It is known that the difference of texture of the polycrystalline Al sheet is not a critical parameter for the formation of aligned nanopore arrays in anodic aluminum oxide (AAO). This will be related to the polycrystalline grain in the Al sheet. The texture of each grain in the polycrystalline Al sheet is different. The mixed textures of grains have the mixing effects on the nanopore structure of the AAO. Thus, the effect of Al texture on the nanopore structure of the AAO was investigated using three types of Al single crystals with (111), (200) and (220) textures in this paper. These three types of AAO layers were fabricated by the two-step anodizing method at 40 V and temperature of 0-5℃ in oxalic acid solution. In the nanopores formed on the AAO, the average area of one nanopore and the average roundness of one nanopore were measured were measured based on the SEM images. In the hexagon obtained by connecting nanopores on the AAO, the average standard deviation of one angle deviated from 120° was measured. In the AAO nanopores with texture of (111), (200) and (220) single crystal samples, the average area of one nanopore of (200) single crystal sample was the widest, followed by (111), (220) single crystals. The average circularity of one nanopore of (200) single crystal sample was the best, followed by (111), (220) single crystals. The average standard deviation of an angle from 120° of (220) single crystal sample was the largest, followed by (111) and (200) single crystals.
본 논문에서는 해수에 잠겨있는 물체표면의 물리적 성질과 생물오손현상 간의 상관관계를 관찰하기 위하여 생물오손에 미치는 소수성(hydrophobic) 표면의 효과에 대해 실험해석을 수행하였다. 시편으로서, 일반알루미늄, 소수성표면을 가진 알루미늄, 친수성(hydrophilic)표면을 가진 알루미늄 등 세 종류를 사용하였으며, 단, 소수성시편의 경우, AAO(Anodic Aluminum Oxide)기법으로 제작한 것과 HDFS(heptadecafluoro-1,1,2,2,-tetrahydrodecyltricholorosilane)코팅처리하여 제작한 것, 두 종류를 사용하였다. 세 종류, 네 개의 시편에서 확인된 생물오손정도는 중장기적인 면에서는 시편 간에 큰 차이가 없지만, 오손초기에는 괄목할 만한 차이가 관찰되었다. 생물 부착물의 두께가 소수성표면의 미세돌기 높이에 다다를 때 까지는 소수성표면의 오손지연효과가 현저하게 나타나나, 일단 이를 초과하면 소수성표면의 오손방지효과는 소멸됨을 확인하였다.
양극산화(anodization)는 금속을 전기화학적으로 산화시켜 금속산화물로 만드는 기술로서 최근 다양한 크기의 나노 구조를 제조하는 기술로 각광받고 있으며, 이러한 기술에 의하여 얻어지는 anodic aluminum oxide(AAO)는 magnetic data storage, optoelectronic device, sensor에 적용될 수 있는 nano device 뿐만 아니라 nanostructure를 제조하기 위한 template 및 mask로써 최근 광범위 하게 연구되고 있다. 또한, AAO는 Al2O3의 단단한 구조를 가진 무기재료이므로 solid mask로써 다른 porous materials 보다 뛰어난 특성을 갖고 있다. 또한 electron-beam lithography 및 block co-polymer 에 의한 patterning 과 비교하여 매우 경제적이며, 재현성이 우수할 뿐만 아니라 대면적에서 나노 구조의 크기 및 형상제어가 비교적 쉽기 때문에 널리 사용되고 있다. 그러나, AAO 형성 시 생기게 되는 반구형 모양의 barrier layer는 물질(substance)과 기판과의 direct physical and electrical contact을 방해하기 때문에 해결해야 할 가장 큰 문제점 중 하나로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판위의 형성된 AAO의 barrier layer를 Cl/BCl3 gas mixture에서 Neutral Beam Etching (NBE)과 Ion Beam Etching (IBE) 로 각각 식각한 후 그 결과와 비교하였다. NBE와 IBE 모두 Cl2/BCl3 gas mixture에서 BCl3 gas의 첨가량이 60% 일 경우 etch rate이 가장 높게 나타났고, optical emission spectroscopy (OES)로 Cl2/BCl3 플라즈마 내의 Cl radical density와 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 AAO 표면 위를 관찰한 결과 휘발성 BOxCly의 형성이 AAO 식각에 크게 관여함을 확인 할 수 있었다. 또한, NBE와 IBE 실험한 다양한 Cl2/BCl3 gas mixture ratio 에서 AAO가 식각이 되지만, 이온빔의 경우 나노사이즈의 AAO pore의 charging에 의해 pore 아래쪽의 위치한 barrier layer를 어떤 식각조건에서도 제거하지 못하였다. 하지만, NBE에서는 BCl3-rich Cl2/BCl3 gas mixture인 식각조건에서 AAO pore에 휘발성 BOxCly를 형성하면서 barrier layer를 제거할 수 있었다.
