원유성분은 크게 saturates, aromatics, resins, 그리고 asphaltenes(아스팔텐)으로 나눌 수 있다. 미생물을 이용한 아스팔텐의 생분해가 가능할 경우, 폐유전으로부터 추가적인 원유생산이 기대된다. 한편, 다른 용도인 유출유 처리를 위해서도 미생물을 이용한 유분의 생분해를 시도할 수 있는데, 이 경우에도 아스팔텐의 분해는 중요한 역할을 한다. 이미 아스팔텐이 박테리아 군체를 통해 생분해되는 특성은 보고되어 있다. 그러나, 아스팔텐의 분해 메카니즘에 대해서는 아직까지 뚜렷하게 제시되지는 않았다. 가장 큰 이유로는 아스팔텐의 분자구조가 복잡하고, 주로 엉김형태로 존재하기 때문이라 할 수 있다. 본 논문에서는 상대적으로 원유내 생분해가 유리한 saturates와 aromatics의 산화반응 메카니즘에 기초하여, 아스팔텐의 분해과정을 추정하였다. 즉, 아스팔텐은 생계면활성제에 의해 박테리아와 접촉하고, 아스팔텐 구조내의 알킬기의 분해, 그리고 접합고리의 분해로 이어지는 단계적 생분해 과정을 겪을 것으로 제시하였다.
Asphaltenes are generally defined by their solubility when a light alkane, such as n-heptane or n-pentane, is mixed with crude oils or oil sand bitumen. However, this definition is nowadays not enough to understand their behaviors during oil recovery, transport, storage, and even refinery operation. Interestingly, the researches regarding asphaltenes have been vastly presented within last decade. This is because the production of heavy oils is becoming larger and asphaltenes are known to play an important role in the property changes of heavy oils. In this paper, the researches regarding molecular weight, aggregation behavior of asphaltenes are introduced and discussed. It is expected that analytical studies will be appeared continuously in the form of global collaboration in order to describe asphaltene molecules as close as possible based on their origin.
국제해사기구(IMO)의 황함유량 규제에 따르는 저유황연료유는 생산 공정에 따라 다양한 물리화학적 특성을 가지게 된다. 본 연구는 저유황연료유 및 저유황-고유황 혼합연료유의 물리화학적 특성연구 결과를 해양오염 방제대응의 기초자료로 활용하고자 한다. 연구에 사용된 혼합연료유는 황함유량이 0.46 mass%인 저유황연료유와 0.36 mass%인 저유황연료유에 고유황연료유를 25, 50, 75 mass% 혼합하여 제조하였다. 이 혼합연료유에 대해 동점도, 유동점 및 Saturates, Aromatics, Resins, Asphaltenes(SARA)분포 등 물리화학적 특성에 대해 실험실 연구를 하였다. 동점도가 높고 유동점이 낮은 특징의 고유황연료유가 75 mass% 혼합함에 따라, 혼합연료유의 동점도는 350.2 %까지 증가 하였으며, 유동점이 23℃와 -11℃의 저유황연료유는 각각 -3℃ 및 -6℃까지 유동점이 내려가거나 올라갔다. Asphaltenes 분포가 적은 저유황연료유에 고유황연료유를 혼합함에 따라, Saturates분포는 68.8 %까지 감소하고, Asphaltenes분포는 1,417 %까지 크게 증가하였다.
The air oxidations of asphalt at temperatures ranging from 190$\circ$C to 270$\circ$C were studied for changes in physical properties, proportions and chemical characteristics of asphalt compositions, weak acid and very weak acid contents. The following results were obtained: 1) Oils and resins of asphalt components are oxidized to asphaltenes by blowing(Air oxidation) 2) At 270$\circ$C, asphaltenes begin to undergo a change into benzene insoluble after approximately 12 hours of air oxidation. 3) Weak acid increases at the oxidation temperature below 200$\circ$C. While very weak acid, presumably phenols, generally increases without regard to the blowing(Air oxidation) temperature.
