우리나라 전통 숯가마로부터 제조된 검탄 및 백탄의 표면형상과 흡착특성을 정량적으로 분석한 결과, 모든 시료의 열분석과 원소분석 등 물성은 제조회사마다 차이가 났고 백탄은 검탄에 비하여 확실히 열분해온도와 탄소함유량이 높았다. 숯의 표면형상으로부터 활성화는 목재의 축방향을 따라 발생하고 활성화정도가 증가함에 따라 대기공의 벽면에 반경방향으로 새로운 기공이 발달하여 기공들이 서로 관통됨을 알 수 있었다. BET 등온흡.탈착곡선은 대부분 낮은 상대압력에서 탈착이 안되는 이력현상을 보이므로서 미세공이 많이 발달된 Type I으로 분류되기 보다는 Type IV의 이력현상 경로와 겹쳐지는 숯 만의 독특한 탈착곡선을 보이고 있다. 낮은 압력 이력(low-pressure hysteresis)현상은 흡착질이 숯의 미세공 입구를 팽창시켜 끼이고는 탈착시에 빠져나오지 않기 때문이다. 따라서 분석된 비표면적값과 세공크기분포도 등 숯의 흡착특성은 정확한 값을 나타내지 않는다. 이러한 특성값은 제조회사에 따라 다를 뿐만아니라 한 조각의 숯이라도 채취한 부위에 따라 크게 달랐다. 따라서, 우리나라 전통숯의 정량적 특성값을 제시하는 일은 쉽지 않고 흡착제나 특수한 용도로 응용하기 위하여는 각각의 목적에 맞는 일정 수준의 성능을 갖도록 품질기준을 제시할 필요가 있다.
본 연구에서는 열처리한 활성알루미나의 불소흡착특성을 분석하였다. 이를 위하여 평형 및 동적 흡착실험을 수행하였고, 용액 pH의 영향과 음이온의 존재에 따른 흡착 특성을 살펴보았다. 또한, 열처리한 활성알루미나의 여재특성을 분석하기 위하여, 전계방출주사현미경(field-emission scanning electron microscope), energy-dispersive spectrometry, X선 회절(X-ray Diffractometer, XRD)분석, 그리고 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 비표면적 분석을 수행하였다. 다양한 온도(100, 300, 500, $700^{\circ}C$) 에서 열처리한 활성알루미나의 흡착능을 비교한 결과, 높은 불소 농도(50, 100, 200 mg/L)에서 열처리 온도가 높아짐에 따라서 활성알루미나의 흡착량이 증가하는 것으로 나타났다. 특히, 불소 초기농도 200 mg/L에서는 $700^{\circ}C$에서 고온처리한 활성알루미나(AA700)의 흡착량이 열처리하지 않은 활성알루미나(UAA)보다 3.67배 큰 것으로 나타났다. AA700과 UAA의 BET분석 결과, UAA의 단위질량당 비표면적이 AA700의 비표면적보다 약 2배 큼을 알 수 있었다. XRD 분석결과에 의하면, AA700의 결정구조는 Al2O3인 반면, UAA는 boehmite (AlOOH)와 bayerite ($Al(OH)_3$)가 혼합된 형태로 구성되어 있었다. 열처리에 의하여 비표면적이 감소하였음에도 불구하고, AA700의 불소 흡착능이 UAA에 비하여 증가한 이유는 결정구조의 변화 때문으로 판단된다. AA700의 동역학적 흡착실험결과, 불소의 흡착은 24 h 경과 후에 평형에 도달하였다. 또한, 평형 흡착실험결과에 의하면, 여재 당 불소의 최대 흡착량은 5.70 mg/g으로 나타났다. 용액 pH의 영향을 분석한 결과, pH 7에서 불소 흡착이 가장 높았으며, 산성과 알칼리성에서는 불소 흡착이 감소하는 것으로 나타났다. 음이온의 영향을 분석한 결과, 인산염, 질산염, 중탄산염은 불소 흡착을 감소시키는 것으로 나타났다. 본 연구에 의하면, 상용화된 활성알루미나를 이용하여 불소를 제거할 경우, 고온처리를 통하여 활성알루미나의 흡착능을 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
A synthesis route to ordered mesoporous carbons with controllable nitrogen content has been developed for high-performance EDLC electrodes. Nitrogen-doped ordered mesoporous carbons (denoted as NMC) were prepared by carbonizing a mixture of two different carbon sources within the mesoporous silica designated by KIT-6. Furfuryl alcohol was used as a primary carbon precursor, and melamine as a nitrogen dopant. This synthesis procedure gave cubic Ia3d mesoporous carbons containing nitrogen as much as 13%. The carbon exhibited a narrow pore size distribution centered at 3-4 nm with large pore volume (0.6-1 cm3 