Gong, Y.F.;Song, T.J.;Kim, Han S.;Kwak, J.H.;De Cooman, B.C.
Corrosion Science and Technology
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제11권1호
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pp.1-8
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2012
The development of martensitic grades which can be processed in continuous galvanizing lines requires the reduction of the oxides formed on the steel during the hot dip process. This reduction mechanism was investigated in detail by means of High Resolution Transmission Electron Microscopy (HR-TEM) of cross-sectional samples. Annealing of a martensitic steel in a 10% $H_2+N_2$ atmosphere with the dew point of $-35^{\circ}C$ resulted in the formation of a thin $_{C-X}MnO.SiO_{2}$ (x>1) oxide film and amorphous $_{a-X}MnO.SiO_{2}$ oxide particles on the surface. During the hot dip galvanizing in Zn-0.13%Al, the thin $_{C-X}MnO.SiO_{2}$ (x>1) oxide film was reduced by the Al. The $_{a-X}MnO.SiO_{2}$ (x<0.9) and $a-SiO_{2}$ oxides however remained embedded in the Zn coating close to the steel/coating interface. No $Fe_{2}Al_{5-X}Zn_{X}$ inhibition layer formation was observed. During hot dip galvanizing in Zn-0.20%Al, the $_{C-X}MnO.SiO_{2}$ (x>1) oxide film was also reduced and the amorphous $_{a-X}MnO.SiO_{2}$ and $a-SiO_{2}$ particles were embedded in the $Fe_{2}Al_{5-X}Zn_{X}$ inhibition layer formed at the steel/coating interface during hot dipping. The results clearly show that Al in the liquid Zn bath can reduce the crystalline $_{C-X}MnO.SiO_{2}$ (x>1) oxides but not the amorphous $_{a-X}MnO.SiO_{2}$ (x<0.9) and $a-SiO_{2}$ oxides. These oxides remain embedded in the Zn layer or in the inhibition layer, making it possible to apply a Zn or Zn-alloy coating on martensitic steel by hot dipping. The hot dipping process was also found to deteriorate the mechanical properties, independently of the Zn bath composition.
ICP 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2.5$\times$2.5 $\textrm{cm}^2$ 넓이의 열산화막이 형성된 실리콘 기판에 총 14개의 동일한 간격으로 NiFe(170 )/CoFe(48 )/Al(13 )-O/CoFe(500 )/Ta(50 ) 구조의 junction을 형성하여 자기저항비의 균일성을 알아보았다. 각 층은 ICP 마그네트론 스퍼터를 이용하여 만들고 특히 절연층은 플라즈마 산화법으로 제작하여 TMR 소자를 만들었다. 완성된 각 소자를 외부자기장을 변화시키면서 4단자 측정법으로 기준저항, 자기저항비, 자화반전자장을 측정하였다. 균일한 박막형성에 적합한 ICP스퍼터라도 같은 공정하에서 자기저항비의 표준편차가 2.72 정도의 분포가 있었으며, 위치에 따른 각 기준저항, 자기저항비, 자화반전자장의 유의차는 없었다. 또한 기준저항이 증가함에따라 자기저항비와 자화반전자장이 증가하는 경향이 있었으며, 이러한 현상은 균일하지 못한 절연막의 형성에 기인하는 것으로 판단되었다. 균일한 성막이 가능한 ICP 스퍼터로도 위치별로 절연막층 상태의 국부적 분산에 따라 표준편차가 기준저항의 경우 64.19, 자기저항비의 경우 2.72의 변화가 발생하여 실제적인 소자의 양산을 위해서는 산화막 형성공정의 개선이나 후열처리 등에 의한 균일화 공정이 필요할 것으로 생각되었다.
마이크로 웨이브 연소합성법(microwave-assistant combustion method)를 이용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 분말을 성공적으로 제작하였고, $H_2$ 가스 분위기에서의 후열처리를 통하여 C12A7:H 제작에 성공하였다. 분말의 합성 여부 와 결정성 확인 및 분말 하소 시 온도에 따른 반응 분석을 위하여 X-ray diffraction(XRD) 및 TG-DSC 분석을 시행하였다. 또한, 후 열처리 후 C12A7 cage 내부의 자유산소 이온이 수소 이온으로 치환되었는지 확인하기 위하여 TG-MS 분석을 시행하였고, $289.5^{\circ}C$에서 H와 $H_2$ 가스가 방출되는 것이 확인되었으므로, H 이온이 cage 내부로 치환된 것을 확인시켜준다. 성공적으로 치환된 C12A7:H 를 홀 측정기(Hall measurement)를 이용하여 전도성을 측정하여 본 결과 $1000^{\circ}C$, Ar/H=8:2의 분위기에서 8h 이상 처리된 C12A7:H의 경우 상온(300 K)에서 $10^2{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항 값을 나타내었다.
