Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)수지에 castor oil(CO)로 혼합한 후 경화촉매인 tris(dimethylaminomethyl) phenol (DMP-30)로 반응시킨 에폭시의 강인성과 모폴로지를 관찰하였다. 개질제인 CO와 에폭시수지의 혼합물은 기존의 에폭시 개질제인 carboxyl terminated butadiene acrylonitrile(CTBN)보다 상용성이 좋았다. 경화온도와 CO의 양이 증가할수록 유리전이온도가 감소하였는데, CO/에폭시 경화물은 경화온도가 증가할수록 가교밀도가 감소하면서 연성구조를 갖게 되는 것으로 해석되었다. CO/에폭시 경화물은 경화온도 $40^{\circ}C$에서 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 약간 증가하였다. 경화온도가 증가와 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 증가하였다.
유무기 하이브리드 나노 물질인 polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)를 첨가한 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) 에폭시/방향족 아민계를 다양한 경화온도에서 등온으로 반응시킨 후 유리전이온도($T_g$)와 전환율(${\alpha}$)을 DSC를 이용하여 측정하였다. 등온 경화시간에 따른 $T_g$의 변화 데이터를 임의로 설정된 기준 온도에서 수평 이동시켜 반응초기에 해당하는 속도우세 구간에서 서로 겹치게 하여 이때 필요한 이동 인자를 구하였으며, 이를 이용하여 활성화 에너지를 결정하였다. 또한 POSS가 $T_g$ 및 ${\alpha}$에 미치는 영향을 조사하였으며 이들의 관계를 알기위하여 DiBenedetto식을 이용하여 분석하였다.
DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A )/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)계와 DGEBA/MDA/SN/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론을 Kissinger equation 및 Fractional life 법에 의해 85~15$0^{\circ}C$에서 DSC를 이용하여 연구하였다. 경화반응 온도가 높아짐에 따라 반응속도는 증가하는 반면, 반응차수는 거의 일정하였다. 또한 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가했으며, 활성화 에너지 값은 약 20% 정도 감소하였다 또한, 경화반응 시작온도는 3$0^{\circ}C$ 정도 낮아졌다.
The effect of an electron beam and ${\gamma}$-ray irradiation on the curing of epoxy resins was investigated. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and diglycidyl ether of bisphenol F (DGEBF) as epoxy resin were used. The epoxy resins containing 1.0-3.() wt% of triarylsulphonium hexafluoroantimonate(TASHFA) and triarylsulphonium hexafluorophosphate(TASHFP) as initiator were irradiated under nitrogen at room temperature with different dosage of EB and ${\gamma}$-rays from a Co$^{60}$ u source. The chemical and mechanical characteristics of irradiated epoxy resins were compared after curing of EB and ${\gamma}$-ray irradiation. The thermal properties of cured epoxy were investigated using dynamic mechanical thermal analysis. The chemical structures of cured epoxy were characterized using near infrared spectroscopy. Mechanical properties such as flexural strength, modulus were measured. The gel fraction of DGEBA with ${\gamma}$-ray was higher than that of the epoxy with EB at the same dose. Young's modulus of the sample irradiated by ${\gamma}$-ray is higher than that of sample cured by EB. From the result of strain at yield, it was found that the epoxy cured by ${\gamma}$-ray had a higher stiff property compared with the irradiated by EB.
본 실험은 에폭시계 분체도료의 물성에 영향을 미치는 에폭시 수지, 경화제, 충전제 및 안료 의 최적 조성 결정에 대한 연구이다. 본 연구에서 사용된 에폭시계 수지의 경화 시스템은 Diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)와 경화제로 dicyan diamide (DICY)를 사용하였다. 코팅 재료의 경화거동과 유변물성은 DSC와 레오메터를 사용하여 조사되었다. 또한 코팅재료의 스틸에 대한 접착력은 lap shear 실험을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 따르면 에폭시계 분체도료의 최적 조성은 에폭시계 수지 기준으로 DICY 6 phr, $CaCO_3$ 20 phr 및 $TiO_2$ 10 phr 이었다.
