Ar 및 Ar과 $N_{2}$ 분위기하에서 rf 마그네트론 스퍼터링방법으로 Ta-AI과 Ta-AI-N합금막을 제조하였다. Ta-7.9at.% AI계열, Ta-26.7 at% AI게열과 Ta-45.4at.%AI계열에 Ar에 대한 질서유량비로 26%까지 질소를 첨가하여 Ta-AI-N박막을 증착한후, 300-$600^{\circ}C$온도 구산에서 열처리 전후의 구조 및 전기적 특성과 열적안정성을 통하여 레지스터의 적용가능성을 조사하였다. 구조 및 조성 분석은 X-선 회절과 Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)로 관찰하였고 열적안정성은 4단자법(four point probe method)을 이용한 저항변화를 통하여 측정하였다. 순수 Ta에 AI을 첨가하면 확장된 $\beta$($\beta$-Ta)N 합금박막에서 가장 열적안정성이 우수하게 나타났던 질소첨가 범위는 Ta $N_{hcp}$또는 TaN/ sub fcc/또는 Ta $N_{fcc}$와 비정질과의 혼합상순으로 상천이를 나타내었다. Ta-AI-N 합금박막에서 가장 열적안정성이 우수하게 나타났던 질서첨가 범위는 Ta-26.7at. % AI계열의 경우 19-36at.% $N_{2}$구간이었고, Ta-45.5at.% AI계열의 경우는 30-45at.%구간이었다. Ta-AI합금박막은 질소가 첨가되지 않아도 열처리 온도 및 시간에 따라 약 10% 이내의 비교적 작은 저항변화를 보여 열적안정성이 우수하지만 질소를 첨가하여 Ta-AI-N합금박막을 형성시킬경우, 증착된 상태에서 이미 큰 비저항을 나타내었고 열처리 동안 3%이내의 매우 작은 저항변화를 나타내었기 때문에 레지스터용 재료로써 열적안정성에 대한 잠재력이 크다.
동시 열진공증착한 Ag-Co 미세입상 합금박막의 구조, 자기적 성질 및 거대자기저항 현상에 관하여 연구하였다. 증착된 상태에서 합금박막은 과포화된 Ag 기지와 석출된 Co 입자들이 공존하는 준안정한 fcc 구조를 이루고 있다. Co의 양이 20에서 55 at.%로 증가함에 따라 Ag 기지의 입자크기는 평균 147에서 $67{\AA}$으로 감소하였고 Ag 기지에 Co의 고용량은 2.5에서 6.7%로 증가하였다. 25 at.% 이하의 조성을 갖는 합금박막은 주로 초상자성 특성을 보였으며 그 이상의 조성에서는 초상자성과 강자성이 혼합된 거동을 보였다. 증착된 상태의 30 at.% 합금 박막에서(상온, 10 kOe) 최대 19%의 자기저항비를 얻었다. 증착된 상태에서 대부분의 코발트가 석출되어 있기 때문에 Cu-Co계와는 달리 열처리에 의해 MR비의 증가는 보이 지 않았다.