6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl$_4$가스를 반응시킨다. 이때 SiCl$_4$가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다
본 연구에서는 3 wt.%, 10 wt.% Cr이 함유된 Fe-합금 분말을 기지 금속으로 하여 분말야금공정을 통해 TiC/steel 금속복합재료를 제조하였다. 이후 복합재료의 기계적 물성에 미치는 열처리의 영향을 고찰하고자, 어닐링 열처리 및 칭-템퍼링 열처리를 실시하였다. 인장, 압축 그리고 항절력 시험과 미세조직 분석을 통하여 Cr 함량 및 열처리 조건에 따른 미세조직의 변화와 구조적 강도 변화의 연관성을 고찰하였다. 10 wt.% Cr을 함유한 TiC/steel의 경우, TiC/steel 계면에서 형성된 조대한 Cr carbide의 영향으로 상온 인장강도 및 항절력이 크게 저하하였다. 이에 반해 압축강도에서는 Cr이 3 wt.%, 10 wt.% 함유된 TiC/steel 복합재료 모두 Cr carbide의 유무와 관계없이 어닐링 열처리 시편에 비해 칭-템퍼링 열처리 후 약 4 GPa에 달하는 높은 압축강도를 보였다.
Hydrogenated amorphous silicon(a-Si : H) layers, 120 nm and 50 nm in thickness, were deposited on 200 $nm-SiO_2$/single-Si substrates by inductively coupled plasma chemical vapor deposition(ICP-CVD). Subsequently, 30 nm-Ni layers were deposited by E-beam evaporation. Finally, 30 nm-Ni/120 nm a-Si : H/200 $nm-SiO_2$/single-Si and 30 nm-Ni/50 nm a-Si:H/200 $nm-SiO_2$/single-Si were prepared. The prepared samples were annealed by rapid thermal annealing(RTA) from $200^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ in $50^{\circ}C$ increments for 30 minute. A four-point tester, high resolution X-ray diffraction(HRXRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning probe microscopy(SPM) were used to examine the sheet resistance, phase transformation, in-plane microstructure, cross-sectional microstructure, and surface roughness, respectively. The nickel silicide on the 120 nm a-Si:H substrate showed high sheet resistance($470{\Omega}/{\Box}$) at T(temperature) < $450^{\circ}C$ and low sheet resistance ($70{\Omega}/{\Box}$) at T > $450^{\circ}C$. The high and low resistive regions contained ${\zeta}-Ni_2Si$ and NiSi, respectively. In case of microstructure showed mixed phase of nickel silicide and a-Si:H on the residual a-Si:H layer at T < $450^{\circ}C$ but no mixed phase and a residual a-Si:H layer at T > $450^{\circ}C$. The surface roughness matched the phase transformation according to the silicidation temperature. The nickel silicide on the 50 nm a-Si:H substrate had high sheet resistance(${\sim}1k{\Omega}/{\Box}$) at T < $400^{\circ}C$ and low sheet resistance ($100{\Omega}/{\Box}$) at T > $400^{\circ}C$. This was attributed to the formation of ${\delta}-Ni_2Si$ at T > $400^{\circ}C$ regardless of the siliciation temperature. An examination of the microstructure showed a region of nickel silicide at T < $400^{\circ}C$ that consisted of a mixed phase of nickel silicide and a-Si:H without a residual a-Si:H layer. The region at T > $400^{\circ}C$ showed crystalline nickel silicide without a mixed phase. The surface roughness remained constant regardless of the silicidation temperature. Our results suggest that a 50 nm a-Si:H nickel silicide layer is advantageous of the active layer of a thin film transistor(TFT) when applying a nano-thick layer with a constant sheet resistance, surface roughness, and ${\delta}-Ni_2Si$ temperatures > $400^{\circ}C$.
