Yang, Moon Yul;Yang, Myoung Kee;Lee, Sang Hak;Wakita, Hisanobu
분석과학
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제8권4호
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pp.487-492
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1995
The chemical compositions and pyrolysis characteristics of oil shales and source rocks distributed in the southwestern and southeastern parts of the Korean peninsular have been investigated. In order to compare the results of Korean samples with those of shales giving high oil yields, two Colorado oil shale samples and one Paris source rock samples were also investigated. Chemical compositions of the samples were analysed by means of gravimetry, CHN analysis, X-ray diffraction method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and atomic absorption spectrometry. A custom made pyrolyser and a Rock-Eval system were used for the pyrolysis studies. Pyrolyses of the samples were carried out by means of a temperature controlling device to $600^{\circ}C$ at a heating rate of $5^{\circ}C/min$ with a helium flow rate of $1200m{\ell}/min$. The results of pyrolysis study indicated that Colorado shale samples belong to type I and all the other samples belong to type II.
Silver(I) [bis(alkylthio)methylene]malonates were synthesized from the reaction of silver nitrate and potassium [bis(alkylthio)methylene]malonates. The structures of the Ag complexes were characterized with nuclear magnetic resonance (NMR), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and elemental analysis. Ag nanoparticles (NPs) were obtained from the decomposition of the Ag complexes in 1,2-dichlorobenzene at $110^{\circ}C$ without an additional surfactant. The average sizes of the Ag NPs are in the range of 5.1-6.3 nm and could be controlled by varying the length of the alkyl chain. The optical properties, crystalline structure and surface composition of Ag NPs were characterized with ultraviolet-visible (UV-visible) spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and thermal gravimetric analysis (TGA).
수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.
아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.
Current status of soil contamination with fluorine and its source were investigated. The basic principles and procedures of various techniques for the analysis of fluorine contents in soil and solid phase samples were summarized in this review. Analysis of fluorine in solid matrices can be achieved by two types of techniques: (i) UV/Vis spectrophotometer or ion selective electrode (ISE) analysis after performing appropriate extraction steps and (ii) direct solid analysis. As the former cases, the standard method of Korean ministry of environment, alkali fusion-ISE method, pyrohydrolysis, oxygen bomb combustion, aqua regia digestion-automatic analysis, and sequential extraction-ISE method were introduced. In addition, direct analysis methods (i.e., X-ray fluorescence spectrometry and proton induced gamma-ray emission spectrometry) and atomic spectrometry combining with the equipment for introducing solid phase sample were also reviewed. Fluorine analysis techniques can be reasonably selected through site-specific information such as matrix condition, contamination level, the amount of samples and the principles of various methods for the analysis of fluorine presented in this review.
This study focused on the matrix interference for the qualitative and quantitative analysis of inorganic arsenic species in seaweed by ion chromatography (IC) combined with inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). The matrix of seaweed has a significant effect on the determination of inorganic arsenic species. In particular, the retention times of inorganic arsenic species in the in the standard solution were different from those in seaweed because of the matrix interference. Thus, it was not suitable to use the chromatographic method for the determination of the arsenic species in seaweed. We investigated an alternative method for the determination of inorganic arsenic species in seaweed. The method was applied for the seaweed samples such as laver, green laver, sea tangle and sea mustard. The sample extraction methods of the arsenic species were also investigated in this study.
글로우방전 (Glow Discharge)을 이용한 원자방출 분광계의 On-line 분광분석을 위해 개발된 본 시스템을 위한 프로그램은 주변 광학기기들을 제어하는 부분과 스펙트럼의 비선형적인 오차를 줄여 보다 정확한 결과를 얻기 위해 인공지능 기법을 도입한 스펙트럼 해석 부분으로 구성되어져 있다. McPHERSON 207 Monochromator를 GPIB 통신 프로토콜로서 제어하였으며, (주)Photon_Tek에서 제작한 A/D Amplifier를 사용하여 PMT로부터 검출 신호를 측정할 수 있었다. 인공지능 기법인 HNN(Hybrid Neural Network)을 스펙트럼 해석 부분에 도입하여 P, Cu, Fe, Cr, 등의 정성 분석과, Cd 10 ppb의 미량 검출을 통한 정량분석을 기존의 상용화된 방법보다 정확하게 수행할 수 있었다.
A micro porous PTFE membrane desolvator (MMD) was built and evaluated for the on-line removal of organic solvents to facilitate the determination of trace metal contaminants in the solvents by ICP-AES. Three organic solvents, isopropyl alcohol (IPA), methanol, and dimethy sulfoxide (DMSO) were studied. The MMD reduced organic solvent concentration in the sample aerosol stream by 82% to 89%, as indicated by monitoring C(I) emission. Net signal intensity of Fe, Al, and Cu was increasing with higher organic solvent concentration, with the rate of increase being solvent dependent. The signal intensities for Mg and Pb followed the trend with the C(I) signal. Changing the sweep gas flow rate affected the optimum signal intensity. Wine samples were analyzed by the method of standard addition. The concentrations of B, Al, and Mg were determined with a relative precision of less than 2.3%.
지질시료 중의 전 회토류원소들을 유도결합플라즈마 원자방출분광법을 이용하여 동시 및 개별정량하였다. 시료는 산처리 및 알칼리 용융으로 분해하고 TOPO(triocylphosphine oxide)를 이용하여 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 군분리하였다. 표준암석 AGV-1에 대한 분석결과는 US Geological Survey 및 다른 문헌상의 결과와 비교하여 양호하였다.
입자의 화학적 성분을 제공하는 동시에 감도가 높고, 경제적이며, 공간을 덜 차지하는 입자 수 측정 시스템을 개 발하였다. 이 시스템은 마이크로파 플라즈마 토치를 이용하여 원자를 들뜬 상태로 만든 후 생성된 발광을 측정한다. 하나 의 입자로부터 생성된 발광의 파장으로부터 입자에 존재하는 원소를 확인할 수 있다. 발광의 세기로부터 입자의 화학적 성분뿐 아니라 입자의 크기 또한 측정할 수 있다. 장기적으로 이 시스템은 휴대가 가능하도록 만들어 현장에서 실시간으 로 대기에 존재하는 낮은 농도의 에어로졸 입자를 분석하는데 쓰일 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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