식품첨가물공전의 일반시험법 중 납시험법에 대하여 국내에 유통되는 식품첨가물을 대상으로 한국, 일본, JECFA, 미국 및 EU의 규격 및 시험법에 따라 비교 분석하였다. 식품첨가물의 납 함량을 분석하는 방법으로서 한국은 비색법에 의한 디티존법을 채택하고 있으며, 일본은 원자흡광도측정법(분광광도계법)을, 미국은 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법), 원자흡광도측정법(흑연로법), APDC 추출법 등 4가지의 방법을, JECFA와 EU는 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법)을 채택하고 있다. 한국, 미국 및 JECFA의 디티존법은 거의 동일하였으며, 미국, JECFA및 EU는 검체의 종류에 따라 사용하는 방법을 개별 품목에 별도로 나타내고 있다. 국내에서 유통되는 112.스테아린산마그네슘 등 화학적합성품 13품목과 5.구아검 등 천연첨가물 12품목 등 검체의 납함량을 각 기관의 분석방법에 따라 분석한 결과 모두 각 기관의 규격 및 기준에 적합한 것으로 나타났으며, 시험 및 조작방법상의 문제점도 나타나지 않았다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
의료현장에서는 방사선으로부터 인체를 보호하기 위하여 납 앞치마를 사용한다. 하지만 납은 중금속으로 인체 및 환경에 유해성을 나타내고 있어 다양한 차폐체 개발이 진행되고 있다. 본 연구에서는 납과 원자번호가 비슷한 비스무트를 새로운 소재로 설정하고 같은 에너지 영역에서 두께에 따른 흡수율을 몬테카를로(Monte Carlo) 시뮬레이션을 통해 분석하였다. 납 차폐체 두께가 0.25 mm인 경우 비스무트 두께가 0.3 mm, 납 0.50 mm인 경우 비스무트 0.60 mm, 납 0.75 mm인 경우 비스무트 0.90 mm에서 유사한 경향성을 확인할 수 있었다. 따라서 차폐체의 소재로 납을 비스무트로 대체하여 사용하는 데는 무리가 없을 것으로 사료된다.
Kim, Tae-Hyun;Heo, Il;Paek, Seung-Min;Park, Chung-Berm;Choi, Ae-Jin;Lee, Sung-Han;Choy, Jin-Ho;Oh, Jae-Min
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권6호
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pp.1845-1850
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2012
Layered metal hydroxides (LMHs) containing calcium were synthesized by coprecipitation in solution having two different trivalent metal ions, iron and aluminum. Two mixed metal solutions ($Ca^{2+}/Al^{3+}$ and $Ca^{2+}/Fe^{3+}$ = 2/1) were added to sodium hydroxide solution and the final pH was adjusted to ~11.5 and ~13 for CaAl-and CaFe-LMHs. Powder X-ray diffraction (XRD) for the two LMH samples showed well developed ($00l$) diffractions indicating 2-dimensional crystal structure of the synthesized LMHs. Rietveld refinement of the X-ray diffraction pattern, the local structure analysis through X-ray absorption spectroscopy, and thermal analysis also confirmed that the synthesized precipitates show typical structure of LMHs. The chemical formulae, $Ca_{2.04}Al_1(OH)_6(NO_3){\cdot}5.25H_2O$ and $Ca_{2.01}Fe_1(OH)_6(NO_3){\cdot}4.75H_2O$ were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Particle morphology and thermal behavior for the synthesized LMHs were examined by field emission scanning electron microscopy and thermogravimetricdifferential scanning calorimetry.