g-1) and high specific BET surface area (700-1000 m2 g-1). Electrochemical behaviors of the NMC samples with various N-contents were investigated by a two-electrode measurement system at aqueous solutions. At low current density, the NMC exhibited markedly increasing capacitance due to the increase in the nitrogen content. This result could be attributed to the enhanced surface affinity between carbon electrode and electrolyte ions due to the hydrophilic nitrogen functional groups. At high current density conditions, the NMC samples exhibited decreasing specific capacitance against the increase in the nitrogen content. The loss of the capacitance with the N-content may be explained by high electric resistance which causes a significant IR drop at high current densities. The present results indicate that the optimal nitrogen content is required for achieving high power and high energy density simultaneously.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
다공성 실리카 막을 졸겔법에 의해서 Si(${OC}_2H_5)_4-H_2O$ 로부터 제조하고, 막의 특성을 TG-DTA, XRD, IR, BET, SEN, TEM을 사용하여 조사하였다. 다공성 실리카 막 제조를 위한 Si(${OC}_2H_5)_4$ : $H_2O4$ : $H_2O$ : $C_2H_5{OH}$의 최적 몰비는 1 : 4.5 : 4 이었다. 100$^{\circ}C$~1100$^{\circ}C$~에서 열처리된 막의 비표면적은 3.8 $m^2$/g~902.3$m^2$/g 이었으며, 기공크기는 20$\AA$~50$\AA$이었다. 300$^{\circ}C$~~700$^{\circ}C$~범위에서 열처리된 막의 입자크기는 15nm~30nm이며, 열처리 온도가 증가하면 입자의 크기도 증가하였다. 이렇게 제조한 다공성 실리카 막으로 $H_2$/$N_2$ 혼합기체를 분리하는데 응용하였으며, 다공성 실리카 막에 의한 $H_2$/$N_2$혼합기체분리는 Knudsen flow와 surface flow에 의해서 일어나며 주로 surface flow에 의존하였다. 다공성 실리카 막의 $H_2$/$N_2$ 혼합기체에 대한 real separation factor($\alpha$)는 155.15 cmHg($\Delta$P)와 $25^{\circ}C$에서 5.17이었으며, real separation factor($\alpha$), head separation factor ($\beta$), tail separation factor$\bar{B}$)는 압력이 증가하면 증가하였다.
백색을 띄고 물리적 화학적으로 안정한 지르코니아는 열전도도가 낮고 강도와 인성, 내식성이 우수하여 단열재, 내화물과 같은 고온 재료와 각종 산업용 구조세라믹스에 사용되고 있다. 이러한 지르코니아를 낮은 경도 및 굴절률 등과 같은 단점을 가진 고분자 코팅제에 도입하게 되면 화학적, 전기적, 광학적인 특성이 향상된다. 이와 같이 유기 소재에 무기 소재를 혼합하여 사용하는 유-무기 하이브리드 코팅을 목적으로 본 연구에서는 지르코니아 표면에 trimethylchlorosilane(TMCS)과 hexamethyldisilazane(HMDZ)을 사용하여 실릴화반응을 통한 $-CH_3$기를 도입하여 소수성을 나노지르코니아 표면에 도입하였다. 소수화된 지르코니아 표면에서의 TMCS와 HMDZ에 의해 도입된 $Si-CH_3$의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy를 통해 확인하였고, silicon 원소의 존재를 FE-SEM/EDS와 ICP-AES를 통해 확인하였다. 또한, 개질 전후의 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 분산하여 침강속도를 확인하여 분산성이 향상되는 것을 확인하였다. 지르코니아 입자의 크기 및 분포는 입도 분석기를 통해 확인하였으며, BET 분석을 통해 개질 반응 전후의 비표면적은 $18m^2/g$ 정도로 큰 변화가 없었다.
