Size-sorted graphene nanoplatelets are highly desired for fundamental research and technological applications of graphene. Here we show a facile approach for fabricating size-sorted graphene oxide (GO) nanoplatelets by a simple centrifugal method using different dispersion solvents. We found that the small-sized GO nanoplatelets were more effectively separated when dispersed in water or dimethylformamide (DMF) than in an alkali aqueous solution. After several iterations of the centrifugation, the sizes of GO in the supernatant solution were mostly several micrometers. We found that the GO area was not strongly correlated with the C-O content of the GO dispersed in water. However, the size-sorted GO nanoplatelets in DMF showed different C-O content, since DMF can reduce GO nanoplatelets during exfoliation and centrifugation processes.
Solvent extraction using a Schiff-base, salen$(NEt_2)_2$, as a chelating agent has been conducted on several water samples to study the determination of trace Cu(II), Mn(II) and Zn(II). Experimental conditions for the formation and extraction of metal complexes were optimized with an aqueous solution similar in composition to the samples. The matrix difference between the sample and standard solutions was approximately matched, and the pH of each sample solution was adjusted to 9.5 with $NaHCO_3/NaOH$ buffer. The concentration of salen$(NEt_2)_2$ was $7.3\;{\times}\;10^{-3}$ mol/L, and the complexes were extracted into MIBK solvent followed by the measurement of AAS absorbance. The potential interference of concomitant ions was investigated, but no interference from alkaline and alkali earth ions was shown in this procedure. The given procedure is precise, as judged from the relative standard deviation of less than 5% for five measured data. The recovery of 93-103% shows that this method is quantitative for such trace metal analysis.
주조철제유물은 발굴 후 보존환경이 맞지 않은 경우 부식이 급속하게 진행되며 특히 블록형 파손이 발생하고 최종에는 분말화 된다. 따라서 부식 요인, 즉 $Cl^-$ 이온을 제거하는 탈염처리가 중요하다. 그러나 주조철제유물은 탈염과정 중 형태가 파손되는 경우가 빈번히 발생하여 탈염 과정을 생략하거나 탈수 등의 안정화처리로 그치는 경우가 많다. 기존의 탈염 방법은 주로 물을 이용한 알칼리 수용액 방법이다. 그러나 물의 수산화이온은 부식을 촉진시키고 높은 표면 장력으로 내부 균열을 확대시켜 주조철제유물의 탈염 과정 중 파손 원인으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 표면 장력이 낮은 에틸알코올을 이용하여 탈염을 실시하고 그 탈염 효과를 알아보았다. 실험 결과 에틸알코올 탈염방법은 상온의 알칼리 수용액 방법과 유사하거나 더 높은 $Cl^-$ 이온 용출 효과를 보여주었다. 또한 에틸알코올 방법은 수용액 방법보다 유물의 파손이 적고 Fe의 용출이 거의 없어 탈염의 안전성 측면에서 우수함을 확인하였다. 본 실험은 현장적용 가능한 유기 용매 탈염 방법을 검토한 것으로 추가 연구를 통하여 주조철제유물의 안전하고 효율적인 안정화 방안을 마련하고자 한다.
참나무의 전처리에 과산화수소가 미치는 영향을 조사하였다. 반응온도는 $170^{\circ}C$이고 전처리에 사용된 반응용액은 암모니아, 황산 그리고 순수 물이었다.10% 암모니아용액을 사용한 경우 산을 사용하는 경우에 비해 리그닌 제거율은 55%로 상당히 높았지만 헤미셀룰로오스 회수율은 26%로 상당히 낮았다. 그래서 헤미셀룰로오스 회수율을 높이기 위해 암모니아 용액에 산화제인 과산화수소를 첨가하여 반응시켰는데 과산화수소 첨가량의 증가에 따라 리그닌 제거율과 헤미셀룰로오스 회수율의 증가는 크지 않았다. 그리고 과산화수소 첨가량의 증가에 따라 액상으로 용해된 당의 분해가 증가하여 전체 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스의 물질수지에 문제가 있었다. 반응기에 주입된 과산화수소는 주로 반응기의 전반부에 충진된 기질과 반응하는 것으로 나타났다. 헤미셀룰로오스 회수율을 높이기 위해서는 알카리용액보다 산성용액에서 기질을 전처리하는 것이 필요하였고 산보다는 물을 사용하였을 때 과산화수소의 효과가 더 컸다.
