$Ni(OH)_2$ hollow spheres have been prepared by solvent displacement crystallization using a micro-injection device, and the effect of process parameters such as concentration and the relative ratio of the injection speed of the precursor solution, which is an aqueous solution of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$, to isopropyl alcohol of displacement solvent have been investigated. The crystal phases after NaOH treatment are in the ${\beta}-phase$ for all process parameters. A higher concentration of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ aqueous solution is injected by a micro-injection device and bigger $Ni(OH)_2$ hollow spheres with a narrower particle size distribution are formed. The crystallinity and hardness of the as-obtained powder are so poor that hydrothermal treatment of the as-obtained $Ni(OH)_2$ at $120^{\circ}C$ for 24 h in distilled water is performed in order to greatly improve the crystallinity. It is thought that a relative ratio of the injection speed of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ to that of isopropyl alcohol of at least more than 1 is preferable to synthesize Ni(OH)2 hollow spheres. It is confirmed that this solution-based process is very effective in synthesizing ceramic hollow spheres by simple adjustment of the process parameters such as the concentration and the injection speed.
Coolingability of coolants is important factor in cooling processor heat treatment of steel. Using standard apparatus and method defined in the Korean Industrial Standard three different shapes of probe were designed, ie, cylinderical, spherical and square on shape with same volume of standard probe. Distilled water and sodium aquious solutions with different concentration of NaOH, NaCl and $Na_2CO_3$ were examined. Estimation of coolingability of each quenchants for the probes of cylinderical, spherical or square shape, the cooling rate is greater square, cylinder and sphere in order. Coolingability of sodium aquious solution of NaCl, $Na_2CO_3$ and NaOH is found generally greater then that of distilled water. Effectiveness of ingredients is in the order of $Na_2CO_3$, NaOH and NaCl. In both solutions coolingability increases in 20%, 5%, and 10%in order. Analytical results obtained from Finite Element Method were compared with experimental ones and found as practically satisfactional.
한국지구물리탐사학회 2003년도 Proceedings of the international symposium on the fusion technology
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pp.618-623
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2003
Solvent extraction experiments for separation of impurities from Ni-rich solution were carried out for manufacturing of high purity Ni compounds from acid leaching solution of spent Ni-Cd secondary battery. Artificial and leaching solutions were used as aqueous phases and PC88A saponified by sodium in kerosene were used as organic phase. The extraction order is Zn>Mn>Co>Ni and extraction percentage of metal ions was increased with increase of the concentration of extractant, initial pH of aqueous phase and ratio of O/A. The separation of cobalt, zinc and manganese from nickel was effectively accomplished at the condition of extraction stage=l, O/A=1 and initial pH 5.0 with 1.0 $mol/dm^3$ PC88A saponified to $50\%$ with NaOH.
화산 유리질 암석인 진주암을 대상으로 60-150${\circ}C$의 온도 범위에서 다양한 농도의 알칼리 용액으로 수열 처리하므로서, 유리질 성분의 변질 양상 및 제올라이트의 합성 과정을 폐쇄계의 조건에서 연구하였다. 진주암을 속성 기원 제올라이트의 생성 환경에 해당되는 80${\circ}C$ 및 pH=8-12의 조건에서 100일간 처리하여도, 양간의 단순 용해 양상이 인지될 뿐 제올라이트는 합성되지 않았다. 여기서 처리 용액의 pH가 증가함에 따라, Si과 Al의 농도는 점진적으로 증가되지만 Si/Al의 농도비는 감소하는 경향을 나타내었다. 진주암을 0.1M 이상의 NaOH 용액으로 수열 처리하여 Na-P, 아날심, 체바자이트, Na-X와 같은 제올라이트를 합성하였다. 대개 100${\circ}C$를 경계로 60-100${\circ}C$의 온도 범위에서 Na-P, 그리고 100-150${\circ}C$에서 아날심이 주로 합성되었다. Na-P의 합성 과정에서 시료에 대한 용액의 혼합 조성비가 낮은 경우(<10ml/g)에 체바자이트, 그리고 처리 용액의 NaOH 농도가 높을 경우 (>3M)에 Na-X가 Na-P에 수반되어 생성되는 양상을 볼 수 있다. 제올라이트 합성 과정에 있어서 진주암질 유리의 알칼리 용액에 의한 변질은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 과정과 같은 용해${\cdot}$변질 반응(incongruent dissolution)의 형식으로 진행되는 것으로 해석된다. 그러나 반응 속도론적인 측면에서 보면, 이 실험으로부터 도출된 제올라이트의 합성 조건들은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 조건의 해석에 직접 적용될 수 없을 것으로 생각된다.
