2몰% 에틸가지를 포함하는 에틸 가지화 폴리에틸렌[PE(2)]과 에틸렌-프로필렌 몰비가 50:50 으로 같지만 입체규칙성이 다른 랜덤-에틸렌-프로필렌 고무(r-EPR), 교호-에틸렌-프로필렌고무(alt-EPR) 및 이소탁틱-교호-에틸렌-프로필렌 고무(iso-alt-EPR)를 에틸렌-프로필렌 고무의 입체규칙성의 차이에 대한 혼화성과 물성의 차이를 조사하기 위하여 혼합하였다. 혼합된 블렌드의 결정화도는 고무상 EPR 성분의 증가에 따라 감소되었으며, EPR의 입체규칙성이 작을수록, 혼합조성의 증가할수록 감소하였다. 열역학적 interaction parameter(x) 값은 3가지 블렌드 모두 거의 영에 가까운 값을 나타내어 본 블렌드계는 PE(2)의 녹는점 가까이 또는 그 이상에서 상호간 섞일 것으로 판단되었다. 녹는점($T_m$)과 결정화온도($T_c$)의 측정에서부터 세가지 블렌드는 혼합조성과 입체규칙성에 관계없이 직선관계를 보여주어 이 블렌드계의 PE(2)의 용융거동은 주로 희석효과(diluent effect)에 기인함을 알 수 있었다. Small angle light scattering(SALS) 방법에 의한 PE(2)의 spherulite의 크기는 세가지 블렌드계가 EPR의 혼합비 증가에 따라 증가하였으며, 같은 혼합비에서는 r-EPR>alt-EPR>iso-alt-EPR> 순서로 증가하였다.
Sol-gel 법으로 제조한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$(이하 PSN) sol을 이용하여 스핀 코팅법으로 Pt(111)/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 제조한 박막의 제조 공정에 따른 영향을 연구하였다. Pt 기판위에 PSN sol을 증착, 건조한 후에 $370^{\circ}C$에서 5분간 열처리를 행한 후 $10^{\circ}C/sec$의 급속 가열로 $600{\sim}700^{\circ}C$에서 최종 열처리한 경우에 박막은 (111)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 그러나 중간 열처리를 거치지 않고, 급속가열에 의한 최종 열처리만을 행한 경우에는 (100)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 한편, 중간 열처리 후 $4^{\circ}C/min$의 승온속도로 관상로에서 최종 열처리를 행한 경우에는 (111)면과 (100)면이 동시에 나타나는 것으로 나타났다. 동일한 조건하에서 박막의 두께는 모두 300로 중간 열처리 공정이 어떠한 영향도 미치지 않는 것으로 나타났다.
Si$_3$N$_4$가 추진기관 연소조건 하에서 흑연의 산화와 마모를 효과적으로 방지하는 다층 코팅재료로 쓰일 수 있도록 하기 위하여 저압화학기상증착법(LPCVD)으로 Si$_3$N$_4$를 코팅할 때의 증착특성에 대해 연구하였다. 흑연 위에 pack cementation방법으로 SiC를 코팅하고 그 위에 저압화학기상증착법으로 Si$_3$N$_4$를 코팅 하였으며, 증착온도와 반응기체입력비를 변화시키면서 이에 따른 증착속도와 표면형상의 변화를 관찰하였다. 증착속도는 증착온도가 높아짐에 따라 처음에는 증가하다가 최대값을 나타낸 후 감소하는 경향을 나타냈으며, 그레인의 크기는 증착온도가 높아짐에 따라 작아지는 경향을 보였다. 한편, 반응기체의 입력비가 20$\leq$NH$_3$/SiH$_4$$\leq$40인 조건에서는 증착속도의 변화나 표면형상의 변화를 관찰할 수 없었다. 증착온도 800~130$0^{\circ}C$ 범위에서 증착된 Si$_3$N$_4$가 비정질상인 것을 XRD로 확인할 수 있었으며 130$0^{\circ}C$, 질소 분위기에서 2시간 동안 열처리하여 결정상인 Si$_3$N$_4$를 인을 수 있었다.
