The present study is to analyze the thermoelectric properties of $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ thermoelectric materials fabricated by the mechanical grinding process. The $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ powders were prepared by the combination of mechanical milling and reduction treating methods using simply crushed pre-alloyed $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ powder. The mechanical milling was carried out using the tumbler-ball mill and planetary ball mill. The tumbler-ball milling had an effect on the carrier mobility rather than the carrier concentration, whereas, the latter on the carrier concentration. The specific electric resistivity and Seebeck coefficient decreased with increasing the reduction-heat-treatment time. The thermal conductivity continuously increased with increasing the reduction-heat-treatment time. The figure of merit of the $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ sintered body prepared by the mechanical grinding process showed higher value than one of the sintered body of the simply crushed powder.
열전 소결재 제조의 새로운 시도로, 분말의 압출과 소결을 동시에 할 수 있는 공정에 대하여 연구하였다. $(Bi,Sb)_2(Te,Se)_3$계 압출-소결재를 제조함에 있어 제조 변수를 적절히 조절하여 건전한 표면과 미세조직을 갖는 고밀도의 소결재를 얻을 수 있었다. p형 재료의 경우 Te 도핑량이 증가함에 따라 Seebeck 계수가 증가하였으며 3 at% Te을 첨가한 경우 상온에서의 열전 성능 지수가 $2.5\times10^{-3}/K$를 나타내었다. 한편 n형 재료의 경우 0.16 mol% $SbI_3$를 도핑한 시편에서 $1.8\times10^{-3}/K$의 열전 성능지수를 보였다. p형 및 n형 재료 모두 압출 방향에 수직한 방향보다 평행한 방향으로의 운반자 이동도와 열전 성능지수가 높게 나타났다.
0.5 at% $Na_2$Te-doped ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te and ($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ powders were fabricated by mechanical alloying process. 0.5 at% Na$_2$Te-doped ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te powders were charged at one end of mold and ($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ powders were charged at the other end of a mold. Then these powders were hot-pressed to form p-type ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te/($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ functional gradient materials with the segment ratios (the ratio of ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te to ($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ ) of 1:2, 1:1, and 2:1. Power generation characteristics of the ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te/($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ were measured. When the temperature difference ΔT at both ends of the specimen was larger than $300^{\circ}C$, the ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te/($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ with the segment ratios of 1:2 and 1:1 exhibited larger output power than those of the ($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ and 0.5 at% $Na_2$ Te-doped ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te alloys. The maximum output power of the ($Pb_{0.7}Sn_{0.3}$)Te/($Bi_{0.2}Sb_{0.8}$)$_2$$Te_3$ predicted with the measured Seebeck coefficient and the estimated electrical resistivity was in good agreement with the measured maximum output power.
p형 $(Bi,Sb)_2Te_3$ 분말을 용해/분쇄법으로 제조하여 가압소결 후 가압소결조건에 따른 열전특성을 분석하였으며, 나노개재물로서 $ZrO_2$의 첨가에 따른 열전특성의 변화거동을 분석하였다. 가압소결온도를 $350^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 가압소결체의 Seebeck 계수가 275 ${\mu}V$/K에서 230 ${\mu}V$/K로 감소하였으며, 전기비저항이 6.68 $m{\Omega}m$-cm에서 1.86 $m{\Omega}$-cm로 감소하였다. 1 vol% 이상의 $ZrO_2$ 함량 증가에 따라 power factor가 계속 감소하는 거동으로부터 $(Bi,Sb)_2Te_3$ 가압소결체의 최대 power factor를 얻을 수 있는 $ZrO_2$ 나노개재물의 최적 함량은 1 vol% 미만으로 판단되었다.
N-Type $SbI_3$ doped $95%Bi_2Te_3+5%\;Bi_2Se_3$ compounds were newly fabricated by the combination of gas atomization process and Magnetic Pulsed Compaction process. The thermoelectric properties of the MPCed bulks according to consolidation temperatures were investigated by a combination of microscopy, XRD and thermoelectric property testing. The microstructure of MPCed bulk shows homogeneous and fine distribution through consolidated bulks due to the high solidification of compound powders. The research presented the challenges toward the successful consolidation of thermoelectric powder using magnetic pulsed compaction (MPC) and analysis of thermoelectric properties of the consolidated bulks.