To precipitate the complex gels of the pH 6, 7, 8, 9 included in a flux and an aluminum hydroxides gel, an aqueous solution of a mixture of $Na_2CO_3\;and\;Na_2PO_4{\cdot}12H_2O$ was added with stirring in an aqueous solution of a mixture of $Al_2(SO_4){_3}{\cdot}18H_2O,\;Na_2SO_4\;and\;K_2SO_4$, and then the complex gels were aged in 20 h at $90^{\circ}C$. As the hydrolysis pH changed, it had an effect on the physical properties such as the crystal structure, crystal morphology and a phase transition temperature of the AlO(OH) gel, and also on the crystal structure, crystal morphology, particle size and particle size distribution of the ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets prepared by molten-salt precipitation. Also, in this study, the complex gels were crystallized at $1,200^{\circ}C$ and thereafter dried at $110^{\circ}C$, and then it was investigated to effect of the hydrolysis pH on the crystal structure, morphology and particle size distribution of the ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets crystals using XRD, DTA, SEM and particle size analyzer.
Tri-n-butyl phosphate (TBP) was used as carrier for the transport of Golden yellow and Cibacron LSG dyes through a hexane bulk liquid membrane. The transport efficiency of dyes by TBP was investigated under various experimental conditions such as pH of the feed phase (dyes solution), concentration of the receiving phase (NaOH solution), concentration of TBP in membrane, rate of stirring, effect of transport time, type of solvent, dye concentration in feed phase, effect of temperature.. The maximum transport dyes occurs at ratio of 1:1 TBP-hexane At pH 3.0 0.1 (feed phase) the transport dyes decreased. At high stirring speed (300 rpm) the dyes transport from the feed phase to the strip phase was completed within 60 minutes at $27^{\circ}C$. Under optimum conditions: Feed phase 100 mg/L dyes solution at pH 1.0 0.1, receiving phase 0.1 mol/L NaOH solution, membrane phase 1:1 TBP-hexane , Stirring speed 300 rpm and temperature $27^{\circ}C$, the proposed liquid membrane was applied to recover the textile effluent.
Zr합금의 부식거동을 평가하기 위하여 여러 가지 1족 알칼리 수산화물 용액 (LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH)에서 autoclave를 이용하여 300일까지 부식시험을 실시하였다. 산화막 특성은 TEM을 이용하여 천이전과 천이후에 동일 산화막두께를 갖도록 준비된 부식시편에 대해 수행되었다. 실험결과를 고려할 때 금속이온은 부식과정에서 매우 중요한 역할을 하는 것으로 사료된다. 즉 $Li^+$가 $Zr^{4+}$ 치환하여 산소농도는 증가하고 부식은 가속되는데 산화막 내부의 barrier layer에서 $Li^-$치환이 부식을 제어하는 것으로 판단된다.동일 두께의 산화막 일지라도 산화막의 구조는 모두 다르다. 32.5mmol LiOH에서 생성된 산화막온 천이전,후에 관계 없이 많은 기공이 함유된 등축정 구조를 갖는다. 반면에 NaOH에서 생성된 산화막은 천이전에는 주상정 구조를 갖지만 천이후에는 다공성의 등축정 구조로 바뀐다. KOH용액에서는 천이전에는 주상정과 비정질 산화막의 이중 구조를 갖지만 천이후에는 비정질 산화막은 사라직 전반적으로 주상정 구조가 형성된다. 부식거동과 산화막 관찰로부터 금속이온의 산화막내 치환이 부식속도와 산화막 미세구조를 지어한다는 것을 알 수 있었다.