Zr합금의 부식거동을 평가하기 위하여 여러 가지 1족 알칼리 수산화물 용액 (LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH)에서 autoclave를 이용하여 300일까지 부식시험을 실시하였다. 산화막 특성은 TEM을 이용하여 천이전과 천이후에 동일 산화막두께를 갖도록 준비된 부식시편에 대해 수행되었다. 실험결과를 고려할 때 금속이온은 부식과정에서 매우 중요한 역할을 하는 것으로 사료된다. 즉 $Li^+$가 $Zr^{4+}$ 치환하여 산소농도는 증가하고 부식은 가속되는데 산화막 내부의 barrier layer에서 $Li^-$치환이 부식을 제어하는 것으로 판단된다.동일 두께의 산화막 일지라도 산화막의 구조는 모두 다르다. 32.5mmol LiOH에서 생성된 산화막온 천이전,후에 관계 없이 많은 기공이 함유된 등축정 구조를 갖는다. 반면에 NaOH에서 생성된 산화막은 천이전에는 주상정 구조를 갖지만 천이후에는 다공성의 등축정 구조로 바뀐다. KOH용액에서는 천이전에는 주상정과 비정질 산화막의 이중 구조를 갖지만 천이후에는 비정질 산화막은 사라직 전반적으로 주상정 구조가 형성된다. 부식거동과 산화막 관찰로부터 금속이온의 산화막내 치환이 부식속도와 산화막 미세구조를 지어한다는 것을 알 수 있었다.
Park, Sung-Bae;Yoon, Il;Seo, Joo-beom;Kim, Hyun-Jee;Kim, Jae-Sang;Lee, Shim-Sung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권5호
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pp.713-717
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2006
$S_2O$-donor macrocyclic isomers incorporating a xylyl group in o- ($L^1$), m- ($L^2$) and p-positions ($L^3$) extract no metal ions except silver(I) from aqueous to chloroform phase. And the magnitudes of %Ex for silver(I) are in the order of $L^1$ > $L^2$ > $L^3$. Taking this result into account, $L^1$-$L^3$ were utilized as membrane active components to prepare potentiometric silver(I)-selective electrodes. The proposed macrocycles-based electrodes E1 ($L^1$), E2 ($L^2$) and E3 ($L^3$) exhibited comparable results which show considerable selectivity toward silver(I) over alkali, alkali earth and other transition metal ions. Comparative NMR study on $L^1$-$L^3$ and their complexes with silver(I) in solution was also accomplished. In addition, a unique sandwich-type complex $[Ag(L^1)_2]CIO_4$ was prepared from the assembly reaction of $L^1$ with $AgClO_4$ and structurally characterized by an X-ray diffraction analysis.
쌀보리 품종인 송학과 명산 전분의 NaOH(0.14${\sim}$0.21N)및 KSCN(1.5${\sim}$4.5M)에 의한 화학적 호화 특성을 비교하였다. 알칼리(NaOH)에 의한 호화시 전분 현탄액의 광투라도는 영산 전분에 비해 송학 전분이 낮은 값을 보엿다. 또한 점도는 여러 전분 농도(5${\sim}$12.5%)에서 영산 전분이 높은 값을 보였으며, 전분의 호화에 필요한 알칼리의 농도는 영산 전분이 송학 전분보다 0.1meq NaOH/g정도 낮았다. 두 전분 모두 일정한 전분 농도에서의 초기호화속도는 알칼리 농도가 증가함에 따라 기울기가 서로 다른 두개의 직선관계를 보였다. 그러나 동일알칼리 농도에서는 전분의 농도가 증가할수록 초기화화 속도는 직선적으로 감소하였다. 전분 겔의 부피는 두 전분 모두 2.5M KSCN에서 최고값을 보였으나, 영산 전분이 송학 전분보다 겔의 부피가 컸으며 겔의 안정성은 약하였다.
