Simple and rapid sample preparation method for trace elements in foods of animal origin using ultra high pressure microwave digestion system (UHP/MDS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP/AES) were developed. 1. For the digestion of sample using UHP-MDS, 20% nitric acid (v/v) was the most suitable solvent for the determination of trace elements in foods of animal origin. 2. The optimal digestion conditions for UHP-MDS were as follows: final temperature $180^{\circ}C$, final pressure 400 PSI, and magnetic power 900 W in the solid sample. For the liquid sample final temperature $170^{\circ}C$, final pressure 300 PSI and magnetic power 700 W were optimal conditions. 3. As result of interlaboratory test, the average recovery rate of the for solid sample were 88.3~99.1% for As, 82.4~93.3% for Cd, 89.2~101.2% for Hg and 86.5~93.8% for Pb, respectively. In liquid sample, it were 87.0~96.8% for As, 80.9~96.6% for Cd, 87.5~91.2% for Hg and 91.4~95.5% for Pb, respectively. 4. The average coefficient variation rate were 3.3~15.9% for solid sample and 2.9~10.8% for liquid sample.
The heat of desorption and the work function change induced by nitrogen adsorption on the slepped tungstein surface plants, W(210) and W(310), are measured using the Field Electron Emission Microscope(FEM). The adsoption sites are predicted from the Thermal Desortion Spectra(TDS). The wirk function change of both W(210) and W(310) planes increase as increasing the nitrogen dose and saturates at the nitrogen dose about 5 Langmuir to 0.29 eV and 0.20 eV respectively. We find three adsorption site on each plane for the low dose range. The TDS result shows that the intensity of $\alpha_1$ state on W(310) is much stronger than that of $\alpha_1$ state on W(210), and the direction of nitrogen dipole moment adsorbed on the sites correspond to $\alpha_1$ and $\beta_2$ state on W(210) and W(310) planes are in the opposite direction to that of the equivalent states on W(100) plane. From this observation we can predict the relative atomic position in the z-direction (perpendicular direction to the surface) of nitrogen molecules/atoms adsorbed on these sites.
We prepared polymethyl methacrylate (PMMA) beads with a particle size of 80 nm to improve the energy conversion efficiency (ECE) by increasing the effective surface area and the dye absorption ability of the working electrodes (WEs) in a dye sensitized solar cell (DSSC). We prepared the $TiO_2$ layer with PMMA beads of 0.0~1.0 wt%; then, finally, a DSSC with $0.45cm^2$ active area was obtained. Optical microscopy, transmission electron microscopy, field emission scanning electron microscopy, and atomic force microscopy were used to characterize the microstructure of the $TiO_2$ layer with PMMA. UV-VIS-NIR was used to determine the optical absorbance of the WEs with PMMA. A solar simulator and a potentiostat were used to determine the photovoltaic properties of the PMMA-added DSSC. Analysis of the microstructure showed that pores of 200 nm were formed by the decomposition of PMMA. Also, root mean square values linearly increased as more PMMA was added. The absorbance in the visible light regime was found to increase as the degree of PMMA dispersion increased. The ECE increased from 4.91% to 5.35% when the amount of PMMA beads added was increased from 0.0 to 0.4 wt%. However, the ECE decreased when more than 0.6 wt% of PMMA was added. Thus, adding a proper amount of PMMA to the $TiO_2$ layer was determined to be an effective method for improving the ECE of a DSSC.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.10a
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pp.17.2-17.2
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2011