Ti-Ni합금은 CsCl구조의 B2상, monoclinic 구조의 B19'(M)상과 rhombohedral 구조의 R상(R)이 나타난다고 알려져 있고, 이들 상의 변태에 의해 열탄성 마르텐사이트와 응력유기 마르텐사이트에 의한 형상기억효과와 초탄성 효과를 가지고 있다. 또한 Ti-Ni 합금은 우수한 형상기억특성을 가질 뿐만 아니라 생체적합성, 가공성 및 내식성 등이 뛰어나 공업분야 및 생체분야에서 폭 넓게 활용되고 있다. Ti-Ni합금의 형상기억특성은 냉간가공 후 어닐링 처리의 온도와 시간에 따른 matrix 내 Ni의 농도, 석출물의 밀도와 크기, 전위밀도와 전위주위의 응력장에 의해 영향을 받는다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti-Ni합금의 형상기억 특성 및 변태온도에 미치는 영향을 조사하기 위해 다양한 냉간가공률의 시료를 제작하여 다양한 온도에서 Annealing 처리를 하여 냉간가공률 및 Annealing 온도가 형상기억특성에 미치는 영향을 조사하였다. Ti-50.4 at.% Ni 합금은 진공 아크 용해로에서 용해 하였으며, 용해된 Ingot는 열간단조 및 열간 압출한 후 냉간 인발과 중간온도에서 어닐링을 반복하면서 직경 0.5mm의 선재로 만들었다. 최종적으로 제작한 선재의 냉간가공률은 9.5%, 18.2%, 34.5%, 45% 이었다. 각 시편은 5X10-5torr의 진공으로 석영관에 진공 봉입하여 각각 673K, 723K, 783K에서 1hr 열처리 하였다. 합금의 형상기억특성과 변태온도는 DSC에 의해 조사되었다. DSC 측정 결과, 냉간가공률이 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 감소하였고, 어닐링 온도가 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 증가하였다. 또한 가공률이 증가하여도 R상 변태온도는 큰 변화가 없었고, Annealing온도가 증가함에 따라 R상 변태온도는 감소하였다. 또한, 형상기억특성은 인장시험기를 이용한 정하중 열싸이클 테스트를 이용하여 평가 하였다. 냉간 가공률이 증가함에 따라 안정한 형상기억특성을 나타내었다.
본 연구의 목적은 저탄성계수 Ti-30Ta 합금에 Zr 원소를 첨가하여 표면 특성 및 부식 거동을 조사하였다. 저탄성계수 Ti-30Ta-xZr(x : 3, 7, 15 wt %)합금은 아크 멜팅기로 제조하였고, 아르곤 분위기에서 $1000^{\circ}C$ 24시간 동안 열처리하였다. 합금의 미세구조는 FE-SEM 그리고 XRD를 이용하여 조사하였다. 전기화학적 특성은 시편 작업전극, 고밀도 탄소 보조전극 그리고 포화칼로멜 기준전극의 통상적인 3상을 이용하여 수행하였다. Ti-30Ta-xZr 합금의 분극 거동 결과, 균질화 처리된 Ti-30Ta-15Zr 합금의 부동태 전류밀도가 다른 합금에 비해 낮았다.
본 연구에서는 고온용 고강도 Al 합금을 제조하기 위해 Al-Cr-Zr 복합금속분말을 attritor에서 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 기계적 합금화방법으로 제조한 후 진공 고온 압축성형하였다. Al-Cr-Zr 합금의 미세구조 및 조직관찰은 XRD, TEM 등을 사용하여 분석하였고, 열적 안정성은 열적 노출시간에 따른 미소경도측정을 통하여 조사하였다. 진공 열간 압축성형 되었을 때 MA Al-Cr-Zr 합금의 이론 밀도의 97%에 이르는 조밀화르 f보였으며, $300^{\circ}C$에서 100시간 열처리 한 경우에는 경도변화가 거의 없었고, $500^{\circ}C$에서 100시간 열처리한 경우에도 감소가 6% 이내로 우수한 열적 안정성을 나타내었다. 이와 같은 MA Al-Cr-Zr 합금의 우수한 열적 안정성은 기계적 합금화에 의해 Al 기지 내에 미세하고 균일하게 분산된 Cr과 Zr이 고온 성형과 열처리 과정에 의해 $Al_3Zr,\;Al_{13}Cr_2$의 금속간 화합물들의 형성되었으며, 열처리 후의 이 합금의 최종 결정립 크기는 150mm 크기 이하이었다.
Zircaloy-4와 Zr-2.5Nb 합금의 부식에 미치는 냉각속도와 소둔온도의영향을 조사하기 위해서 여러 가지 방법으로 열처리된 시편에 대해서 autoclave 부식시험을 실시하였다. 냉각속도의 영향을 조사하기 위해서 시편을 $1050^{\circ}C$에서 30분 가열 후 염빙수냉, 수냉, 유냉, 공냉, 노냉의 방법에 의해 열처리하였으며, 소둔온도의 영향을 조사하기 위해서 $\alpha$온도, $\alpha$+$\beta$온도, $\beta$온도구역에서 열처리하였다. $500^{\circ}C$부식시험 결과, Zircaloy-4합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zirfcaloy-4 합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zircaloy-4합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 증가하는 반면에 Zr-2.5Nb합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 감소하는 경향을 보였다. 또한 소둔온도가 증가할수록 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 감소하는 결과를 보였다. Zircaloy-4의 내식성은 Fe, Cr 원소의 기지내 분포와 석출물의 분포에 의해 지배를 받으며 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 기지조직내의 Nb 농도와 $\beta_{-Nb}$상에 의해 지배를 받는 것으로 사료된다.