Polynitro fullerenes were synthesized by reaction C-60 in benzen solution with a mixture of NaNO$_2$ and HNO$_3$. Hydrolysis of polynitro fullerenes in aqueous NaOH gave the corresponding polyhydroxylated fullerenes. Sulfonation reaction was carried out in pyridine solution of ClSO$_3$H. Infrared spectra of the resultant fullerene derivatives showed the characteristic IR bands, corresponding to absorptions of O-H, N-O, and SO$_3$Na functions. Electric resistivity and thermal transmittance of wool fiber absorbed with the water-soluble C-60 were investigated. Thermal transmittances of wool fiber were increased with increasing water-soluble C-60 concentrations, but electric conductivity were decreased with raising water-soluble C-60 uptake values.
Glycyrrhizin (GA) content in licorice was determined by a couple of methods using HPLC, respectively. In Method(I), GA content itself was determined from the licorice aqueous extract, while in Method (II) glycyrrhetinic acid (GHeA ; the aglicone of GA) content corresponding to the quantity of GA was measured from the chloroform extract of the hydrolyzed product of licorice aqueous extract. A reverse phase column Hibar Lichrosorb RP-18 (E. Merck) was used as the stationary phase. As the mobile phase MeOH: $H_{2}O$(0.05M-$NaH_{2}PO_{4}$)=58 : 42 solution in Method (I), and MeOH: $H_{2}O $: AcOH=78; 19: 3 solution in Method (II) were suitable, respectively. The value obtained by Method (II) appeared slightly higher than that by Method (I). The effect of some other herbal drugs on the assay of GA quantity in mixed sample was also observed in both above two methods. By Method (I) Cassiae Cortex, Rehmaniae Rhizoma, Paeoniae Radix, and Angelicae Radix gave the subtractive effect on the amount of GA compared with the value from licorice alone. In the case of Method (II) Cassiae Cortex and Rehmaniae Rhizoma appeared to have subtractive effect but Paeoniae Radix and Angelicae Radix scarcely showed any influence. Pachymae Fungus did not affect the GA content at all. It seems that glycyrrhizin in licorice interacts with certain components of other herbal drugs.
The effect of the precipitator (NaOH, $NH_4OH$) and the amount of the precipitator (150, 200, 250, 300 ml) on the formation of $Fe_3(PO_4)_2$, which is the precursor used for cathode material $LiFePO_4$ in Li-ion rechargeable batteries was investigated by the co-precipitation method. A pure precursor of olivine $LiFePO_4$ was successfully prepared with coprecipitation from an aqueous solution containing trivalent iron ions. The acid solution was prepared by mixing 150 ml $FeSO_4$(1M) and 100 ml $H_3PO_4$(1M). The concentration of the NaOH and $NH_4OH$ solution was 1 M. The reaction temperature (25$^{\circ}C$) and reaction time (30 min) were fixed. Nitrogen gas (500 ml/min) was flowed during the reaction to prevent oxidation of $Fe^{2+}$. Single phase $Fe_3(PO_4)_2$ was formed when 150, 200, 250 and 300 ml NaOH solutions were added and 150, 200 ml $NH_4OH$ solutions were added. However, $Fe_3(PO_4)_2$ and $NH_4FePO_4$ were formed when 250 and 300 ml $NH_4OH$ was added. The morphology of the $Fe_3(PO_4)_2$ changed according to the pH. Plate-like lenticular shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed in the acidic solution below pH 5 and plate-like rhombus shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed around pH 9. For the $NH_4OH$, the pH value after 30 min reaction was higher with the same amount of additions of NaOH and $NH_4OH$. It is believed that the formation mechanism of $Fe_3(PO_4)_2$ is quite different between NaOH and $NH_4OH$. Further investigation on this mechanism is needed. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and the pH value was measured by pH-Meter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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