살구의 휘발성 향기성분 조성에 대한 분리 방법의 영향을 조사코저 살구 과육(pH 3.1)을 simultaneous distillation-extraction(SDE)법, headspace trapping법 또는 이를 pH 7.0으로 중화시킨 후 SDE법에 의해 얻어진 정유성분의 조성을 분석 비교하였다. GC-MS 및 GC에 의한 표준품과 머무름 시간의 비교에 의해 확인된 80종의 성분들 중 pH3.1에서 SDE법에 의해 얻어진 정유성분중에는 다른 두 가지 방법에 의해 얻어진 정유성분에서는 검출되지 않거나 또는 미량으로 검출된 n-hexanal, trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, linalool oxide, linalool, ${\alpha}-terpineol$, nerol, geraniol, benzyl alcohol, ${\beta}-phenylethyl alcohol$ 및 naphthalene 유도체들이 많이 검출되었으며 이러한 결과는 살구에서 비휘발성인 glycoside 형태로 존재하는 위와 같은 성분들이 산성조건하에서 수증기 증류시 glycoside 결합이 가수분해되어 휘발성 성분으로 유리되는데 기인하는 것으로 판단되었다.
Benzosilacyclobutenes were prepared from the reactions of 1,1-dichlorobenzosilacyclobutene with Grignard reagents or t-butyllithium. In the thermal reactions with alcohols, benzosilacyclobutenes underwent both benzyl-silicon and aryl-silicon bond rupture to yield (dialkyl)alkoxy-o-tolylsilanes and (dialkyl)alkoxybenzylsilanes, respectively. The photochemical reactions, however, produced only the former products via o-silaquinone methides.
크롬(VI)-4,4'-bipyridine 착물(4,4'-bipyridinium dichromate)를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매하에서 4,4'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센<클로로포름<아세톤$CH_3$, H, m-Br, m-$NO_2$)를 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.63(303K) 이었다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크토메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 양성자 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
Lithium n-butylborohydride was prepared from borane-dimethylsulfide (BMS) and n-butyllithium, and the approximate rates and stoichiometrics of its reactions with selected organic compounds containing representative functional groups were studied in THF at room temperature. Phenol and benzenetiol liberated hydrogen quickly and quantitatively, and the reactions of primary alcohols, 2,6-di-ter-butylphenol and 1-hexanethiol liberated hydrogen quantitatively within 3 hrs, whereas the reactions of secondary and tertiary alcohols were very slow. Aldehydes and ketones were reduced rapidly and quantitatively to the corresponding alcohols. Cinnamaldehyde utilized 1 equiv. of hydride rapidly, suggesting the reduction to cinnamyl alcohol. Carboxylic acids evolved 1 equiv. of hydrogen rapidly and further reduction was not observed. Anhydrides utilized 2 equiv. of hydride rapidly but further hydride uptake was very slow, showing a half reduction. Acid chlorides were reduced to the alcohol stage very rapidly. All the esters examined were reduced to the corresponding alcohol rapidly. Lactones were also reduced rapidly. Expoxides took up 1 equiv. of hydride at a moderate rate to be reduced to the corresponding alcohols. Nitriles and primary amides were inert to this hydride system, whereas tertiary amide underwent slow reduction. Nitroethane and nitrobenzene were reduced slowly, however azobenzene and azoxybenzene were quite inert. Cyclohexanone oxime evolved 1 equiv. of hydrogen rapidly, but no further reduction was observed. Phenyl isocyanate and pyridine N-oxide were proceeded slowly, showing 1.74 and 1.53 hydride uptake, respectively in 24 hours. Diphenyl disulfide was reduced rapidly, whereas di-n-butyl disulfide, sulfone and sulfonic acids were inert or sluggish. n-Hexyl iodide and benzyl bromide reacted rapidly, but n-octyl bromide, n-octyl chloride, and benzyl chloride reacted very slowly.
6M HCl 용매 하에서 2,2'-bipyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 2,2'-bipyridinium chlorochromate[$C_{10}H_8N_2HCrO_3Cl$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,2'-bipyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반 응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.64(303K) 이었다. 이러한 알코올류의 산화반응성은 polysilsesquioxane과 같은 고분자물질을 용해시켜 코팅제로 활용할 때 열안정성과 같은 물성을 연구하는데 중요한 인자 가 될 수 있다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임 을 알 수 있었다.
$C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
밤꿀의 밀원이 되는 밤꽃에서 SDE 추출법과 GC-FID 및 GC/MS 분석방법으로 122종의 휘 발성 성분을 분리ㆍ동정하였다. 밤꽃의 휘발성분 조성은 전체 향기성분 중 alcohol류가 36.58%로 가장 높은 함량을 보였으며, 그 다음으로 15종의 hydrocarbon류, 20종의 terpene류와 유도체, 7종의 ketone류,24종의 aldehyde류, 12종의 ester류, 4종의 acid류, 3종의 furan류와 2종의 기타 화합물 순으로 구성되어 있음이 확인되었다. 밤꽃 휘발성분의 주성분은 전 체 peak area의 18.6%을 구성하는 1-phenylethanol과 (E)-geraniol, tricosane, heneicosane, benzyl alcohol, acetophenone, 2-phenylethanol 등으로 방향족 alcohol과 홀수탄소로 구성 된 포화탄화수소들이었다. 밤꽃 추출물의 휘발성분에는 밤꿀의 밀원을 판단할 수 있게끔 하는 marker로써 사용가능성을 지닌 1-phenyl-ethanol과 acetophenone이 주성분으로 구성되어있으며, 밤꽃의 특징적인 강한 동물취와 꽃향이 혼합된 형태의 향 특성은 nonanal 등에 기인한다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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