Lithium n-butylborohydride generated from n-butyllithium and borane-dimethyl sulfide complex in equimolar ratio in toluene-n-hexane is exceedingly effective for selective 1,2 reductions of enones.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.16
no.3
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pp.262-268
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2005
[ $Zn(BH_4)_2$ ](8.4 wt% theoretical hydrogen storage capacity powders have been successfully synthesized by mechanochemical reaction from mixtures of $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ powders in a 1:2 molar ratio in different times. $$ZnCl_2+2NaBH_4{\rightarrow}Zn(BH_4)_2+2NaCl$$ (1) $Zn(BH_4)_2$ powders were characterized by X-ray diffractometry(XRD), and Furier Transform Infrared spectrometry(FT-IR). The thermal stabilities of $Zn(BH_4)_2$ powders were studied by Differential scanning calorimetry(DSC), Thermogravimetry analysis(TGA), and Mass spectrometry(MS). $Zn(BH_4)_2$ can be tested for hydrogen evolution without further purification. The reaction to yield hydrogen is irreversible, the other products being compounds of Zn, and borane. $Zn(BH_4)_2$ thermally decomposes to release borane and hydrogen gas between about 85 and 150$^{\circ}C$.
Shin, Weon Ho;Jeong, Hyung Mo;Choi, Yoon Jeong;Kang, Jeung Ku
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2010.11a
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pp.111.2-111.2
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2010
One-dimensional nanostructures such as carbon nanotubes could be ideal templates for formation of metallic nanoparticles. Furthermore, bimetallic component nanoparticles have recently been interesting issues for having high catalytic activity. This work provides both a facile method to synthesize bimetallic catalysts via N atoms of carbon nanotubes and also a picture about how to design the optimal bimetallic catalyst for hydrogen generation from the hydrogen storage material. In principle, the ratio of one component to another component could be generically extended to fabricate the high-performance bimetallic catalysts on host nanostructures. Indeed, we demonstrate that the bimetallic catalyst composed of the optimum composition results in the excellent hydrogen generation property from an aqueous borane ammonia solution, thus being capable of satisfying the Depart of Energy in USA target required for many advanced applications even with the small amount of our bimetallic catalysts attached onto the N-doped carbon nanotubes. This high hydrogen generation rate is found to be attributed to the optimal distance between active Pt and cheap Ni atoms for effective hydrogen generation.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.617-617
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2013
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet) [1]이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막 [2,3]과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학기상증착법으로 BCN 박막을 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막의 두께가 약 10 nm이며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Cu 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법(ionic liquid) [4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.
In liquids NMR, $^{1}H$ is the most widely observed nucleus, which is not the case in solids NMR. The reason is due to the strong homo-dipolar interactions between the hydrogen atoms which mask the useful chemical shift information. Therefore we must remove the strong homo-dipolar interactions in order to get structural information, which can be investigated by the isotropic chemical shift. There are two ways of obtaining it. One is the ultra-fast MAS of ca. 70 kHz spinning speed, which has become available only recently. The other way is devising a pulse sequence which can remove the strong homo-dipolar interaction. In the latter way, MAS with a moderate spinning rate of a few kHz, is enough to remove the chemical shift anisotropy. In this report, 1D-CRAMPS and 2D MASFSLG techniques are utilized and their results will be compared. This kind of highresolution $^{1}H$ NMR for solids, should become a valuable analytical tool in the understanding and the developing of a new class of hydrogen storage materials. Here ammonium borane $-NH_{3}BH_{3}$, whose hydrogen content is high, is used as a sample.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.255-255
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2013
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet)이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학 기상증착법을 이용하여 BCN 박막를 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막을 확인하였으며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Ni 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사 하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 조사하였다.
Cho Byung Tae;Ryu, Mi Hae;Chun Yu Sung;Dauelsberg Ch.;Wallbaum Sabine;Martens Jurgen
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.15
no.1
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pp.53-57
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1994
A comparison study on asymmetric borane reduction of ketoxime ethers and N-substituted ketimines possesing C = N double bond mediated by the selected chiral oxazaborolidines (1-6) was investigated. Thus, an aromatic ketoxime O-alkyl ether acetophenone oxime O-methyl ether was reduced to the corresponding amine (1-phenylethylamine 8a) with optical yields, such as 58% ee with 1, 86% ee with 2, 3% ee with 3, 99% ee with 4, 60% ee with 5, and 73% ee with 6. However, the reduction of an aliphatic ketoxime derivative 2-heptanone oxime O-methyl ether provided low optical inductions (7-13% ee). For ketoxime O-trimethylsilyl ethers, the reduction of acetophenone O-trimethylsilyl ether afforded 8a with optical yields which were 90% ee with 1, 40% ee with 2, 2% ee with 3, 62% ee with 4, 5% ee with 5, and 60% ee with 6. The reduction of 2-heptanone O-trimethylsilyl ether also gave the product amine with low optical yields (10-40% ee). In the case of N-substituted ketimines, the reduction of acetophenone N-phenylimine afforded the corresponding amine with 79% ee, 78% ee, 9% ee, 73% ee, 78% ee and 67% ee using 1, 2, 3, 4, 5, and 6, respectively, whereas low optical inductions (5-18% ee) for 2-heptanone N-phenylimine were achieved.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.269-269
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2012
수산화인회석(Hydroxyapatite)는 뼈와 이빨의 무기물 주성분으로서, 칼슘과 인산염으로 구성된다. 우리는 수산화인회석의 합성에 용융열 합성법(molten salt method), 수열 합성법(hydrothermal method), 용매열 합성법(solvothermal method)을 사용하였으며, pH 조절과 각기 다른 용매를 사용하여 다양한 형태의 수산화인회석을 합성하였다. TEM과 SEM을 이용하여 크기와 모양이 제어된 수산화인회석임을 확인할 수 있었다. 합성된 수산화인회석을 이용하여, 전이금속 Ruthenium cation을 Hydroxyapatite 표면에 ion-exchange 반응을 통하여 도입하였으며, ICP를 통하여 Ru 함양을 정량하였다. 합성된 Ruthenium Hydroxyapatite (Ru-HAP)를 이용하여 dimethylamine borane를 통한 수소 발생을 확인하였다.
New and facile synthetic routes for preparation of optically active norephedrine, norpseudoephedrine and cathinone with high optical purities via double asymmetric induction by employing asymmetric reduction of 2-N-protected amino (or azido)-1-phenylpropanone and 2-methanesulfonyloxy-1-phenylpropanone with CBS-catalyzed-borane and $^dIpc_2BCl$ as chiral reducing agents are described.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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