This study was to investigate whether the bioactivity of the anodized and hydrothermally treated Ti-6Al-7Nb alloy were affected by the time of hydrothermal treatment. Anodizing was performed at current density 30 $mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $DL-{\alpha}-glycerophosphate$ disodium salt hydrate $(DL-{\alpha}-GP)$ and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was done at $300^{\circ}C$ for 30 min, 1 hr, 2 hrs, and 4 hrs to produce a thin film layer of hydroxyapatite (HA). The bioactivity was evaluated from HA formation on the surfaces in a Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 10, 20, and 30 days. Anodic oxide films were porous with pore size of $1\sim4{\mu}m\;and\;3\sim4{\mu}m$ thickness. The anodic oxide films composed with strong anatase peak with presence of rutile peak, and showed the increase in intensity of anatase peak after hydrothermal treatment. It was shown that the intensity of anatase peak increased with increasing the time of hydrothermal treatment but was no difference in rutile peak. The corrosion voltage was the highest in the group of hydrothermal treatment for 2 hrs (Ecorr: -338.6 mV). The bioactivity in Hank's solution was accelerated with increasing the time of hydrothermal treatment.
게터는 반도체와 초소형 전자패키지 소자 내부의 수소와 수증기 같은 기체를 흡착하여 기기 작동 시 방해 기체를 제거하는 기능을 한다. 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터로, 실리콘 기판에 올라간 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 기공의 크기가 조절된 양극산화 알루미나(AAO)는 높은 비표면적을 가지며 표면에 OH-기를 다수 포함하므로 높은 효율을 갖는 수분 흡착제로 사용되었다. 등온 수분 흡탈착 곡선으로 분석한 수분 흡착도는 상대습도 35%일 때 2.02%로 우수한 성능을 나타내었다. 즉, 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하여 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
본 연구에서는 팔라듐 (Pd) 나노선으로 구성된 센서의 고감도 수소검지능력에 대해서 조사하였다. 팔라듐 나노선은 알루미늄 양극 산화막 (AAO : anodic aluminum oxide) 채널에 전기도금법을 이용하여 성장시켰으며, 수산화나트륨 수용액을 이용하여 나노선을 분리한 후 포토 리소그래피와 전자빔 리소그래피 공정 및 리프트오프 공정을 사용하여 금속나노선 수소센서를 제작하였다. 2%의 수소에서는 1.92% 의 민감도가, 0.1% 의 수소에서는 0.18% 의 민감도가 변하는 고감도 특성을 얻었으며, 이는 팔라듐 나노선의 저항은 수소의 흡착과 탈착에 의존하기 때문이다. 따라서 상온에서 고감도 수소 가스 검출을 위하여 팔라듐 나노선이 응용될 수 있을 것으로 기대한다.
$TiO_2$ nanotubes fabricated in aqueous HF-based electrolytes have been generally grown only to about 500nm in length because of the strong dissolubility of HF acid. In this paper, ethylene glycol solution has been applied for increasing the length of the anodic $TiO_2$ nanotubes, and the growth behaviors of the nanotubes according to water contents has been investigated. Anodization of Ti in ethylene glycol + 1 wt% $NH_4F$ (EG solution) with water additions up to 10 wt% were carried out at the constant voltage of 20 V. The results show that a thin titanium oxide layer is formed in the initial stage and the nanotube structure grows underneath the initial layer. And the length of $TiO_2$ nanotubes decreases with the increasing water content in the solution. It can be ascribed to the locally acidified circumstance around the barrier layer inside the nanopore due to $H^+$ ion originated from water. The XPS for the nanotubes suggests that the spectra of Ti2p and O1s are the major chemical bonding states of the $TiO_2$, and those for F1s, N1s and C1s come from the compound of $(NH_4)_2TiF_6$.
