Performance of proficiency testing and the validation of analytical method was included a scheme of quality assurance in analytical chemistry laboratory to monitor a laboratory's performance abilities and produce consistently reliable data. This study was assessed the applicability of proficiency testing scheme proposed for analytical laboratories of pesticide product in domestic. The validation of analytical methods, stability and homogeneity for formulated pesticide products (emulsifiable concentrate) of emamectin benzoate and lufenuron was confirmed for the proficiency testing. The z-score of 33 participation laboratories for emamectin benzoate were that the numbers of outlier were 2 laboratories (6.0%), z-score outside the range from -3 to 3 designated "unaccptable" were 2 laboratories and z-score in the ranges -2 to -3 and 2 to 3 designated "questionable" were 3 laboratories (9.0%). Three laboratories (9.0%) showed the z-score designated "questionable" for lufenuron. The additional proficiency testing for various product types will be needed to establish the scheme of quality control.
Park, Ji-Su;Lee, Han Sol;Lee, Su Jung;Shin, Hye-Sun;Shim, Jae-Han;Yun, Sang Soon;Jung, Yong-hyun;Oh, Jae-Ho
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.39
no.2
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pp.130-137
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2020
BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r2>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.40
no.4
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pp.565-569
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2011
Validation of quercetin as a marker compound in the standardization of Changnyeong onion extract developed for functional health food was attempted by analytical method. The specificity was satisfied with retention time and photo diode array (PDA) spectrum by analysis of quercetin using HPLC and comparison with standard compound. It showed a high linearity in the calibration curve as coefficient of correlation ($R^2$) of 0.9986, and the limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were 0.2 mg/L and 0.5 mg/L, respectively. Recovery rate test with quercetin concentration of 0.05, 0.075 and 0.1 mg/mL was revealed in the high range of 82.36~95.26%, 82.70~98.24% and 87.91~95.11%, respectively. The intra-day and inter-day precision in quercetin for Changnyeong onion extracts was 0.10~3.28% and 0.96~5.79%, respectively. Therefore, application of quercetin was validated in analytical method as a marker compound in Changnyeong onion extracts.
Lee, Tae Ho;Kim, Yu Ra;Park, Su Jeong;Kim, Ji Young;Choi, Jang Duck;Moon, Gui Im
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.41
no.2
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pp.135-151
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2022
BACKGROUND: The β-agonists known as phenyl ethanolamine derivatives have a conjugated aromatic ring with amino group. They are used as tocolytic agents and bronchodilator to human and animal generally, and some of them are used as growth promoters to livestock. METHODS AND RESULTS: β-agonists in samples were extracted by 0.4 N perchloric acid and ethyl acetate. The target compounds were analyzed by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Validation of method was performed according to CODEX guidelines (CAC/GL-71). The matrix matched calibration gave correlation coefficients>0.98, and the obtained recoveries were in the range of 62.0-109.8%, with relative standard deviation ≤ 20.1%. In addition, a survey was performed to inspect any residual β-agonist from 100 samples of livestock and fishery products and ractopamine was detected in one of the 100 samples. CONCLUSION(S): In this study, we established the analytical method for β-agonists through using the expanded target compounds and samples. And we anticipate that the established method would be used for analysis to determine veterinary drug residues in livestock and fishery products.
Kim, Il-Woung;Cha, Kyu-Min;Wee, Jae Joon;Ye, Michael B.;Kim, Si-Kwan
Journal of Ginseng Research
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v.37
no.4
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pp.475-482
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2013
The main active components of Panax ginseng are ginsenosides. Ginsenoside Rb1 and Rg1 are accepted as marker substances for quality control worldwide. The analytical methods currently used to detect these two compounds unfairly penalize steamed and dried (red) P. ginseng preparations, because it has a lower content of those ginsenosides than white ginseng. To manufacture red ginseng products from fresh ginseng, the ginseng roots are exposed to high temperatures for many hours. This heating process converts the naturally occurring ginsenoside Rb1 and Rg1 into artifact ginsenosides such as ginsenoside Rg3, Rg5, Rh1, and Rh2, among others. This study highlights the absurdity of the current analytical practice by investigating the time-dependent changes in the crude saponin and the major natural and artifact ginsenosides contents during simmering. The results lead us to recommend (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3 as new reference materials to complement the current P. ginseng preparation reference materials ginsenoside Rb1 and Rg1. An attempt has also been made to establish validated qualitative and quantitative analytical procedures for these four compounds that meet International Conference of Harmonization (ICH) guidelines for specificity, linearity, range, accuracy, precision, detection limit, quantitation limit, robustness and system suitability. Based on these results, we suggest a validated analytical procedure which conforms to ICH guidelines and equally values the contents of ginsenosides in white and red ginseng preparations.
