활성탄을 흡착제로 이용한 2bed-6step PSA 공정에서 이성분 혼합기체 $H_2/Ar$(80%/ 20%)와 삼성분 혼합기체 $H_2/Ar/CH_4$(60%/ 20%/ 20%)의 수소 분리를 연구하였다. 비등온-비단열 상태에서 LRC 등온식과 LDF 모델을 고려하여 공정실험과 공정모사를 하였으며, 주기정상상태에 도달할 때까지 탑 내의 농도와 온도변화를 각각 알아보았다. 두 공정 모두에서 수소에 대한 순도 99%와 회수율 75%의 결과를 얻을 수 있었다. 이때, PSA 공정에 미치는 영향으로는 공급유량, 흡착압력 그리고 P/F ratio를 변수로 실험과 전산모사를 수행하여 결과를 비교하였다. 이 결과로부터, 다성분에서 최적의 공정조건을 결정에서 중요한 결정요인과 삼성분에서 최적의 공정조건을 알아보았다.
본 연구에서는 고온으로 가열된 연료가 다양한 종류의 스월 인젝터를 통해 분사되는 경우 분사 특성의 변화를 실험적으로 확인하였다. 3종의 스월 인젝터로 3 ~ 10 bar의 분사압력을 가하면서 연료온도가 $50{\sim}270^{\circ}C$ 범위에서 변화하는 경우 인젝터의 유량계수(${\alpha}$)를 계측하였다. cavitation number ($K_c$)에 대한 ${\alpha}$ 변화 특성을 확인한 결과 ${\alpha}$ 변동 특성이 오리피스 직경과 스월러 형상에 모두 영향을 받았고, 비등에 의한 연료분사 특성을 스월러 유로와 오리피스 유로 면적비인 AR과 관련지어 살펴 본 결과에서는 AR이 커질수록 비등 영향은 더 지연되고 비등의 영향이 미치기 시작하면 ${\alpha}$ 감소 기울기는 더 큰 것으로 확인되었다.
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
$LiNbO_{3}$ optical waveguide 구조를 neutral loop discharge plasma 방법으로 식각시 As과 $C\_{3}F_{8}$가 혼합된 가스 유량에 따른 식각속도와 표면조도 값의 특성을 관찰하였다. 식각 후 식각속도와 식각단면은 scanning electron microscopy로 비교 분석하였으며, 표면조도는 atomic force microscopy로 측정하였다. Ar과 $C_{3}F_{8}$가 혼합된 가스 유량비를 각각 0.1-0.5로 증가시킴에 따라 식각속도와 표면조도는 0.2에서 가장 높게 나타났으며, bias power를 증가함에 따라 300W에서 가장 우수한 식각속도와 가장 평탄한 표면 형상을 얻을 수 있었다.
투명차폐재를 목적으로 Indium Tin Oxide (ITO) 투광성 박막을 제조하고 전자파 차폐특성에 대해 조사하였다. 박막은 RF magnetron co-sputtering 증착장비를 사용하여 제작하였다. RF 인가전력, Ar 및 $O_2$분압, 기판온도를 변화시키며 전기전도도와 투광성을 겸비한 박막의 조성과 구조에 관한 실험을 진행하였다. 최적의 증착조건은 $300^{\circ}C$의 기판온도, 20sccm의 아르곤 유량, 10sccm의 산소유량, 그리고 In과 Sn의 인가전력이 각각 50W와 30W일 경우였으며, 이때 얻어진 박막은 육안으로 분명할 정도의 투광성을 보였고 5.6$\times10^4$mho/m의 높은 전기전도도를 나타내었다. 이렇게 제조된 ITO 박막의 전자파 차폐효과를 차폐이론에 의해 분석하였다. 박막의 전기전도도, 두께, skin depth로부터 차폐기구(흡수손실, 반사손실, 다중반사 보정항)에 대해 고찰하였다. 계산된 차폐효과는 26dB의 값을 보여 투광성 차폐재로 ITO 박막의 사용 가능성을 제시할 수 있었다.
금속 산화막 공정에 응용하기 위하여 노즐형태 HCP (hollow cathode plasma) RT-MOCVD에 의해 티타늄 산화막을 증착하였다. TTNB (titanium n-butoxide)를 사용하였을 경우 막을 증착한 후 열처리하여야 하지만 titanium ethoxide에 의해 막을 증착하면 일반적으로 수반되는 열처리 공정을 생략하여도 티타늄 산화막이 직접적으로 형성되었다. RF-power 240 watt, 전극과 기판과의 거리가 3 cm, 반응시간 20 min, Ar와 $O_2$의 유량비 1 : 1에서 티타늄과 산소의 조성비가 1 : 2임을 확인할 수 있었다. 따라서 노즐형태 HCP RT-MOCVD에 의해 티타늄 산화막을 열처리 공정 없이 증착되었으며, 저온에서 다양한 금속 산화막 증착 공정에 응용할 수 있었다.