유기금속 화학 증착 방법(MOCVD)을 사용하여 Si 기판 위에 Ga2O3 박막들을 다양한 성장 온도에서 형성하였다. 성장 온도 500℃와 550℃에서 성장한 Ga2O3 박막들은 매우 깨끗하고 평평한 표면 상태를 보였으며, 결정구조는 비정 질 상태임을 확인할 수 있었다. 성장한 박막들의 열처리 효과를 확인하기 위하여 각각의 박막들은 900℃ 온도에서 10분간 열처리를 수행하였다. 성장 온도 500℃와 550℃에서 성장한 박막들은 초기의 평평한 표면 상태는 그대로 유지하면서 결정 구조가 비정질에서 다결정으로 변한 것을 확인할 수 있었다. 쇼트키 다이오드를 제작하기 위한 박막으로는 550℃에서 성장한 박막을 선택하였는데, 이는 소자의 제작 및 성능을 향상하기 위해서는 평평한 표면 위에서의 공정이 필수적이기 때문이다. 또한, 열처리 효과를 확인하기 위하여 900℃에서 열처리를 실시한 박막을 이용하여 동일한 형태의 쇼트키 다이오드를 제작하여 특성을 비교하였다. 또한 박막의 광소자로의 응용 가능성을 확인하기 위하여 MSM(metal-semiconductor-metal) 광검출기를 제작한 결과 266 nm 자외선 파장의 빛에 대응하는 광전류(동작 전압 10 V)는 암전류 대비 약 5.32배 증가함을 보이는 것을 확인하였다.
Kun Ho Kim;In Ho Kim;Jeoung Ju Lee;Dong Ju Seo;Chi Kyu Choi;Sung Rak Hong;Soo Jeong Yang;Hyung Ho Park;Joong Hwan Lee
한국진공학회지
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제1권1호
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pp.67-72
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1992
고에너지 반사 전자회절기(RHEED) 및 투과전자현미경(HRTEM)을 이용하여 Si(111)-7 $\times$ 7 면에서의 Ti 박막의 성장 mode와 Si(111) 면에서의 C54 TiSi2의 정합성장 을 조사하였다. 초고진공에서 Si(111)-7 $\times$ 7 표면에 상온에서 Ti를 증착하면 Ti/Si 계면에 서 비정질의 Ti-Si 중간막이 먼저 형성되고 그 위에 Ti 박막은 다결정으로 성장하였다. 160ML의 Ti를 증착한 시료를 초고진공 내에서 75$0^{\circ}C$로 10분 열처리하면 C54 TiSi2가 정합 성장하였으며 이는 HRTEM 격자상 및 TED Pattern으로 확인할 수 있었다. TiSi2/Si(111) 시 료를 다시 $900^{\circ}C$로 가열하면 TiSi2위에 단결정 Si층이 [111] 방향으로 성장하였다.
