• 대한임상검사과학회지
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• 제38권3호
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• pp.184-188
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• 2006

The purpose of the recovery experiment in clinical chemistry is performed to estimate proportional systematic error. We must know all measurements have some error margin in measuring analytical performance. Proportional systematic error is the type of error whose magnitude increases as the concentration of analyte increases. This error is often caused by a substance in the sample matrix that reacts with the sought for analyte and therefore competes with the analytical reagent. Recovery experiments, therefore, are used rather selectively and do not have a high priority when another analytical method is available for comparison purposes. They may still be useful to help understand the nature of any bias revealed in the comparison of kit experiments. Recovery should be expressed as a percentage because the experimental objective is to estimate proportional systematic error, which is a percentage type of error. Good recovery is 100.0%. The difference between 100 and the observed recovery(in percent) is the proportional systematic error. We calculated the amount of analyte added by multiplying the concentration of the analyte added solution by the dilution factor(mL standard)/(mL standard + mL specimen) and took the difference between the sample with addition and the sample with dilution. When making judgments on method performance, the observed that the errors should be compared to the defined allowable error. The average recovery needs to be converted to proportional error(100%/Recovery) and then compared to an analytical quality requirement expressed in percent. The results of recovery experiments were total protein(101.4%), albumin(97.4%), total bilirubin(104%), alkaline phosphatase(89.1%), aspartate aminotransferase(102.8), alanine aminotransferase(103.2), gamma glutamyl transpeptidase(97.6%), creatine kinase(105.4%), lactate dehydrogenase(95.9%), creatinine(103.1%), blood urea nitrogen(102.9%), uric acid(106.4%), total cholesterol(108.5), triglycerides(89.6%), glucose(93%), amylase(109.8), calcium(102.8), inorganic phosphorus(106.3%). We then compared the observed error to the amount of error allowable for the test. There were no items beyond the CLIA criterion for acceptable performance.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.307-311
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• 1993

5원자 헤테로고리를 포함하는 열린고리형의 ionophore를 합성하였다. 이 때 합성한 ionophore를 착화제로 이용하여 수용액 중의 $Mg^{2+}$을 염석추출법으로 추출하여 원자 흡광 광도법으로 정량하였다. Acetate 완충용액으로 pH를 4.2로 조절한 $Mg^{2+}$를 포함하는 수용액에 ionophore-AN 용액을 넣어 $Mg^{2+}$-ionophore 착물을 형성시킨 다음, 염석제를 첨가하여 유기층으로 추출하고, 유기층의 착물의 흡광도를 원자 흡광 광도계로서 측정하여 $Mg^{2+}$를 정량하였다. 최적 추출 조건을 조사해 본 결과, 최적 pH는 2.5~5.0이었으며, 염석제인 황산암모늄[$(NH_4)_2SO_4$]의 양은 5g 이상이면 정량적으로 추출되었다. 또한 $Mg^{2+}$과 ionophore의 착물 조성비는 1:2이었다. $Mg^{2+}$의 정량범위는 0.24ppm~2.4ppm이었으며 $Ca^{2+}$이온 및 EDTA의 방해효과가 크게 나타났다.

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.198-202
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• 1996

Histamine을 정확하고 신속하게 정량하기 위해 9-Fluorenylmethyl chloroformate를 형광유도체화제로 하여 역상 HPLC법으로 정량하였다. 히스타민을 형광유도체화할 때 반응액의 pH, 반응시간, 형광유도체화제의 농도 등 최적 반응 조건을 검토하였다. 이 방법으로 히스타민을 분석한 결과 $0.1{\sim}0.5{\mu}g/ml$의 농도범위에서 상관계수가 0.992인 양호한 직선성을 나타내였으며 검출한계는 $0.01{\mu}g/ml$였다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.203-208
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• 1999

살리실산 및 그 유도체들의 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피 용리거동을 이동상 중 이온쌍 시약(tetrabutylammonium chloride, TBACl)의 농도를 변화시키면서 용량인자, k'를 측정함으로서 고찰하였다. 이동상의 pH 및 TBACl의 농도가 증가함에 따라 시료들의 k'는 증가하였다. 살리실산 정량의 최적 이동상 조건은 pH 7.2에서 20 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 30:70), p-아미노살리실산(PAS)은 40 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 20:80) 이었다. 머무름 거동의 관찰로부터 발견한 최적 조건에서 몇 가지 유도체들을 분리하였으며 아울러 아스피린과 결핵 치료제 중 살리실산 유도체들의 함량을 조사하였다.

• 대한화학회지
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• 제36권3호
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• pp.412-418
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• 1992

비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.499-503
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• 2001

비스페놀-A는 epoxy resin, polycarbonate, polyester-styrene resin 등의 플라스틱 제조에 사용되는 물질로써, 기체 크로마토그래피를 이용하여 간단하며 빠르고 감도 좋은 분석방법을 연구하였다. 비스페놀-A를 acylating 시약을 사용하여 크로마토그래피의 성질에 적합하도록 유도체화 한 후 SIM(selected ion monitoring) mode를 이용하여 GC/MS(gas chromatography/mass spectrometry)로 분석하였으며, 본 연구 결과 캔 물질에서 비스페놀 A는 $0.11{\sim}11.40{\mu}g/can$이 검출되었다.

