노튜브(CNT)는 solder ball 내부의 표면근처에서 관찰되었으며 카본나노튜브(CNT)가 혼합된 solder ball은 Aging 실시 후에 IMC 두께가 카본나노튜브(CNT)가 혼합되지 않은 solder ball에 비해 두께가 작고 접합강도는 약 10% 증가하였다. 또한 카본나노튜브(CNT)가 혼합된 solder paste와 카본나노튜브(CNT)가 혼합되지 않은 solder paste를 비교한 결과 인쇄성은 모두 양호하였으며 카본나노튜브(CNT)가 혼합된 paste를 사용한 chip의 전단강도가 높게 나타났다.
There have been several methods to fabricate carbon nanotube (CNT) emitters, which include as-grown, spraying, screen-printing, electrophoresis and bonding methods. Unfortunately, these techniques generally suffer from two main problems. One is a weak mechanical adhesion between CNTs and the cathode. The as-grown, spraying and electrophoresis methods show a weak mechanical adhesion between CNTs and the cathodes, which induces CNT emitters pulled out under a high electric field. The other is a severe degradation of the CNT tip due to organic binders used in the fabrication process. The screen-printing method which is widely used to fabricate CNT emitters generally shows a critical degradation of CNT emitters caused by the organic binder. Such kinds of problems induce a short lifetime of the CNT field emitters which may limit their practical applications. Therefore, a robust CNT emitter which has the strong mechanical adhesion and no degradation is still a great challenge. Here, we introduce a simple and effective technique for fabrication of CNT field emitter, namely filtration-taping-transfer method. The CNT emitters fabricated by the filtration-taping-transfer method show the low turn-on electric fields, the high emission current, good uniformity and good stability. The enhanced emission performance of the CNT emitters is mainly attributed to high emission sites on the emitter area, and to good ohmic contact and strong mechanical adhesion between the emitters and cathodes. The CNT emitters using a simple and effective fabrication method can be applied for various field emission applications such as field emission displays, lamps, e-beam sources, and x-ray sources. The detail fabrication process will be covered at the poster.
탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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