반응 증류탑은 반응기와 분리공정을 결합하여 에너지 사용량을 줄이고 공비 혼합물의 분리를 용이하게 할 수 있어 현장에서 많이 활용하고 있으나 공정의 설계에 많은 어려움이 있다. 화학공정의 설계와 운전 성능 평가에 많이 사용하는 상업용 설계 프로그램을 반응 증류탑의 설계에 활용하면 이러한 어려움을 해결할 수 있으나 증류단에 반응을 추가하는 것이 쉽지 않다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하여 TAME 공정을 상업용 설계 프로그램으로 시뮬레이션 할 수 있게 하였으며 이를 이용하여 TAME 공정의 설계 시 다음과 같은 고려 사항을 제시하였다. 반응단의 수를 증가 시키는 것보다 감소할 때 하부제품의 TAME 농도 변화가 더 크게 나타나며 비반응단의 수를 증가하여도 제품의 농도를 상승시킬 수 없다. 또, 재비기의 공급 열량 증가는 반응단에서의 체류 시간 감소에 따른 전화율 감소를 가져와서 제품의 농도를 저하시킨다.
자동차 배출가스로 인한 대기 오염을 줄일 수 있는 자동차 연료용 고순도 에탄올 농축을 의한 투과증발 pilot test가 발효에탄올 시작 공장에서 PVA 복합막을 이용하여 수행되었다. 약 95% 에탄올 농도를 갖는 에탄올/물 공비혼합물을 탈수, 농축하여 99% 이상의 연료용 고순도 에탄올을 얻는 투과증발 공정에서는 막의 내열 온도 범위 내에서 공급액의 가열 온도를 높일수록 농축 성능이 우수하였으며 투과액의 응축 온도는 경제성을 고려하여 결정해야 하며 $0{\circ}C$가 최적임을 알 수 있었다. 발효에탄올 농축을 위한 투과증발 성능은 합성에탄올 농축과 같은 결과를 보임으로써 투과증발 시스템 성능은 에탄올에 포함된 미량의 성분과는 무관한 결과를 보였으며, 투과증발 pilot test 결과 및 에너지 수지 관계를 이용하여 시스템에 소비되는 에너지의 대부분을 차지하는 투과액의 기화에 필요한 에너지는 공급액의 현열에 의해 공급됨을 확인하였다.
경유(輕油)를 기질(基質)로 한 석유탄화수소발효액(石油炭化水素醱酵液)으로부터 효과적(效果的)으로 균체(菌體)를 회수(回收), 정제(精製)하기 위한 몇가지 지견(知見)과 예비동물사육시험(飼備動物飼育試驗)결과를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1) 발효배양액(醱酵培養液)으로부터 균체(菌體) cream의 정치분리(精置分離)는 30분만에 종료(終了)되며 이때 cream의 균체농도(菌體濃渡)는 5.6%였다. 2) pH 9 이상의 강알칼리성에서 균체(菌體) emulsion은 불안정(不安定)하였으며 열처리(熱處理), 동결(凍結)에 의하여 emulsion으로부터 $60{\sim}80%$의 균체(菌體)를 분리(分離)할 수 있었다. 3) Emulsion 파괴(破壞)를 위한 식용계면활성제(食用界面活性劑)로는 트리오가 가장 우수하였으며 그 적합한 농도(濃渡)는 0.3%였다. 이 외에 Aldo, Monogly 5-7 및 G-4도 유효(有效)하였다. 4) NaCl, KCl 등의 할로겐화알칼리금속염이 균체(菌體) emulsion 파괴(破壞)에우수하였으며 트리오와 같은 계면활성제(界面活性劑)와 혼합(混合)하여 사용하므로서 90% 이상의 균체(菌體)를 분리(分離)할 수 있었다. 5) 건조반제품(乾燥半製品)을 hexane-ethyl alcohol 및 iso-propyl alcohol의 공비혼합물(共沸混合物)로 유출(抽出)하는 것이 가장 기대(期待)되는 균체(菌體)의 정제방법(精製方法)이며 추출온도(抽出溫度)는 $58^{\circ}C$, 추출시간(抽出時間)은 30분(分), 균체(菌體) 대(對) 용매비율(溶媒比率)은 1 : 3이 적합하였다. 6) 균체단백질(菌體蛋白質)의 사양실험결과 어백과 5% 대체(代替)한 수준(水準)에시는 대조구(對照區)보다 3.3%의 더 좋은 증체(增體)를 보였으나 8% 대체구(代替區)는 다른 처리구에 비하여 간(肝)중량이 더 무거운 것이 인정되었다.