Neopentyl glycoI(NPG) 의 함량변화에 따른 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4' -methylene dianiline (MDA) 계의 등온적 경화거동을 DSC를 이용하여 분석하였다. DGEBA/MDA 계의 경화속도를 증가시키기 위하여 NPG를 첨가하였다. NPG 함량에 관계없이 전화율 곡선이 s-자 모양이었으며, 이것은 DGEBA/MDA/NPG 계의 경화반응이 자촉매 반응 메커니즘에 따른다는 것을 의미한다. NPG의 함량이 증가함에 따라 경화속도가 증가하였으며, 이것은 NPG가 가지고 있는 두 개의 hydroxyl 기가 촉매로 작용하기 때문이다.
비대칭성 고리형 지방족 아민 경화제를 이용한 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시의 경화 반응을 등온 및 동적 경화 실험을 통하여 분석하였다. 등온 부분경화 실험 및 동적 경화반응을 통하여 아민 경화제의 비대칭성으로 인해 경화 반응이 저온부 및 고온부분의 두 가지 반응으로 구성되어 있다는 것을 확인하였고, 따라서 경화도가 0.6 이상인 영역에서는 등온경화반응 모델식을 이용하여 실험값을 예측하기는 어렵다는 것을 확인하였다. 승온 속도를 여러 가지로 변화시키며 동적 경화반응을 분석하여 저온부 및 고온부 각각의 반응에 대한 활성화에너지 및 속도상수를 알아보았고, 경화 초기에는 저온부의 반응이 주가 되는 것을 확인하였다.
Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제14권6호
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pp.317-320
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2013
Partial discharge resistance for the epoxy systems with two diluents was investigated in the rod-plane electrodes arrangement, and the effect of electric frequency on the partial discharge resistance was also studied. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) type epoxy was used as a base resin, and 1,4-butanediol diglycidyl ether (BDGE) or polyglycol (PG) as a reactive diluent was introduced to the DGEBA system, in order to decrease the viscosity of the DGEBA epoxy system. BDGE was acted as a chain extender, and PG acted as a flexibilizer, after the curing reaction. To measure the partial discharge resistance, 5 kV alternating current (ac) with three different frequencies (60, 500 and 1,000 Hz) was applied to the specimen in a rod-plane electrode arrangement, at $30^{\circ}C$. PG had a good effect, while BDGE had a bad effect on the partial discharge resistance of the DGEBA system, regardless of the electric frequency.
The cure properties of ethoxysilyl diglycidyl isocyanurate(Ethoxysilyl-DGIC) and ethylsilyl diglycidyl isocyanurate (Ethylsilyl-DGIC) epoxy resin systems with a phenol novolac hardener were investigated for anticipating fan out-wafer level package(FO-WLP) applications, comparing with ethoxysilyl diglycidyl ether of bisphenol-A(Ethoxysilyl-DGEBA) epoxy resin systems. The cure kinetics of these systems were analyzed by differential scanning calorimetry with an isothermal approach, and the kinetic parameters of all systems were reported in generalized kinetic equations with diffusion effects. The isocyanurate type epoxy resin systems represented the higher cure conversion rates comparing with bisphenol-A type epoxy resin systems. The Ethoxysilyl-DGIC epoxy resin system showed the highest cure conversion rates than Ethylsilyl-DGIC and Ethoxysilyl-DGEBA epoxy resin systems. It can be figured out by kinetic parameter analysis that the highest conversion rates of Ethoxysilyl-DGIC epoxy resin system are caused by higher collision frequency factor. However, the cure conversion rate increases of the Ethylsilyl-DGEBA comparing with Ethoxysilyl-DGEBA are due to the lower activation energy of Ethylsilyl-DGIC. These higher cure conversion rates in the isocyanurate type epoxy resin systems could be explained by the improvements of reaction molecule movements according to the compact structure of isocyanurate epoxy resin.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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