석탄을 가스터빈에 직접 사용하여 발전 효율을 높이고자 용매추출법으로 회분이 제거된 청정석탄 제조공정이 개발되고 있다. 용매추출에 의해 생산된 청정석탄에는 미량의 알카리금속이온이 들어있어서 연소시에 터빈 날개의 부식을 일으킬 수 있다. 이 연구에서는 청정석탄 제조공정의 알카리금속이온 제거를 위하여 무기이온교환제인 ${\alpha},{\beta}$-인산금속 산화물들(ZP: $Zr(HPO_4)_2$, TP: $Ti(HPO_4)_2$, ZTP: $ZrTi(HPO_4)_4$, Z1TP3: $Zr_{0.25}Ti_{0.75}(HPO_4)_4$, Z3T1P: $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_4$)과 H-Y 제올라이트를 제조하여 수용액 및 석탄이 용해된 고온의 유기용매(N-methyl-2-pyrrolidone)에서 나트륨 이온 제거 특성을 비교 분석하였다. ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 모사 수용액($Na^+$ Conc. 100 ppmw)에서 ${\alpha}$ 형태에 비해 높은 이온교환용량을 가지고 있으며 H-Y 제올라이트에 비해서도 높은 나트륨 이온 제거용량을 보여주었다. 이온교환매체가 고온의 유기용매($Na^+$ Conc. 12 ppmw in NMP)일 경우에는 H-Y 제올라이트의 나트륨이온 제거율은 $300^{\circ}C$까지 90% 이상이었으나, 그 이상의 온도에서는 50% 가량으로 급격히 감소하는 경향을 보여주었다. 그러나 ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 여러 온도조건($250{\sim}400^{\circ}C$)에서 90% 이상의 제거율을 나타내었고 강산용액을 이용한 재생 후에도 최초 실험과 유사한 나트륨 이온 제거율을 보여주었으며 그 중 가장 높은 제거율을 나타낸 $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_2$는 알카리금속이온 제거공정에 가장 적합한 무기이온교환제로 판단된다.
물 중 prochloraz 의 잔류특성과 농자재를 이용하여 볍씨 종자소독 후 폐액을 쉽고 안전하게 폐기하는 기술을 확립하고자 실험을 수행하였다. Prochloraz의 물 중 반감기는 $4.0\sim5.0$일 이었고, 가수분해는 알카리 조건에서 빠르게 분해되었으며, 물 중 광분해는 $5530J/cm^2$ 조사시 87.7% 의 분해력을 보여 광분해가 비교적 용이하게 일어남을 알 수 있었다. 종자소독한 볍씨를 물로 세척했을 때 prochloraz 용출율은 처음 l회 세척시 $9.2\sim10.6%$로 최고에 이르렀으며, 세척 횟수가 증가하면 할수록 용출율은 감소하여 4회 부터는 3% 이하로 떨어졌다. 희석액 중 농자재 첨가에 의한 prochloraz의 제거율은 석회 100 g/L 처리시 93.6%로 가장 높았으며, 돈분퇴비 90.7, 활성탄 89.4, 볏짚재 78.0, 사양토 70.3, 제오라이트 47.0, 볏짚 24.1% 순으로 감소하였다. 폐액 중 prochloraz의 분해는 석회 > 볏짚재 > 돈분퇴비 > 사양토 > 볏짚 순 이었다. 또한 유휴지 토양에 희석액을 살포한 후 prochloraz는 처리 35일에 90% 이상이 소실되었다.
본 연구에서는 양쪽성 메조 다공성 실리카를 다양한 조건(용매, 계면활성제와 올리고머의 량, 용액의 pH)에서 합성하였다. 메조 다공성 실리카를 사용하여 염소 소독으로 인해 음용수 중에 미량 존재하는 변이원성 물질인 MX (3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2-(5H)-furanone)의 흡착에 관한 특성을 연구하였다. 소수성과 친수성의 양쪽성 폴리우레탄 올리고머를 사용하여 합성된 메조다공성 실리카의 경우 뛰어난 흡착특성을 나타내었다. 그리고 보조 계면 활성제의 경우에는 비이온성이며 분자량이 큰 폴리 에틸렌 프로필렌 옥사이드(PEO-PPO)를 사용하여 합성된 메조 다공성 실리키가 가장 좋은 흡착 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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