Double-walled carbon nanotubes (DWCNTs) were grown with vertical alignment on a Si wafer by using catalytic thermal chemical vapor deposition. This study investigated the effect of pre-annealing time of catalyst on the types of CNTs grown on the substrate. The catalyst layer is usually evolved into discretely distributed nanoparticles during the annealing and initial growth of CNTs. The 0.5-nm-thick Fe served as a catalyst, underneath which Al was coated as a catalyst support as well as a diffusion barrier on the Si substrate. Both the catalyst and support layers were coated by using thermal evaporation. CNTs were synthesized for 10 min by flowing 60 sccm of Ar and 60 sccm of H2 as a carrier gas and 20 sccm of C2H2 as a feedstock at 95 torr and $750^{\circ}C$. In this study, the catalyst and support layers were subject to annealing for 0~420 sec. As-grown CNTs were characterized by using field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, Raman spectroscopy, and atomic force microscopy. The annealing for 90~300 sec caused the growth of DWCNTs as high as ~670 ${\mu}m$ for 10 min while below 90 sec and over 420 sec 300~830 ${\mu}m$-thick triple and multiwalled CNTs occurred, respectively. Several radial breathing mode (RBM) peaks in the Raman spectra were observed at the Raman shifts of 112~191 cm-1, implying the presence of DWCNTs, TWCNTs, MWCNTs with the tube diameters 3.4, 4.0, 6.5 nm, respectively. The maximum ratio of DWCNTs was observed to be ~85% at the annealing time of 180 sec. The Raman spectra of the as-grown DWCNTs showed low G/D peak intensity ratios, indicating their low defect concentrations. As increasing the annealing time, the catalyst layer seemed to be granulated, and then grown to particles with larger sizes but fewer numbers by Ostwald ripening.
Objectives: This study was conducted to determine the heavy metal contents in commercial herbal medicines in Korea. Methods: Monitoring of lead, arsenic, cadmium and mercury was carried out on 116 samples of eleven types of herbal medicines. Among the total samples, 71 samples were domestic and 45 were imported. The samples were digested using the microwave method. The heavy metal contents were measured by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and a mercury analyzer. ICP-AES was used to analyze lead, arsenic cadmium. Mercury was analyzed by the amalgamation method. Results: The mean values of the heavy metal contents in the herbal medicines were Pb 0.64mg/kg, As 0.26mg/kg, Cd 0.07mg/kg and Hg 0.004mg/kg. Of the total samples, one violated the MFDS (Ministry of Food and Drug Safety) regulatory guidance on heavy metals in herbal medicines. Lead was detected at more than 5mg/kg in one sample. The measured values of arsenic, cadmium and mercury in the herbal medicines showed levels lower than the recommended levels for herbal medicines in MFDS regulatory guidance. In the comparison of domestic samples with imported herbal medicines, it was found that one domestic sample surpassed the maximum residue limits for lead. Conclusion: These results will be used to establish the regulation and control of heavy metal contents in herbal medicines. In addition, continuous monitoring is needed to ensure confidence in and the safety of these herbal medicines.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.12
no.8
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pp.3572-3578
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2011
In Positron Emission Tomography Computed Tomography, Standardized Uptake Value(SUV)is most generally used to discern tumors. However, SUV may be influenced other factors. In this study, experiment was conducted distrotion in image and change in SUV according to substance with GEMINI TF PET/CT of Philips.. SUV for materials resulted in 1.8 for stainless, 1.4 for stent, 2.4 for iodine contrast medium, 2.6 for Barium Sulfate, 1.6 for Gypsum, and 1.4 for paraffin respectively. The distortion of image was remarkable for the iodine contrast medium and Barium Sulfate. For the barium sulfate, the higher the density, the larger the distrotion of the images. As a result of test, it appeared that the metallic substance whose atomic number is low and contrast medium whose concentration is low didn't affect the distortion in image and the change in SUV. However, it tis necessary to minimize distortion in image and change in SUV, by removing the metallic substance and checking if there are contrast mdeium or before examination.