투과증발법은 투과 측의 진공 유지에 필요한 전력만을 소비하기 때문에 에너지 저감 기술이며, 공비증류와 같이 제 3의 보조 화학 물질을 사용하지 않기 때문에 환경 친화 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 Silicalite-1을 합성하고 이를 PDMS 고분자에 적절한 양을 첨가하여 PDMS-zeolite 복합막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 첨가한 제올라이트의 양 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 부탄올 농도가 매우 낮은 0.001 몰분율이 포함된 1,000 $cm^3$ 수용액을 용기로 공급하였다. 투과측의 압력을 약 0.2~0.3 torr로 유지하였다. n-부탄올의 투과플럭스는 공급된 n-부탄올의 농도가 0.015 몰분율인 실험조건에서 복합막 내의 Silicalite-1의 첨가량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 14.5에서 186.3 g/$m^2$/hr로 크게 증가하였다. 이는 제올라이트 입자가 지닌 미세공 구조와 강력한 소수성으로 인하여 분리막의 분자 선택성이 4.8에서 11.8로 상당히 개선되었음을 의미한다. 이러한 결과로 투과된 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.07 몰분율에서 0.15 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 이렇게 합성된 복합막을 n-부탄올 농도가 0.015 몰분율 이하의 상당히 낮은 발효액으로부터 분리 회수하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
$[^{18}F]$Fallypride는 뇌의 도파민(dopamine) $D_2/D_3$ 수용체 (receptor)에 특이적으로 결합하는 길항제(antagonist)로 대뇌피질의 도파민 기능을 규명하기 위하여 많이 사용되어지는 방사성의약품이다. 그동안 발표되어진 자동 합성화 장치를 이용한 [$^{18}F$]Fallypride 합성은 20~30%의 낮은 합성 수율과 33~63 GBq/mmol의 낮은 비방사능이 보고되어졌고, 또, 상대적으로 긴 표지시간과 높은 농도의 base를 사용하기 때문에 다양한 부산물이 생성되어 정제의 어려움이 있어 임상에 사용되기에 한계가 많았었다. 본 연구에서는 다목적 F-18 합성장치인 GE TracerLab $FX_{FN}$ 모듈을 사용하여 base 농도를 최소화할 수 있는 연구를 수행하였고, [$^{18}F$]fallypride 합성에 적용하여 높은 합성수율과 비방사능(specific activity) 및 방사화학적 순도(radiochemical purity)를 합성하는 최적의 조건을 찾을 수 있었다. 이를 바탕으로 $66{\pm}1.4%$ (decay-corrected, n=28)의 높은 합성수율과 HPLC 분리, SPE 정제시간을 포함하여 총 $51{\pm}1.2$분에 빠르게 합성할 수 있었다. 합성 후, 품질관리 테스를 해 본 결과, 방사 화학적 순도는 95%이상, 비방사능은 166~470 $GBq/{\mu}mol$이었다. 본 연구에서 사용된 합성법은 [$^{18}F$]Fallypride를 이용한 dopamine $D_2/D_3$ 연구의 임상적 사용에 도움이 될 것이며, 낮은 농도의 base를 사용한 이 F-18 추출방법은 base에 민감한 전구체의 자동합성 생산에 유용할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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