Perovskite-type oxides are promising oxygen carriers in producing oxygen-enriched $CO_2$ gas stream for oxyfuel combustion. In this study, a new series of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ (x = 0.2, 0.4, 0.6, 0.8) was prepared and used to produce $O_2/CO_2$ mixture gas. The phase, crystal structure, and morphological properties of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ were investigated through X-ray diffraction, specific surface area measurements, and environmental scanning electron microscopy. The oxygen desorption performance of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ was studied in a fixed-bed reactor system. Results showed that the different x values of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ have no obvious effects on crystalline structure. However, the oxygen desorption performance of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ is improved by Co doping. Moreover, $SrCo_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ synthesized via a new EDTA method has a larger BET surface area ($40.396m^2/g$), smaller particle size (48.3 nm), and better oxygen production performance compared with that synthesized through a liquid citrate method.
For environmental remediation of a contaminated groundwater plume, the use of zero-valent metal represents one of the latest innovative technologies. In this study, the effects of denitrification by zero-valent iron adsorbed in mesoporous silicas have been studied for groundwater contaminant degradation. The mesoporous silica was functionalized with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTS) ligands and the zero-valent iron precipitated in the mesopore of granular silica was made by $FeCl_2$ and $NaBH_4$. Hydrogen was exchanged with $Fe^{2+}$ ions in the granular silicas. And then the ions were reduced by sodium borohydride in the mesoporous silicas. The surface area of the silica determined via the BET method ranged from 858 to $1275m^2/g$. The reductive reaction of nitrate-nitrogen indicated that the degradation of nitrate-nitrogen appeared to be pseudo first-order with the observed reaction rate constant kobs ($0.1619h^{-1}$) and to be directly proportional to the specific surface area. Therefore, the mesoporous silica with nano zero-valent iron proposed as a novel treatment strategy for contaminated groundwater was successfully implemented herein for the removal of nitrate-nitrogen.
$SnO_2$ gas sensor for the detection DMMP, simulant of nerve gas was fabricated and its characteristics were examined. Sensing materials were $SnO_2$ added by TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ with 0∼20wt.% and $In_{2}O_{3}$ with 0∼3wt.% and were physically mixed each material. They were deposited by screen printing method on alumina substrate. The sensor was consisted of sensing electrode with interdigit(IDT) type in front and a heater in back side. Its dimension was 7$\times$10$\times$0.6$\textrm{mm}^2$. Crystallite size 8t phase identification, specific surface area and morphology of fabricated $SnO_2$ powders were analyzed by X-ray diffraction(XRD), surface area analyzer(BET) and by a scanning electron microscope(SEM), respectively. Sensor was measured as flow type and sensor resistance change was monitored as real time using LabVIEW program. The best sensitivities were 75% at adding 4wt.% TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$, operating temperature $300^{\circ}C$ and 87% at adding 2wt.% $In_{2}O_{3}$, operating temperature $350^{\circ}C$ to DMMP 0.5ppm. Response and recovery times were about 1 and 3 min., respectively. Repetition measurement was very good with $\pm$3% in full scale. As a result, operating temperature was lower TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ than $In_{2}O_{3}$, but sensitivity was higher $In_{2}O_{3}$ than $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.13-19
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1997
From the formation of the monodispersed silica particle which is a valuable for the industry by Sol-Gel process, the effects of the parameters participated in the process, the growth mechanism and the characteristics of silica particles for each rection conditions are investigated. To investigate about the formation of final silica particles, the suspension which performs the polymerization is reacted with molybdic acid, and the evolutions of TEOS and silica particle size are investigated in the reaction time ? 새 the characteristics of molybdic acid with the suspension. From the results, a constant number of silica particle is formed at early reaction stage. Silica particles grow through the aggregation of smaller particles and nucleation is rate-limiting step for the growth of particles. In the conditions of this study, spherical silica particles are formed, [NH$_3$] and [$H_2O$] concentration increase the particle size but particle size decrease with [$H_2O$] concentration which is a certain above region. Average particle sizes are 187.4~483.3 nm and standard deviations in the average particle size are 1.7~2.9% with each experimental condition. From the BET results, specific surface area is 5.5~23.4 $m^2$/g and these values decrease with increase size. The average pore size is 50~70$\AA$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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