치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
이차전지온도퓨즈시스템에 In-Bi-Sn계 저온가용합금 박판이 사용되고 있다. 본 연구에서는 온도퓨즈시스템에 사용될 수 있는 적절한 조성을 갖는 In-Bi-Sn계 합금을 용융하고 테이프캐스팅공정에 의하여 박판으로 제조하여 온도퓨즈용 저온가용합금 박판소재로 활용하는 가능성을 조사하였다. In-Bi-Sn계 용융합금은 기존의 박판제조공정보다 단순하고 생산성이 향상된 테이프캐스팅공정을 사용하여 박판화가 가능하다. 테이프캐스팅공정을 사용하여 얻은 62.5 wt%-In 20.0 wt%-Bi 17.5 wt%-Sn(융점 $92.4^{\circ}C$) 합금박판으로 휴대폰용 온도퓨즈시스템을 구성하여 $95^{\circ}C$에서 용락되는 기능이 나타남을 확인하였다. 이러한 공정은 폐In-Bi-Sn계 합금스크랩 처리에도 적용하여 합금조성과 박판두께를 적절히 조정하면 온도퓨즈시스템 가용합금 박판소재로 재활용할 수 있을 것으로 기대된다.
귀금속의 가격 앙등은 치과보철치료에 있어서 비귀금속합금의 이용을 촉진 시키고 있다. 가공의치 제작에 비귀금속합금을 이용할 경우에는 납착상태에 대한 신빙성 문제로 인하여 one-piece cast법이 널리 사용되고 있으나 이에 의하여 제작된 가공의치의 적합도에 관하여는 논의가 분분하다. 고로 저자는 one-piece cast법에 의한 비귀금속 가공의치에 있어서 경화수축에 따른 거리변화를 계측현미경을 이용하여 연구한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 4개 치아를 포함하는 가공의치 제작에 있어서 Hi-Temp 매몰재는 비귀금속합금(Lite-Cast B)의 수축을 보상하고도 남음이 있다. 2. Hi-Temp에 사용되는 액(液)을 증류수로 희석할 경우 그 농도 조절에 의하여 Hi-Temp 매몰재의 팽창을 크게 변화시킬 수 있다. 3. one-piece cast법에 의한 가공의치 제작의 문제점은 두 지대치의 서로 바라보고 있는 인접면간의 거리는 증가됨이 없이 외측 인접면간의 거리만 다소 증가되어야 한다는 것이다. 4. 비귀금속합금을 이용하여 수직적인 큰 변형없이 4개 치아가 포함되는 가공의치를 제작할 수 있다. 5. 수개 치아를 포함하는 가공의치의 주조 정확도를 계측할 수 있는 새로운 방법을 창안하였다.
WC-Co와 WC-Co 초경합금중 WC/WC 입계의 구조와 입계 편석상태를 알아볼 목적으로 HRTEM과 EDS를 이용하여 연구하였다. 일부의 입계들은 액상에 의하여 분리된 상태로 관찰되었으나, 상당수는 원자적 상태의 연소계면이었다. 또 연속계면 중 WC-Co 합금에서는 Co 상이 편석되어 있었으며, WC-VC-Co 합금에서는 Co와 V이 동시에 편석되어 있음을 알 수 있었다. 그 편석의 폭은 약6nm이었다. 연속 계면 중 V의 편석은 소결 또는 열처리 시에 일어나는 입계 이동을 억제하는 데 효과적인 역할을 할 것으로 여겨졌다. 동시에 이것은 WC-Co 초경합금에서 VC 첨가에 의한 입성상 억제기구를 설명할 수 있는 것으로 사료되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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