본 연구를 통해 반도체 산업에서 유래된 마이크로웨이브 증폭 에칭기술(MEE)을 이용하여, 마이카의 표면 구조를 변화시키고 오일 흡유량을 조절할 수 있었다. 마이크로웨이브 에너지가 마이카에 조사되면, 마이카 표면이 몇 분 이내에 에칭이 된다. 에칭의 결과로 마이카의 오일 흡유량이 증가되고, 마이카 $SiO_2$층의 표면 변화에 의해 백색도가 증가한다. 추가적으로, 땀을 흡수한 이후에도 높은 백색도가 유지된다. 마이카의 표면구조의 변화는 불산에 슬러리화된 마이카에 마이크로웨이브 조사를 통해서 이루어졌다. 에칭의 정도는 산의 농도, 조사 시간, 조사 에너지의 양, 슬러리의 농도에 의해 조절되었다. 에칭된 마이카의 표면 구조는 '달' 표면 모양과 유사하게 보인다. 표면적과 거칠기 등의 특성은 Brunauer-Emmett-Teller (BET), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), Spectrophotometer, goniophometer로 측정되었다.
The exposure of human beings to toxic trace metals (Cu, Zn) continues to be an important public health issue and concern. This study was conducted to assess the exposure to trace metals (Cu, Zn) in the general Korean population by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and Atomic absorption spectrometry (AAS). Serum samples were obtained from 40 healthy volunteers. Specimens were collected in special container and we applied sample processing to minimize contamination. We used ICP-MS and AAS to analyze simultaneously the concentration of metals including copper, zinc. Distribution of trace metal levels in the general healthy population showed lower values. The results in this study can provide background data for clinical studies associated with trace metal exposure in the korean population.
A comparative study on the chemical compositions of precipitations from February 1993 to April 1993 in Sungnam city of Kyunggi province, Inchon city, Kangneung city of Kangwon province, and Chongwon-gun of Chungbuk province has been performed. The metal cation and anion concentrations were measured by atomic absorption spectrometer and ion liquid chromatography, respectively. pH/Ion meter and direct nesslerization method were used for the concentration measurements of $H^+$ and $NH^{4+}$ ions, respectively. The quantitative orders of the cation and anion average concentrations, correlation coefficients between the ion concentrations, and pH values are used for chemical analysis on the environmental pollution and pollutant sources in the urban, surburban, seaside, and rural areas of the Korean Peninsula.
Nam Yun-Suk;Kim, You-Sung;Shin, Woon-Sup;Lee, Won-Hong;Choi, Jeong-Woo
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제14권5호
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pp.1043-1046
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2004
The stability and electrochemical properties of a self-assembled layer of spinach ferredoxin on a quartz substrate and on a highly oriented pyrolytic graphite electrode were investigated. To fabricate the ferredoxin self-assembly layer, dimyristoylphosphatidylcholine was first deposited onto a substrate for ferredoxin immobilization. Surface analysis of the ferredoxin layer was carried out by atomic force microscopy to verify the ferredoxin immobilization. To verify ferredoxin immobilization on the lipid layer and to confirm the maintenance of redox activity, absorption spectrum measurement was carried out. Finally, cyclic-voltammetry measurements were performed on the ferredoxin layers and the redox potentials were obtained. The redox potential of immobilized ferredoxin had a formal potential value of -540 mV. It is suggested that the redox-potential measurement of self-assembled ferredoxin molecules could be used to construct a biosensor and biodevice.
A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).
For the purpose of evaluating metal content in human hair, the auther carried out the comparative study of 55 samples of exposed residents surrounding lead & copper smelter and 55 samples of non-exposed. Hair samples were stingently washed before analysis for lead and copper by atomic absorption spectroscopy. The results obtained were as follows 1. Hair samples of exposed residents contained more lead than non-exposed but showed no significance statistically (P>0.05). 2. Also copper in the hair of exposed residents showed more content than non-exposed but no significance statistically (P>0.05). 3. Lead and copper in the hair of exposed residents revealed a high degree of correlation (r = 0.8442, p<0.005). 4. Lead did not accumulate in hair with age in two group residents and copper in the hair of non-exposed residents maintained in all age. 5. The content of lead and copper in the hair of two group residents showed very considerable variation from individual to individual.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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