대면적의 비정질 실리콘 박막을 가우스 분포(Gaussian Profile)의 일차원 선형빔(line shape beam)을 가지는 엑시머 레이저를 사용하여 결정화를 시켰다. (Corning 7059 glass)위에 증착된 비정질 실리콘 박막이 재결정화된 실리콘 박막의 경우, 두께에따라 결정화되는 모양이 다르게 나타났다. 따라서 두께에 따라 결정화되는 상태의 변화를 조사하기 위하여 angle wrapping 방법을 새롭게 도입하여 깊이에 따른 Si층이 5${\mu}m$ 이상되도록 angle wrapping한 후에 박막의 두께에 따른 micro-raman spectra를 측정하여 결정화상태에 따른 잔류응력을 조사하였다. 또한 기판의 온도가 상온인 경우에 엑시머 레이저의 밀도가 300mJ/${cm}^2$에서 열처리한 경우에 재결정화된 Si 박막의 잔류응력에 박막의 표면에서 박막의 깊이에 따라 $1.3{\times}10^10$에서 $1.6{\times}10^10$을 거쳐 $1.9{\times}10^10$ dyne/${cm}^2$으로 phase의 변화에 따라 증가하였다. 또한 기판의 온도가 $400^{\circ}C$에서 최적의 열처리 에너지 밀도인 300mJ/${cm}^2$에서는 박막의 깊이에 따른 결정화 상태의변화에 따라 thermal stress 의 값이 $8.1{\times}10^9$에서 $9.0{\times}10^9$를 거쳐 $9.9{\times}10^9$ dyne/${cm}^2$으로 변화하는 것을 알 수 있다. 따라서 liquid phase에서 solid phaserk 변화함에 따라 stress값이 증가하는 것을 알 수 있다.
실리사이드반웅을 이용하여 니켈모노실리사이드의 양측계면에 단결정실리콘을 적층시켜 전도성이 우수하며 식각특성이 달라 MEMS용 기판으로 채용이 가능한 SOS (Silicon-on-Silicide) 기판을 제작하였다. 실리콘 기판 전면에 Ni를 열증착법으로$ 1000\AA$두께로 성막하고, 실리콘 기판 경면과 맞블여 후 $300~900^{\circ}C$온도범위에서 15시간동안 실리사이드 처리하여 니켈모노실리사이드가 접합매체로 되는 기판쌍들을 완성하였다. 완성된 기판쌍들은 IR (infrared) 카메라를 이용하여 비파괴적으로 접합상태를 확인하고. 주사전자현미경 (scaning electron microscope)과 투과전자현미경 (tranmission electron microscope)을 이용하여 수직단면 미세구조를 확인하였다. Ni 실리사이드의 상변화가 일어나는 온도를 제외하고는 Si NiSi ∥Si 기판쌍은 기판전면에 52%이상 완전접합이 진행되었음을 확인하였고 생성 실리사이드의 두께에 따라 나타나는 명암부에 비추어 기판쌍 중앙부에 두꺼운 니켈노실리아드가 형성되었다고 판단되었다. 완성된 Si NiSi ∥ Si 기판쌍을 SBM 수직단면에 의괘 확인한 결과 접합이 완성된 기판중심부의 접합계면은 $1000\AA$ 두께의 NiSi가 균일하게 형성되었으며 배율 30,000배의 해상도에서 계면간 분리부분없이 완전한 접합이 진행되었음을 확인하였다. 반면 기판쌍 에지 (edge)부분에는 실리사이드가 헝성되지 않은 비접합상태가 발견되었다. 수직단면루과전자현미경 결과물에 근거하여 접합된 중심부에서는 피접합되는 실리콘의 경면과 니켈이 성막된 실리콘 경면 상부계면에 10-20$\AA$의 비정질막이 발견되었으며, 산화막으로 추정되는 이 막이 접합률을 현저히 저하시키는 것을 확인하였다. 접합이 진행되지 않은 에지부는 이러한 산화막이 열처리 진행중 급격히 성장하여 피접합 실리콘층의 분리가 발생하였다. 따라서 Si NiSi ∥Si 기판쌍의 접합률을 향상시키기 위해서는 피접합 실리콘 계면과 Ni 상부층간의 비정질부를 적극적으로 제거하여야 함을 알 수 있었다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 흡수층 제조연구를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용한 비정질실리콘의 박막에 대하여 두께별에 따른 밴드갭, 캐리어농도 등의 변화에 대하여 조사한다. 최적의 조건에서 비정질 실리콘을 2um이하로 증착을 한 후, 전자빔 조사를 위해 1.4~3.2keV의 다양한 에너지세기 및 조사시간을 변수로 하여 실험진행을 한 후 단면의 이미지 및 결정화 정도에 대한 관찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하고, 라만, XRD를 이용하여 결정화 정도를 조사한다. 또한 Hall효과 측정시스템을 이용하여 캐리어농도, 이동도 등을 각 변수별로 전기적 특성변화에 대하여 분석한다. 또한, 태양전지용 흡수층으로 응용을 위하여 dark전도도 및 photo전도도를 측정하여 광감도에 대한 결과가 포함된다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 다결정 실리콘 씨앗층을 제조하기 위하여 전자빔을 조사하는 방법과 Al을 이용한 씨앗층 제조법이 비교되어 공정 수행이 이루어진다. 우선, 전자빔 조사를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용하여 ${\sim}10^{20}cm^{-3}$이상의 농도를 갖는 $p^+^+$ 비정질 실리콘 박막을 제조한다. Al의 증착은 DC 스퍼터링법을 이용하여 제조하고 그 두께는 실리콘 박막의 두께와 동일한 조건(350nm)으로 제조한다. 제조된 샘플은 E-beam gun이 달린 챔버로 이동하여 1.4keV의 세기를 가지고 각각 10, 20, 50, 100초를 조사한 후 단면의 이미지를 SEM으로, 결정화 정도를 Raman으로, 결정화 방향 등에 대한 조사를 XRD로 분석 측정한다. 그리고 Hall effect를 통해 전자빔의 조사 전후의 캐리어 농도, 이동도 및 비저항 등에 대한 조사가 이루어진다. 동시에 Al을 촉매로 한 layer교환에 대하여 마찬가지로 분석을 통하여 최종적으로 비교분석이 이루어 진다. 전자빔을 조사한 샘플에 대하여 빠른 시간 및 캐리어농도 제어 등의 우수성이 보이며, 특히 ~98%이상의 결정화율을 보일 것으로 예상된다.