An analytical approach for the prediction of the behaviour of steel-fiber reinforced concrete beams subjected to torsion is described. The analysis method employs a special stress-strain model with a non-linear post cracking branch for the material behaviour in tension. Predictions of this model for the behaviour of steel-fiber concrete in direct tension are also presented and compared with results from tests conducted for this reason. Further in this work, the validation of the proposed torsional analysis by providing comparisons between experimental curves and analytical predictions, is attempted. For this purpose a series of 10 steel-fiber concrete beams with various cross-sections and steel-fiber volume fractions tested in pure torsion, are reported here. Furthermore, experimental information compiled from works around the world are also used in an attempt to establish the validity of the described approach based on test results of a broad range of studies. From these comparisons it is demonstrated that the proposed analysis describes well the behaviour of steel-fiber concrete in pure torsion even in the case of elements with non-rectangular cross-sections.
Kwonn, Ki Beom;Han, Jeong Sam;Jeon, ByungChul;Jung, Joonha;Youn, Byeng D.
Proceedings of the Korean Society for Noise and Vibration Engineering Conference
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2014.04a
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pp.233-237
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2014
In this paper, the finite element modeling of the RK4 rotor kit system (RK4) and then frequency analysis and transient analysis, and was compared with the actual experimental results. RK4 manufactured by General Electric for the purpose of education and research. It is composed of two shaft, Two shaft is connected using a flexible coupling, one disk is mounted. The analytical model is modeled by using the ANSYS finite element analysis program commercially available. Based on impact hammer test results, material properties and the stiffness of the bearing and coupling was tuned. Considering the operating conditions and the vibration response of the analytical model were compared with experimental results.
A solution based on the linear three-dimensional theory of elasticity is developed for vibration and elastostatic problems of hollow toroids. The theory is developed for transversely isotropic toroids of arbitrary thickness, and has the potential to validate some vehicle and aircraft tire models in the linear range. In the semi-analytical method that is adopted Fourier series are written in the circumferential direction, forming a set of two-dimensional problems. These problems are solved using the differential quadrature method. A commercial finite element program is used to determine alternative solutions. For validation both problems of vibration and elastostatics are considered. Finally results are determined for local surface loading problems, and conclusions are drawn.
To increase the information storage density in magnetic disk files, the head, the headdisk spacing must be reduced. This has motivated the investigation of alternatives to the conventional air-lubricated head-disk interface (HDI), which operates at a spacing of about 100 nm. One such alternative under consideration is the liquid-lubricated bearing. To properly model the HDI with a liquid bearing it is necessary to incorporate the theological properties of liquid lubricants at high shear rates. These rheological properties themselves are most easily measured within the HDI. Recently, some question has arisen in the literature concerning the interpretation of the frictional data acquired in this manner. In this study analytical and numerical solutions of the Reynolds eqn. are applied to the starved, liquid lubricated HDI to provide some validation of the rheological data reported the author and coworkers (Streator et al., 1994). Results of the analysis highlight the importance of the inlet taper region in determining the equilibrium configuration of the starved HDI even when only a small fraction of its length is wetted by the lubricant.
The objective of this study was to compare 3 extraction methods including, solid phase extraction (SPE), acetonitrile extraction, and methanol extraction, for their usefulness as extraction methods to determine capsaicinoids. The determination of capsaicinoids in the extracts was carried out on a reverse-phased high performance liquid chromatography (HPLC) using a fluorescence detector. Three extraction methods, i.e., SPE, acetonitrile extraction, and methanol extraction were compared for the quantification of capsaicinoids using raw peppers and pepper powder. The highest analytical values were observed using methanol extraction and the lowest values using SPE. Also, the analytical method validation parameters such as accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and specificity were calculated to ensure the method's validity. This method provides a fast and accurate approach for the determination of capsaicinoids in peppers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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