Characterization and in vitro inhibition studies of protease inhibitor from the mushroom Pleurotus floridanus (PfTI) towards the pest Papilio demoleus is studied. The addition of 1 mM Mn2+, Na2+, Ba2+ and Ni 2+ enhanced the PfTI activity. The ICP-atomic emission spectrum showed the presence of Ca2+, Mg2+ and Zn2+ in the PfTI. Surfactants SDS and CTAB at a concentration of 1% reduced the PfTI activity whereas, the nonionic detergents Triton X and Tween 80 increased the activity. The inhibitory activity gradually decreased with increase in concentration of DMSO and H2O2. The activity was increased by dithiothreitol up to a concentration of 80 μM and inactivated at 140 μM. The activity of PMSF modified PfTI was drastically reduced to 0.234 U/mL at 4 mM concentration and similar results were obtained for modification of cysteine by N-Ethylmaleimide at slightly higher concentrations. The complex of trypsin and PfTI showed complete loss in fluorescence intensity at 343 nm compared with control. In vitro inhibition studies of PfTI with midgut proteases isolated from citrus pest P. demoleus with protease activity of 1.236 U was decreased to 0.613 U by 50 μL (0.1 mg/mL) of the inhibitor. Inhibitor was stable up to 0.04 M concentration of HCl.
Pure Pt, Co and their alloy thin films with three different compositions (Pt66-Co34, Pt40-Co60 and Pt18-Co82) were deposited on Si(100) wafers and proposed as a set of certified reference materials (CRM) for the quantification and standardization of surface compositional analysis. The compositions of the binary alloy thin films were controlled by in-situ XPS analyses and the certified compositions of the films have been determined by ICP-AES and RBS analyses after thin film growth. Through comparison of the compositions determined by in-situ XPS with those by ICP, relatively accurate compositions could be obtained with a matrix effect correction. Standard deviations of XPS and AES round robin tests with the Pt-Co alloy thin films were large up to about 4%. On the other hand, the average compositions of the Pt-Co alloy thin films by two methods were in a good agreement within 1%. The formation of a Pt rich surface layer by ion beam sputtering indicates that the surface modification by preferential sputtering must be understood for a better compositional analysis.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.544-545
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2013
Recently, low-temperature atmospheric-pressure plasmas have been investigated [1,2] for biomedical applications and surface treatments. Experiments for improving hydrophilicity of stainless steel (SUS 304) plate with atmospheric microwave argon and H2O2 mixture plasma jet [3] were carried out and experimental measurements and plasma simulations were conducted for investigating the characteristics of plasma for the process. After 30 s of low power (under 10 W) and low temperature (under $50^{\circ}C$) plasma treatment, the water contact angle decreased rapidly to around $10^{\circ}$ from $75^{\circ}$ and was maintained under $30^{\circ}$ for a day (24 hours). The surface free energy, calculated from the contact angles, increased. The chemical properties of the surface were examined by X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and the surface morphology and roughness were examined by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) respectively. The characteristics of plasma sources with several frequencies were investigated by Optical Emission Spectroscopy (OES) measurement and one-dimensional Particle-in-Cell (PIC) simulation and zero-dimensional global simulation [4]. The relation between plasma components and the efficacy of the surface modification were discussed.
The present work is aimed to evaluate the conditions of the hydride generation (HG) for germanium analysis by inductively coupled plasma (ICP)-atomic emission spectrometry (AES). Twelve different kinds of acids were used such as phosphoric, hydrochloric, nitric, sulfuric, perchloric, boric, tartaric, malic, oxalic, tannic, citric, and acetic acid. It was found that phosphoric acid yielded the maximum efficiency of hydride generation. Also, efficient hydride generation was obtined with the buffer solutions containing phosphate ions over a wide range of pH. In addition, in the presence of phosphoric acid the interference caused by metals was suppressed in the hydride generation of germanium. As the concentrations of a reducing agent and a stabilizing increased the hydride generation efficiency and the acid concentration proviaing the maximum intensity were increased. By using an analytical method developed in this study, the contents of germanium in water and rock samples were determined. The detection limit of germanium in the presence of phosphoric acid was $0.03{\mu}g/L$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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