본 연구는 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청(Athabasca Oilsands Bitumen)의 용매 불용분 실험(Solvent-Insolubles Experiment)을 통하여 아스팔텐(Asphaltenes : Solvent-Insolubles) 및 말텐(Maltenes : Solvent-Solubles)에 대한 다양한 물리 화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 용매는 n-Heptane, n-Hexane, n-Pentene의 3가지 용매를 사용하였고, 아스팔텐의 분리는 ASTM D 3279 방법을 응용하여 실시하였다. 역청, 아스팔텐, 말렌에 대한 분석항목은 원소분석, 분자량 분포, 비점 분포, 중금속 함량, API 비중, 점도, SARA 분포 등이다. 분석 결과 모든 말텐의 황 함량, 중금속 함량 및 분자량은 역청에 비하여 낮은 경향을 보였다. 그리고 n-Pentane 용매를 사용한 경우가 다른 용매에 비하여 말텐의 점도가 감소하였고, 황, 중금속 함량 및 분자량도 상대적으로 낮게 측정되었다. 따라서, 본 실험결과는 합성원유(SCO) 생산을 위한 역청의 경질화 공정에 필요한 기초자료로 활용할 수 있다고 판단된다.
본 연구는 노후된 폐아스콘으로부터 폐아스팔트를 추출하여 ASTM방법을 이용해서 폐아스팔트의 화학적 조성을 성분별로 분리하고, 이들을 신제아스팔트의 구성성분과 비교하여 노후시 변화하는 성분들을 파악하였다. 이러한 분석결과를 토대로 폐아스팔트의 성상복원을 위한 재생첨가제를 제조하여 재생첨가제를 10%, 20% 첨가했을 때 폐아스팔트의 복원정도를 침입도$(25^{\circ}C)$, 신도, 연화점, 점도의 네 가지 시험을 수행하여 폐아스팔트의 물성 변화 특성을 고찰하였다. 연구결과에 의하면 아스팔트의 노화시 아스팔텐의 함량이 하고, 방향족성분의 함량이 감소함을 알 수 있었고, 증가한 아스팔텐의 함량을 줄여주기 위해 아스팔트의 방향족 성분자 화학적으로 비슷한 아로마틱기유를 사용하여 재생첨가제를 제조했다. 그리고 제조된 재생첨가제를 노화가 진행된 폐아스팔트에 무게 비로 20% 첨가했을 때, 신제아스팔트 (AP-3)와 유사한 정도로 성상이 복원됨을 확인할 수 있었다.
이 연구는 캐나다 Core Research Center 시추코어 Saleski 03-34-88-20w4와 Saleski 08-01-88-20w4를 이용하여 Rock-Eval 열분석, 원소분석, 바이오마커 (biomarker) 분석을 실시하여 비투벤을 함유한 캐나다 앨버타주 데본기 탄산염암의 무기 및 유가 지화학적 특정을 규명하고, 탄산염 저류층에 대한 지화학적 기초자료를 구축하는데 목적이 있다. 대부분 분석된 시료의 총무기탄소 함량은 높고 총질소와 총황의 함량은 매우 낮게 나타났으며 Rock-Eval 열분석 결과는 산화부분에서 돌로마이트를 많이 함유할 때 나타나는 이산화탄소 이중 피크가 관찰되었다. 이러한 결과는 비투멘을 함유한 퇴석암이 속성작용에 의해 형성된 도로마이트로 주로 구성된 타산염암임을 의미한다. 비투멘을 함유한 돌로마이트는 대부분 반자형 내지 타형의 결정구조를 보이며, 간혹 자형의 결정체를 띠기도 한다. 유기용매를 이용한 비투멘 추출 결과, Saleski 03-34-88-20w4는 3.6~19.0%. Saleski 08-01-88-20w4는 5.0~16.4%의 비투멘 함량분포를 보였다. 일반적으로 두 코어에서 시료의 색상이 어두울수록 비투멘과 총유기탄소의 함유량이 높게 나타났다. 바이오마커 분석 결과, 레진 (resins)과 아스팔텐 (asphaltenes)의 함유량이 포화 탄화수소 (saturated hydrocarbon)의 함유량보다 5~28% 높게 나타났다. 이러한 분석 결과는 비투멘이 강한 생분해작용 (biodegradation)을 받았음을 의미한다. 비투벤의 각 성분에 대한 탄소 동위원소 분석결과 아스팔텐에서 가장 높은 탄소 동위원소 비를 보이고 포화 탄화수소에서 가장 낮은 탄소 동위원소 비를 보였지만 각 성분의 분석값은 거의 일정하였다. 일반적으로 모든 원유에서 탄소 동위원소 비는 -18~-30‰입 좁은 범위를 가지며, 시추코어 Saleski 03-34-88-20w4와 Saleski 08-01-88-20w4의 분석값도 이 범위 딴에서 변하였다.