한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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pp.107-108
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2008
The spectacular development of AMLCDs, been made possible by a-Si:H technology, still faces two major drawbacks due to the intrinsic structure of a-Si:H, namely a low mobility and most important a shift of the transfer characteristics of the TFTs when submitted to bias stress. This has lead to strong research in the crystallization of a-Si:H films by laser and furnace annealing to produce polycrystalline silicon TFTs. While these devices show improved mobility and stability, they suffer from uniformity over large areas and increased cost. In the last decade we have focused on microcrystalline silicon (${\mu}c$-Si:H) for bottom gate TFTs, which can hopefully meet all the requirements for mass production of large area AMOLED displays [1,2]. In this presentation we will focus on the transfer of a deposition process based on the use of $SiF_4$-Ar-$H_2$ mixtures from a small area research laboratory reactor into an industrial gen 1 AKT reactor. We will first discuss on the optimization of the process conditions leading to fully crystallized films without any amorphous incubation layer, suitable for bottom gate TFTS, as well as on the use of plasma diagnostics to increase the deposition rate up to 0.5 nm/s [3]. The use of silicon nanocrystals appears as an elegant way to circumvent the opposite requirements of a high deposition rate and a fully crystallized interface [4]. The optimized process conditions are transferred to large area substrates in an industrial environment, on which some process adjustment was required to reproduce the material properties achieved in the laboratory scale reactor. For optimized process conditions, the homogeneity of the optical and electronic properties of the ${\mu}c$-Si:H films deposited on $300{\times}400\;mm$ substrates was checked by a set of complementary techniques. Spectroscopic ellipsometry, Raman spectroscopy, dark conductivity, time resolved microwave conductivity and hydrogen evolution measurements allowed demonstrating an excellent homogeneity in the structure and transport properties of the films. On the basis of these results, optimized process conditions were applied to TFTs, for which both bottom gate and top gate structures were studied aiming to achieve characteristics suitable for driving AMOLED displays. Results on the homogeneity of the TFT characteristics over the large area substrates and stability will be presented, as well as their application as a backplane for an AMOLED display.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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