[ $Zn(BH_4)_2$ ](8.4 wt% theoretical hydrogen storage capacity powders have been successfully synthesized by mechanochemical reaction from mixtures of $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ powders in a 1:2 molar ratio in different times. $$ZnCl_2+2NaBH_4{\rightarrow}Zn(BH_4)_2+2NaCl$$ (1) $Zn(BH_4)_2$ powders were characterized by X-ray diffractometry(XRD), and Furier Transform Infrared spectrometry(FT-IR). The thermal stabilities of $Zn(BH_4)_2$ powders were studied by Differential scanning calorimetry(DSC), Thermogravimetry analysis(TGA), and Mass spectrometry(MS). $Zn(BH_4)_2$ can be tested for hydrogen evolution without further purification. The reaction to yield hydrogen is irreversible, the other products being compounds of Zn, and borane. $Zn(BH_4)_2$ thermally decomposes to release borane and hydrogen gas between about 85 and 150$^{\circ}C$.
To synthesize Sn nanoparticles (NPs) less than 30 nm in diameter, a modified polyol process was conducted at room temperature using a reducing agent, and the effects of different pH values of the initial solutions on the morphology and size of the synthesized Sn NPs were analyzed. tin(II) 2-ethylhexanoate, diethylene glycol, sodium borohydride, polyvinyl pyrrolidone (PVP), and sodium hydroxide were used as a precursor, reaction medium, reducing agent, capping agent, and pH adjusting agent, respectively. It was found by transmission electron microscopy that the morphology of the synthesized Sn NPs varied according to the pH of the initial solution. Moreover, while the size decreased to 11.32 nm with an increase up to 11.66 of the pH value, the size increased rapidly to 39.25 nm with an increase to 12.69. The pH increase up to 11.66 dominantly promoted generation of electrons and increased the amount of initial nucleation in the solution, finally inducing the reduced-size of the Sn particles. However, the additional increase of pH dominantly induced a decrease of PVP by neutralization, which resulted in acceleration of the agglomeration by collisions between particles.
Total impurity analysis of a primary standard solution is one of the essential procedures to determine an accurate concentration of the standard solution by the gravimetry. Bi impurity is determined in Pb standard solutions by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The direct nebulization of the Pb standard solution produces a significant amount of the Pb matrix-induced molecular ions which give rise to a serious spectral interference to the Bi determination. In order to avoid the spectral interference from the interferent $^{208}PbH^+$, the hydride generation method is employed for the matrix separation. The Bi hydride vapor is generated by reaction of the sample solution with 1% sodium borohydride solution. The vapor is then directed by argon carrier gas into the ICP after separation from the mixture solution in a liquid-gas separator made of a polytetrafluoroethylene membrane tube. The presence of 1000 ${\mu}$g/mL Pb matrix caused reduction of the bismuthine generation efficiency by about 40%. The standard addition method is used to overcome the chemical interference from the Pb matrix. Optimum conditions are investigated for the hydride-generation ICPMS. The detection limit of this method is 0.5 pg/mL for the sample solutions containing 1000 ${\mu}$g/mL Pb matrix.
Natural zeolites have exhibited high sorption capacity for inorganic cations including heavy metals and ammonium. Moreover, they were proven to be effective for environmental applications such as permeable barriers for controlling the spread of cation-contaminated groundwater. However zeolites have little or no affinity for anionic species like chromium, as they possess a net negative structural charge. To achieve the simultaneous sorption for anionic contaminants, surfactant-modified zeolite (SMZ) has been employed as the possible sorbents. Current study focuses on simultaneous removal of heavy metals having different ionic form in aqueous solution, cadmium (C $d^{2+}$) and chromium (Cr $O_{4}$$^{2-}$), using newly developed materials, ZanF. ZanF, a potential alternative to SMZ, was derived from zeolite modified by Fe(II) chloride followed by reduction with sodium borohydride. Batch experiments were performed to estimate the removal efficiency of ZanF at different conditions. Under different pH ranging from 2 to 6, removal efficiency was investigated. And C $d^{2+}$ removal efficiency was estimated by varying background concentration of Cr $O_{4}$$^{2-}$, and vice versa. With the test results, ZanF was expected to be a possible reactive materials alternative to SMZ in permeable reactive barriers (PRBs) for treating the contaminated groundwater with cationic and anionic heavy metals.als.
Hydrogen is in the spotlight as an alternative next generation energy source for the replacement of fossil fuels because it has high specific energy density and emits almost no pollution, with zero $CO_2$ emission. In order to use hydrogen safely, reliable storage and transportation methods are required. Recently, solid hydrogen storage systems using metal hydrides have been under extensive development for application to fuel cell vehicles and fuel cells of MCFC and SOFC. For the practical use of hydrogen on a commercial basis, hydrogen storage materials should satisfy several requirements such as 1) hydrogen storage capacity of more than 6.5wt.% $H_2$, moderate hydrogen release temperature below $100^{\circ}C$, 3) cyclic reversibility of hydrogen absorption/desorption, 4) non toxicity and low price. Among the candidate materials, Li based metal hydrides are known to be promising materials with high practical potential in view of the above requirements. This paper reviews the characteristics and recent R&D trends of Li based complex hydrides, Li-alanates, Li-borohydrides, and Li-amides/imides.