본 논문에서는 DCT영역에서 암호화된 이진 위상 컴퓨터형성홀로그램을 이용한 반복적 디지털 영상 워터마킹 기술을 제안하였다. 워터마크 삽입과정은 워터마크로 사용되는 은닉영상 대신 은닉영상을 손실없이 재생할 수 있는 이진 위상 컴퓨터형성홀로그램을 생성하고, 반복적으로 표현한 후, 이를 랜덤하게 발생시킨 이진 위상성분을 가지는 키 영상과의 XOR 연산을 통해 암호화하여 워터마크로 사용한다. 그리고 이 암호화된 워터마크에 가중치 함수를 곱하고, 호스트영상의 DCT 영역에서 DC 성분에 삽입한 후, IDCT를 수행한다. 워터마크의 추출은 워터마킹된 영상과 호스트영상의 DCT 계수 차이를 구하고, 삽입시 적용한 가중치 함수를 나눈 후, 키 영상과의 XOR 연산을 이용하여 복호화한다. 그리고 복호화된 워터마크를 역푸리에 변환하여 은닉 영상을 재생한다. 마지막으로 원래의 은닉영상과 복호화된 은닉영상과의 상관을 통해 워터마크의 존재여부를 결정한다. 제안한 방법은 워터마킹 기술은 이진 값으로 구성된 은닉 영상의 홀로그램 정보를 이용하고, 암호화 기법을 활용하였으므로 기존의 어떠한 워터마킹 기술보다 외부 공격에 안전하고, 견실한 특징을 가지고 있으며, 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 그 장점들을 확인하였다.
최근에 유연 전자소자에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서 유연 전자소자용 금속기반의 투명 전도막으로 Ag 나노와이어로 그 가능성을 평가하였다. 이를 위해 신개념의 브러시 코팅법과 상압플라즈마 기반의 아르곤 플라즈마 증발법으로 Ag 나노 물질을 글라스에 형성시켰다. 먼저 브러시로 Ag 용액을 글라스에 코팅하고, 남아있는 용매는 상압플라즈마로 제거한다. 이 용매 증발 과정에서 상압플라즈마와 용매의 반응에 의해 소리가 발생하기 때문에 용매의 남아있는 정도를 확인할 수 있다. 막의 코팅 횟수에 따른 반사도, 투과도, 흡수도와 같은 광특성 및 전기적인 결과들을 관찰하기 위하여 최대 5번 코팅하여 그 결과들을 분석하였다. 광에 의한 Ag 나노와이어와의 상호작용을 조사할 목적으로 빛의 파장을 200nm부터 800nm까지 변화시키면서 반사도 및 투과도를 측정하였으며, 반사도와 투과도 모두 5번 코팅한 샘플에서 가장 큰 변화를 나타내었다. 특히 흡수도의 경우 반사도나 투과도의 데이터와는 다르게 코팅에 따라 Ag 나노와이어의 빛에 대한 흡수도 증가 추이를 명확하게 확인할 수 있었다. 전기적인 특성은 4번 이상 코팅했을 때부터 큰 변화가 있었으며, 특히 5번 진행시 kΩ/cm2보다 낮아진 저항값을 보였다. 이러한 광 및 전기적인 결과들을 기반으로, 향후 전자소자에 적용하여 투명 전도막으로의 가능성을 검증할 계획이다.
핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.
상변화 메모리 재료로 사용 가능한 In-Sb-Te (IST) 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착한 후 열처리를 통해 온도에 따른 결정화 거동 및 미세구조를 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였다. IST 박막은 as-dep 상태에서 비정질상으로 존재하였으며, 열처리 온도에 따라 결정상인 InSb, $In_3SbTe_2$, InTe으로 상변화가 일어났다. 이러한 상변화는 기존의 삼원계 상태도와 다른 비평형 상태에서의 상변태가 이루어짐을 확인할 수 있다. 상변화 과정 중 박막의 두께가 무질서하게 배열되었던 비정질상에서 규칙적인 배열을 갖는 결정질상으로 변할수록 감소하는 경향을 확인하였다. 또한 각각의 결정립의 크기도 온도가 증가할수록 증가하는 것을 관찰하였다. 특히, $350^{\circ}C$ 열처리한 박막의 InSb 상은 비정질 상태에서 표면에너지가 가장 낮은 {111}면을 따라 facet을 이루며 결정화가 이루어졌다. 온도가 증가함에 따라 $In_3SbTe_2$로 상변화가 일어났는데, $400^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 미소영역에서 마이크로 트윈들이 관찰되었다. 이 면결함은 {111}면을 따라 양쪽의 격자점들이 일치하는 정합 쌍정립계를 이루고 있었으며, $450^{\circ}C$에서 동일영역을 관찰해 본 결과 쌍정 결함들이 치유되어 {111} facet 면을 이루고 있는 것을 확인하였다. 또한 비교적 작은 영역에서 상분리가 일어난 InTe 상도 관찰하였다. InTe 상의 경우 포정반응 온도인 $555^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 관찰되었는데, InTe의 (002)면과 $In_3SbTe_2$의 (111)면이 비슷한 면간거리를 가지고 있음을 확인하였다. 추가적으로 $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 이들의 결정학적 관계에 따른 상변화 과정에 연구가 수행되어야 할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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