Effects of rf power, pressure, sputtering gas composition, and substrate temperature on the deposition rate of the $WC_x$ coatings were investigated. The effects of rf power and sputtering gas composition on the hardness and corrosion resistance of the $WC_x$ coatings deposited by reactive sputtering were also investigated. X-ray diffraction (XRD) and Auger electron spectroscopy (AES) analyses were performed to determine the structures and compositions of the films, respectively. The hardnesses of the films were investigated using a nanoindenter, scanning electron microscopy, ana a salt-spray test, respectively. The deposition rate of the films was proportional to rf power and inversely proportional to the $CH_4$ content of $Ar/CH_4$ sputtering gas. The deposition rate linearly increased with increasing chamber pressure. The hardness of the $WC_x$ coatings Increased as rf power increased. The highest hardness was obtained at a $Ar/CH_4$ concentration of $10 vol.\%$ in the sputtering gas. The hardness of the $WC_x$ film deposited under optimal conditions was found to be much higher than that of the electroplated chromium film, although the corrosion resistance of the former was slightly lower than that of the latter.
최근 대기압 플라즈마의 활용분야는 기판의 표면처리, 바이오 분야 등에 널리 활용되고 있지만, 현재까지 정립된 대기압 플라즈마 분석법은 광학적, 전기적 방법으로 이를 통해 대기압 플라즈마를 분석하는데 어려움을 겪고 있다. 가장 널리 사용되는 OES(Optical Emission Spectroscopy) 측정법의 경우에는 플라즈마로부터 방출되는 광을 측정하여, 방출 강도로부터 플라즈마 밀도를 얻는데 어려운 점이 있다. 전기적 진단법 중 하나인 랑뮤어 탐침은 주로 진공장비에서만 사용가능하며, 대기압플라즈마에서 직접 접촉하여 플라즈마에 영향을 주어, 플라즈마 밀도를 정확히 측정하기 어렵다. 본 연구에서는 대기압 플라즈마의 캐페시턴스을 측정하여 플라즈마의 밀도를 측정하였다. DC power supply에서 발생된 DC전원을 인버터를 통해서 AC전원으로 변환한 뒤, Ar가스를 석영관에 주입하여 대기압 플라즈마 젯를 발생시켰다. 발생된 대기압 플라즈마를 석영관 외부 전극 사이에 캐패시턴스로 플라즈마 밀도를 측정하였다. Ar 가스 유량에 따라 플라즈마 밀도를 변화를 살펴보았다.
차세대 기억소자에서는 집접도의 증가, 고속화, 그리고 미세화에 따라 배선간으 최소선폭이 작아지고, 새로운 다층 배선기술이 요구되는 가운데 층간절연막의 재료와 형성기술은 소자의 특성을 향상시켜주는 중요한 요소로서 열적안정성, 저유전율, 평탄화특성 등에 핵심을 두고 연구되고 있다. 본 연구에서는 5인치 p-Si(100) 위에 FTES와 O2를 precursor로 하고 carrier gas를 Ar gas하여 ICP CVD 방법으로 저유전율의 Fluorocarbonated-SiO2 박막을 형성하였다. 0.1-1kW, 13.56MHz인 rf power를 사용하였으며, 증착은 RT에서 5~10분으로 하였다. 형성된 박막은 FTIR(fourier transform infrared), XPS(x-ray photoelectron spectroscopy), 그리고 ellipsopsometer 등을 이용하여 결합모드와 F농도, 균일도 등을 측정하고, I-V와 C-V 측정장치, 그리고 SERM(scanning electrion microscopy) 등을 이용하여 유전상수, 누설전류, dielectric breakdown voltage, 그리고 박막의 stepcoverage를 측정하였다. 제작된 박막의 신뢰성은 열처리에 따른 전기적 특성으로부터 조사하였다. 형성된 fluorocarbonated 박막 결합모드는 Si-F, Si-O, O-C, C-C와 C-F였고 O2:FTES:Ar 유량을 1sccm:10sccm:6sccm으로 하여 증착한 시료에서 유전율은 2.8이었으며, 누설전류밀도는 8$\times$10-9A/cm2, Breakdown voltage는 10MV/cm 이상, 그리고 stepcoverage는 91%로 측정되었다.
Si (100) 2 인치 웨이퍼 위에 RF Magnetron Sputtering 방법으로 Ti 박막을 형성하고, 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 나노결정다이아몬드 박막을 증착하였다. 지름 3인치, 두께 1/4인치의 Ti 타겟을 사용하고, Ar 가스 유량 11 sccm, 공정 압력 $4.5{\times}10^{-3}$ Torr, RF 전력 100 W, 기판온도 $70^{\circ}C$ 조건에서 2 시간 동안 Ti 박막을 증착하여 약 $0.8{\mu}m$의 박막을 얻었다. 그 위에 공정 압력 110 Torr, 마이크로웨이브 전력 1.2 kW, Ar/$CH_4$ 가스 조성비 200/2 sccm, 기판 온도 $600^{\circ}C$의 조건에서 기판에 -150 V의 DC 바이어스 전압 인가 여부를 변수로 하고, 증착 시간을 변화시켜 나노결정다이아몬드 박막을 제작하였다. FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 입자의 크기와 다이아몬드 박막의 두께, 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. 바이어스를 인가하지 않았을 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 2시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 약 4시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루는 것을 확인하였다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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