• 분석과학
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• 제35권6호
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• pp.242-248
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• 2022

Luminol 혹은 Bluestar가 혈액 및 표백제와 반응할 때 ethylenediamine (EDA)이 미치는 영향에 대해 연구하였다. 이를 위해 거름종이에 혈액, 염소계 표백제, 산소계 표백제를 묻힌 후 EDA를 첨가한 luminol 혹은 Bluestar로 처리한 후 화학발광의 세기 변화를 관찰하였다. 그 결과 EDA의 농도를 증가시켜도 luminol (혹은 Bluestar)-혈액 반응의 화학발광 세기는 변하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 그러나 EDA의 농도가 증가할수록 luminol (혹은 Bluestar)-염소계 표백제 반응의 화학발광 세기는 감소하였고, luminol (혹은 Bluestar)-산소계 표백제 반응의 화학발광 세기는 증가하는 현상이 관찰되었다. 이를 통해 luminol (혹은 Bluestar)로 혈액 검출 시약을 제조할 때 EDA를 첨가할 경우, EDA는 염소계 표백제에 의해 유발되는 위양성 반응을 억제하고 산소계 표백제의 위양성 반응을 유발한다는 것을 알 수 있었다. 이런 점을 종합해서 판단할때 luminol이나 Bluestar로 혈액을증강할 때 EDA를 첨가하는것은 적절하지 않다.

• 분석과학
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• 제36권3호
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• pp.121-127
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• 2023

범죄 현장에서 혈액을 찾아 식별하는 것은 신원 확인 및 사건 재구성을 하기 위해 중요한 과정이다. 하지만, 혈액은 어둡거나 다양한 색상의 표면에서 육안으로 관찰하기 어려울 수 있다. Acidic hydrogen peroxide (AHP)는 최근에 발표된 혈액 증강 시약으로, 카메라의 장노출 기능을 사용하면 혈액을 높은 감도로 관찰할 수 있다. 그러나 어둡거나 다양한 색상의 표면에서 기존에 알려진 기법과 비교된 바는 없다. 이를 위해, 어둡거나 다양한 색상의 표면 8 종류에 혈흔족적을 남기고 UV나 IR을 비추면서 관찰/촬영하는 방법, alginate 전사법, leuco rhodamine 6G (LR6G), AHP를 적용하여 비교하였다. 그 결과, AHP는 UV 및 IR 촬영법보다 증강한 혈액과 표면의 contrast가 높았고, alginate 전사법과 달리 모든 표면에서 적용이 가능했다. 또한 LR6G와 마찬가지로 AHP 역시 어둡거나 다양한 색상의 표면에 부착된 혈액을 성공적으로 증강하였다.

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.233-239
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• 2020

본 연구에서는 식품첨가물 중 보존료로 사용되는 데히드로초산(DHA), 소브산(SA), 안식향산(BA), 파라옥시안식향산메틸(MP) 및 파라옥시안식향산에틸(EP)과 사용이 금지된 파라옥시안식향산프로필(PP), 파라옥시안식향산부틸(BP) 및 그 이성체(IPP, IBP) 9종에 대한 동시분석법 시료 전처리 과정에서 단백질과 지질을 효과적이고 간편하게 제거하기 위해 카레즈 시액을 침전제로 사용하는 분석 방법에 대하여 연구하였다. 시료 중에 함유된 단백질과 지질 등 간섭저해물질들을 간편하게 제거한 시험용액 중의 보존료 9종에 대하여 HPLC 분리분석시에 효과적인 선택성을 도출할 수 있었다. 확립된 보존료 9종 동시분석법의 직선성은 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.09~0.12 mg/L의 범위를 나타내었고, 정량한계는 0.28~0.37 mg/L의 범위를 나타내었다. 절임식품류, 치즈류, 식육가공품류, 음료류, 소스류 및 유화식품에 회수율 시험을 한 결과, DHA는 90.9~107.7 %, SA는 85.4~113.7 %, BA는 90.7~111.6 %, MP는 84.5~111.2%, EP는 81.3~110.9 %, IPP는 82.5~102.2 %, PP는 81.1~110.0 %, IBP는 80.9~109.0 % 그리고 BP는 82.4~110.3 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법을 활용하여 다양한 가공식품에 대한 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권9호
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• pp.2787-2794
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• 2013

Cholesterol and cholesterol oxidation products (COPs) may accumulate in foods of animal origin during processing or storage. An effective and sensitive analytical method was developed by increasing the UV absorption of compounds through derivatization by attaching a chromophore to the functional groups of cholesterols (cholesterol, 20-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol, cholestane-$3{\beta}$-$5{\alpha}$-$6{\beta}$-triol, 25-hydroxycholesterol, and $5,6{\alpha}$-epoxycholesterol). The influences of the reaction time, volume of reaction solvent, amounts of derivatizing reagent, and extraction solvents were investigated, as they may influence the reaction and extraction yield. The derivatized COPs were analyzed simultaneously on a C18 column (2.1 mm i.d. ${\times}$ 100 mm length, $3.5{\mu}m$ particle size) using a gradient elution with water and acetonitrile. The derivatized COPs showed increased sensitivity and selectivity in HPLC/UV-Vis. The LOD and LOQ were in the concentration ranges of 0.018-0.55 mg/kg and 0.059-1.84 mg/kg from the powdered milk. And the accuracy and precision were 78.1-116.7% and 1.1-9.9%, respectively.