This research was conducted to investigate the electrochemical properties of the thin air-formed oxide film-covered AZ31 Mg alloy. Native air-formed oxide films on AZ31 Mg alloy samples were prepared by knife-abrading method and the changes in the electrochemical properties of the air-formed oxide film were investigated in seven different electrolytes containing the following anions $Cl^-$, $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $NO_3{^-}$, $CH_3COO^-$, $CO{_3}^{2-}$, and $PO{_4}^{3-}$. It was observed from open circuit potential (OCP) transients that the potential initially decreased before gradually increasing again in the solutions containing only $CO{_3}^{2-}$ or $PO{_4}^{3-}$ ions, indicating the dissolution or transformation of the native air-formed oxide film into new more protective surface films. The Nyquist plots obtained from electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that there was growth of new surface films with immersion time on the air-formed oxide film-covered specimens in all the electrolyte. The least resistive surface films were formed in fluoride and sulphate baths whereas the most protective film was formed in phosphate bath. The potentiodynamic polarization curves illustrated that passive behaviour of AZ31 Mg alloy under anodic polarization appears only in $CO{_3}^{2-}$, or $PO{_4}^{3-}$ ions containing solutions and at more than $-0.4V_{Ag/AgCl}$ in $F^-$ ion containing solution.
Ha Heon-Seok;Kim Chang-Whe;Lim Young-Jun;Kim Myung-Joo
대한치과보철학회지
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제44권3호
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pp.343-355
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2006
Statement of problem. The success of osseointegration can be enhanced with an implant that has improved surface characteristics. Anodic oxidation is one of the surface modifying method to achieve osseointegration. Voltage of anodic oxidation can change surface characteristics and cell activity Purpose. This study was performed to evaluate MG63 cell responses such as affinity, proliferation and to compare surface characteristics of anodic oxidized titanium in various voltage. Material and method. The disks for cell culture were fabricated from grade 3 commercially pure titanium,1 m in thickness and 12 mm in diameter. Surfaces of 4 different roughness were prepared. Group 1 had a machined surface, used as control. Group 2 was anodized under 220 V, group 3 was anodized under 300 V and group 4 was anodized under 320 V. The microtopography of specimens was observed by scanning electron microscope (JSM-840A, JEOL, Japan) and atomic force microscope(Autoprobe CP, Park Scientific Instrument, USA). The surface roughness was measured by confocal laser scanning microscope(Pascal, LSM5, Zeiss, Germany). The crystal structure of the titanium surface was analyzed with x-ray diffractometer(D8 advanced, Broker, Germany). MG63 osteoblast-like cells were cultured on these specimens. The cell morpholgy was observed by field emission electron microscope(Hitachi S-4700, Japan). The cell metabolic and proliferative activity was evaluated by MTT assay Results and conclusion. With in limitations of this in vitro study, the following conclusions were drawn. 1. In anodizing titanium surface, we could see pores which did not show in control group. In higher anodizing voltage, pore size was increased. 2. In anodizing titanium surface, we could see anatase. In higher anodizing voltage, thicker oxide layer increased crystallinity(anatase, anatase and rutile mixed). 3. MG63 cells showed more irregular, polarized and polygonal shape and developed more lamellipodi in anodizing group as voltage increased. 4. The activity of cells in MTT assay increased significantly in group 3 and 4 in comparison with group 1 and 2. However, there was no difference between group 3 and 4 at P<0.05. Proliferation of MG63 cells increased significantly in pore size($3-5.5{\mu}m$) of group 3 and 4 in comparison with in pore size($0.2-1{\mu}m$ ) of group 2.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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