We fabricate fine (<$20{\mu}m$) powders of $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ alloys using a large-scale production method and subsequently consolidate them at temperatures of 573, 623, and 673 K using a spark plasma sintering process. The microstructure, mechanical properties, and thermoelectric properties are investigated for each sintering temperature. The microstructural features of both the powders and bulks are characterized by scanning electron microscopy, and the crystal structures are analyzed by X-ray diffraction analysis. The grain size increases with increasing sintering temperature from 573 to 673 K. In addition, the mechanical properties increase significantly with decreasing sintering temperature owing to an increase in grain boundaries. The results indicate that the electrical conductivity and Seebeck coefficient ($217{\mu}V/K$) of the sample sintered at 673 K increase simultaneously owing to decreased carrier concentration and increased mobility. As a result, a high ZT value of 0.92 at 300 K is achieved. According to the results, a sintering temperature of 673 K is preferable for consolidation of fine (<$20{\mu}m$) powders.
In this work, p-type Bi-Sb-Te alloys powders are prepared using gas atomization, a mass production powder preparation method involving rapid solidification. To study the effect of the sintering temperature on the microstructure and thermoelectric properties, gas-atomized powders are consolidated at different temperatures (623, 703, and 743 K) using spark plasma sintering. The crystal structures of the gas-atomized powders and sintered bulks are identified using an X-ray diffraction technique. Texture analysis by electron backscatter diffraction reveals that the grains are randomly oriented in the entire matrix, and no preferred orientation in any unique direction is observed. The hardness values decrease with increasing sintering temperature owing to a decrease in grain size. The conductivity increases gradually with increasing sintering temperature, whereas the Seebeck coefficient decreases owing to increases in the carrier mobility with grain size. The lowest thermal conductivity is obtained for the bulk sintered at a low temperature (603 K), mainly because of its fine-grained microstructure. A peak ZT of 1.06 is achieved for the sample sintered at 703 K owing to its moderate electrical conductivity and sustainable thermal conductivity.
Bismuth-telluride based $(Bi_{0.2}Sb_{0.8})_2Te_3$ thermoelectric powders were fabricated by two-step planetary milling process which produces bimodal size distribution ranging $400\;nm\;{\sim}\;2\;{\mu}m$. The powders were reduced in hydrogen atmosphere to minimize oxygen contents which cause degradation of thermoelectric performance by decreasing electrical conductivity. Oxygen contents were decreased from 0.48% to 0.25% by the reduction process. In this study, both the as-synthesized and the reduced powders were consolidated by the spark plasma sintering process at $350^{\circ}C$ for 10 min at the heating rate of $100^{\circ}C/min$ and then their thermoelectric properties were investigated. The sintered samples using the reduced p-type thermoelectric powders show 15% lower specific electrical resistivity ($0.8\;m{\Omega}{\cdot}cm$) than those of the as-synthesized powders while Seebeck coefficient and thermal conductivity do not change a lot. The results confirmed that ZT value of thermoelectric performance at room temperature was improved by 15% due to high electric conductivity caused by the controlled oxygen contents present at bismuth telluride materials.
Graphene oxide (GO) powder processed by Hummer's method is mixed with p-type $Bi_2Te_3$ based thermoelectric materials by a high-energy ball milling process. The synthesized GO-dispersed p-type $Bi_2Te_3$ composite powder has a composition of $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ (BSbT), and the powder is consolidated into composites with different contents of GO powder by using the spark plasma sintering (SPS) process. It is found that the addition of GO powder significantly decreases the thermal conductivity of the pure BSbT material through active phonon scattering at the newly formed interfaces. In addition, the electrical properties of the GO/BSbT composites are degraded by the addition of GO powder except in the case of the 0.1 wt% GO/BSbT composite. It is found that defects on the surface of GO powder hinder the electrical transport properties. As a result, the maximum thermoelectric performance (ZT value of 0.91) is achieved from the 0.1% GO/BSbT composite at 398 K. These results indicate that introducing GO powder into thermoelectric materials is a promising method to achieve enhanced thermoelectric performance due to the reduction in thermal conductivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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