The Pt-Ru/Carbon as an anode catalyst supported on the commercial activated carbon (AC) having high surface area and micropore was characterized for application of Direct Methanol Fuel Cell (DMFC). The Pt-Ru/AC anode catalyst used in this experiment showed the performance of $600\;mA/cm^2$ current density at 0.3 V. The borohydride reduction process using $NaBH_4$, denoted as a process A, showed much higher current and power densities than process B prepared by changing the reduction and washing process of process A. The particle sizes are strongly affected by the reduction process than the specific surface area of raw active carbon and the sizes are almost constant when the specific surface area of carbon are over than the $1200\;m^2/g$. Smaller particle size of catalyst and more narrow intercrystalite distance increased the performance of DMFC.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
For both oxygen reduction (ORR) and hydrogen oxidation reactions (HOR) of proton electrolyte membrane fuel cells (PEMFCs), alloying Pt with another transition metal usually results in a higher activity relative to pure Pt, mainly due to electronic modification of Pt and bifunctional behaviour of alloy surface for ORR and HOR, respectively. However, activity and stability are closely related to the preparation of alloy nanoparticles. Preparation conditions of alloy nanoparticles have strong influence on surface composition, oxidation state, nanoparticle size, shape, and contamination, which result from a large difference in redox priority of metal precursors, intrinsic properties of metals, increasedreactivity of nanocrystallites, and interactions with constituents for the synthesis such as solvent, stabilizer, and reducing agent, etc. Carbon-supported Pt-Ni alloy nanoparticles were prepared by the borohydride reduction method in anhydrous solvent. Pt-Ru alloy nanoparticles supported on carbon black were also prepared by the similar synthetic method to that of Pt-Ni. Since electrocatalytic reactions are strongly dependent on the surface structure of metal catalysts, the atom-leveled design of the surface structure plays a significant role in a high catalytic activity and the utilization of electrocatalysts. Therefore, surface-modified electrocatalysts have attracted much attention due to their unique structure and new electronic and electrocatalytic properties. The carbon-supported Au and Pd nanoparticles were adapted as the substrate and the successive reduction process was used for depositing Pt and PtM (M=Ru, Pd, and Rh) bimetallic elements on the surface of Au and Pd nanoparticles. Distinct features of the overlayers for electrocatalytic activities including methanol oxidation, formic acid oxidation, and oxygen reduction were investigated.
Song, Ho-Cheol;Carraway, Elizabeth R.;Kim, Young-Hun
Environmental Engineering Research
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제10권4호
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pp.174-180
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2005
Nano-sized iron was synthesized using borohydride reduction of $Fe^{3+}$ in aqueous solution. A wide range of synthesis conditions including varying concentrations of reagents, reagent feeding rate, and solution pH was applied in an aqueous system under anaerobic condition. The reactivity of nano-sized iron from each synthesis was evaluated by reacting the iron with TCE in batch systems. Evidence obtained from this study suggest the reactivity of iron is strongly dependent on the synthesis solution pH. The iron reactivity increased as solution pH decreased. More rapid TCE reduction was observed for iron samples synthesized from higher initial $Fe^{3+}$ concentration, which resulted in lower solution pH during the synthesis reaction. Faster feeding of $BH_4^-$ solution to the $Fe^{3+}$ solution resulted in lower synthesis solution pH and the resultant iron samples gave higher TCE reduction rate. Lowering the pH of the solution after completion of the synthesis reaction significantly increased reactivity of iron. It is presumed that the increase in the reactivity of iron synthesized at lower pH is due to less precipitation of iron (hydr)oxides or less surface passivation of iron.
Copper nanoparticles attract much attention as substitutes of noble metals such as silver and can help reduce the manufacturing cost of electronic products due to their lower cost and good conductivity. In the present work, the chemical reduction is examined to optimize the synthesis of nano-sized copper particles from copper sulfate. Sodium borohydride and ascorbic acid are used as reducing and antioxidant agents, respectively. Polyethylene glycol (PEG) is used as a size-control and capping agent. An appropriate dose of PEG inhibits the abnormal growth of copper nanoparticles, maintaining chemical stability. The addition of ascorbic acid prevents the oxidation of nanoparticles during synthesis and storage. Transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) are used to investigate the size of the synthesized nanoparticles and the coordination between copper nanoparticles and PEG. For chemical reduction, copper nanoparticles less than 100 nm in size without oxidized layers are successfully obtained by the present method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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