고체산화물 연료전지용 밀봉재로서 전지 구성원과 열팽창계수가 유사하고 비젖음성 특성을 가지며 전지 작동온도에서 화학적 안정성을 갖는 밀봉유리를 개발하고자, BaO-Al$_2$O$_3$-La$_2$O$_3$-Ba$_2$O$_3$-SiO$_2$계 유리를 제조하여 조성 변화에 따른 열적 특성 변화와 접합후의 젖음성 및 반응성 등을 조사하였다. 유리망목 형성산화물인 B$_2$O$_3$와 SiO$_2$의 함량비 및 BaO의 망목 형성산화물(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)에 대한 함량비 변화에 따른 유리의 열적 특성을 조사한 결과, 0.33~0.71의 B$_2$O$_3$/SiO$_2$함량비하에서 BaO/(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)가 0.70일 때 유리의 열팽창계수는 106~111$\times$$10^{-7}$/K 이었으며 이때 연료전지 구성원인 YSZ(yttria stabilized zirconia)와의 열팽창 불일치(thermal expansion mismatch)가 가장 작았다. 또한 이러한 조성의 유리로부터 분말성형체를 제조하여 YSZ에 접합을 시도한 결과, 우수한 접합성 및 비젖음성을 확인할 수 있었으며, 800~8$50^{\circ}C$의 전지 작동온도에서 100시간까지 유지시에도 YSZ와의 계면반응이 일어나지 않음을 관찰할 수 있었다.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
세라믹스 분야, 전자요업 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있는 티탄산바륨 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하면서 융제 ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$)로 시료를 16배 희석하여 제작 하였다. 티타늄을 비롯한 몇 원소는 매트릭스의 영향을 받는 것으로 보여 실험 계수법을 사용하고 Lucas Tooth와 Price의 식을 이용해 매트릭스의 영향을 보정해 주었다. 세 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 15 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO들은 correlation factor가 0.995를 넘는 아주 좋은 곡선을 얻었다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$는 X-선 형광세기도 약하고 correlation factor가 낮은 검정 곡선을 보였다.
The coal formation of the Deokpyeong area are interbedded along metapelites of the Ogcheon Supergroup, which are composed mainly of graphite, quartz, muscovite and associated with small amounts of biotite, chlorite, pyrite and barite. The ratios of $SiO_2/Al_2O_3$, $Al_2O_3/Na_2O$ and $K_2O/Na_2O$ of the coaly metapelite are variable and wide range from 1.80 to 10.21, from 27.8 to 388.8 and from 7.6 to 61.8, respectively. These coal formation were deposited in basin of marine environments, and the REE of these rocks are not influenced with metamorphism and hydrothermal alterations on the basis of $Al_2O_3$ versus La, La against Ce, the ratios of La/Ce (0.19 to 0.99) and Th/U (0.02 to 4.75). These rocks also show much variation in $La_N/Yb_N$ (1.19 to 22.89), Th/Yb (0.14 to 21.43) and La/Th (0.44 to 13.67), and their origin is explained by derivation from a mixture of sedimentary and igneous rocks. The wide range in trace and REE element characteristics as Co/Th (0.12 to 2.78), La/Sc (0.33 to 10.18), Sc/Th (0.57 to 5.73), V/Ni (8 to 2347), Cr/V (0.02 to 0.67) and Ni/Co (1.56 to 32.95) of these coaly metapelites argues for inefficient mixing of the various source lithologies during sedimentation. Deep to pale green barium-vanadium muscovites (vanadium-oellacherite) have been found in this coal formations. Modes of occurrence and grain size of muscovite are heterogeneous, but most of the barium and vanadium-bearing muscovites occur along the boundaries between graphite and quartz grains, ranging from 200 to $350{\mu}m$ in length and from 40 to $60{\mu}m$ in width. Results of X-ray diffraction data of the minerals characterized to be monoclinic system with $a=5.249{\AA}$, $b=8.939{\AA}$, $c=20.924{\AA}$ and ${\beta}=95.894^{\circ}$. Representative chemical formula of the muscovite was $(Na_{0.09}K_{1.44}Ba_{0.46})(Al_{2.75}Ti_{0.07}V_{0.56}Fe_{0.08}Mg_{0.50})(Si_{6.12}Al_{1.88})O_{22}$. The V possibly substitute octahedral Al, and the Ba is coupled substitution of $K^+Si^{4+}=Ba^{2+}Na^+Ca^{2+}$, which compositional ranges of V and Ba are from 0.42 to 0.69 and from 0.34 to 0.56 based on $O_{22}$, respectively. Formation mechanism of the barium-vanadium muscovites in the coaly metapelite is shown that the formed by high pressure and temperature from regional metamorphism origanated during diagenesis at the interface between a basinal brine and organic matter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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