본 연구에서는 aquathermolysis 반응을 이용하여 감압잔사유(VR)의 개질 반응을 실시하였다. 감압잔사유는 30 bar, $300^{\circ}C$ 이상에서 24 h 동안 수증기(steam)와 반응하면, 구성성분 중에서 레진류와 아스팔텐류가 감소하고, 포화탄화수소류(saturates)나 방향족탄화수소류(aromatics)가 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 수증기(steam)량이 감압잔사유와 동일 중량부 이상으로 과량 사용 시 더 확연하였다. $300^{\circ}C$, 30 bar 이상에서 48 h 반응하는 경우 VR 조성물은 초기상태(S/A/R/A = 7.3%/43.7%/25.6%/23.5%)에서 최종상태(S/A/R/A = 6.8%/57%/12.2%/24.0%)로 레진류의 함량이 전체에서 13% 정도 감소하고 방향족화합물들은 13% 정도 증가하였다. 이때 점도는 880,000 cp에서 290,000 cp로 68% 정도 감소하였다. 수소를 제공하기 쉬운 데칼린(decalin)을 10% 첨가하는 경우 24 h에 점도가 68% 정도 감소하였고, VR 조성물은 초기상태(S/A/R/A = 7.3%/43.7%/25.6%/23.5%)에서 최종상태(S/A/R/A = 4.5%/63.5%/12.5%/20.0%)로 레진류 및 아스팔텐의 함량이 49%에서 17%가 감소하였고, 방향족 화합물의 함량이 63.5%로 극대화되었다. Aquathermolysis 반응으로 형성된 기체층을 포집하여 GC-MS spectroscopy로 분석한 결과 에틸벤젠, 옥탄, 디메틸벤젠 등 다양한 탄화수소 화합물들이 검출됨을 확인하였다.
본 실험은 오일샌드에 함유된 역청을 회수함에 있어 유동층 열분해 실험을 통한 역청 회수의 적합성을 확인하기 위하여 수행하였다. 본 실험에 사용된 캐나다 Alberta 오일샌드는 역청을 11.9%를 함유하고 있으며 열분해 공정을 통하여 회수한 열분해 오일은 오일샌드에 함유되어 있는 역청에 비하여 경질화되는 특성을 갖는다. 본 실험을 위하여 높이 170 cm의 반응기를 설치하였으며 1 atm, $500^{\circ}C$의 반응 조건 하에서 연속 운전 실험을 실시하였고 유동화 가스는 $N_2$를 사용하여 $1.62U_{mf}$ 조건에서 오일샌드의 열분해 반응특성을 연구하였다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 결과 역청의 전환율은 87.76%이며 액체 생성물은 74.45%, 가스 생성물은 13.31%의 결과를 얻었다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 중 발생하는 열분해 가스는 실시간 가스분석기를 사용하여 $H_2$, $O_2$, CO, $CO_2$, $CH_4$, NO를 분석하였으며 탄화수소 $C_1-C_4$의 분석은 가스크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 열분해 오일은 회수하여 원소분석, 발열량 분석, 중금속 분석과 아스팔텐(asphaltenes) 분석을 실시하였으며 SIMDIS 분석을 통하여 열분해 오일의 특성을 분석하였다. 분석 결과 나프타(naphtha)는 11.50%, 중간유분(middle distillation)은 44.83%, 중질유(heavy oil)는 43.66%의 결과를 얻었다. 이는 역청과 비교하여 나프타와 중간유분 함량이 높은 경질화된 열분해 오일이 회수되었음을 알 수 있다.
In this study, the oil bearing rock-sequence, U-hand-ri Formation (D.S. Lee et al., 1976), was subdivided into three members; the lower, the intermediate and the upper. The lower consists mainly of reddish purple tuff and sandy calcareous shales, the intermediate of an alternation of tuffs, sandstons, calcareous black shales, cherts and limestone and the upper of coarse grained variegated tuff and agglomerate. Oily matter was found from the black shales of the intermediate. Ten samples of black shales from drilled cores, 8 samples of black shales from different outcrops of the member, and 1 sample of grease-like seeping oil from black shales at U-hang-ri coast were chemically analyized. Among them, 9 samples contain remarkable amount of organic carbon (0.96~1.60%) and E.O.M. extract (0.176~0.718%), and mostly the bituminous material is saturated hydrocarbons as well as shown in infared spectroscopic analyses. The elemental analyses of MAE extracts and asphaltenes of some of thoese samples indicate that the transformation of organic material to crude oil is highly progressed. The authors suggest that the seeping oil and oily tinges in black shale layers are the products of natural cracking related with the igneous activities in the area nearby.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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