• 제목/요약/키워드: Analytical mode

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

暴雨의 時間的 分布에 關한 硏究 (Studies on the Time Distribution of Heavy Storms)

  • 이근후
    • 한국농공학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.69-84
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    • 1984
  • This study was carried out to investigate the time distribution of single storms and to establish the model of storm patterns in korea. Rainfall recording charts collected from 42 metheorological stations covering the Korean peninsula were analyzed. A single storm was defined as a rain period seperated from preceding and succeeding rainfall by 6 hours and more. Among the defined single storms, 1199 storms exceeding total rainfall of 80 mm were qualified for the study. Storm patterns were cklassified by quartile classification method and the relationship between cummulative percent of rainfalls and cummulative storm time was established for each quartile storm group. Time distribution models for each stations were prepared through the various analytical and inferential procedures. Obtained results are summarized as follows: 1. The percentile frequency of quartile storms for the first to the fourth quartile were 22.0%, 26.5%, 28.9% and 22.6%, respectively. The large variation of percentile frequency was show between the same quartile storms. The advanced type storm pattern was predominant in the west coastal type storm patterns predominantly when compared to the single storms with small total rainfalls. 3. The single storms with long storm durations tended to show delayed type storm patterns predominantly when compared to the single storms with short storm durations. 4. The percentile time distribution of quartile storms for 42 rin gaging stations was estimated. Large variations were observed between the percentiles of time distributions of different stations. 5. No significant differences were generally found between the time distribution of rainfalls with greater total rainfall and with less total rainfall. This fact suggests that the size of the total rainfall of single storms was not the main factor affecting the time distribution of heavy storms. 6. Also, no significant difference were found between the time distribution of rainfalls with long duration and with short duration. The fact indicates that the storm duration was no the main factor affecting the time distribution of heavy storms. 7. In Korea, among all single storms, 39.0% show 80 to 100mm of total rainfall which stands for the mode of the frequency distribution of total rainfalls. The median value of rainfalls for all single storms from the 42 stations was 108mm. The shape of the frequency distribution of total rainfalls showed right skewed features. No significant differences were shown in the shape of distribution histograms for total rainfall of quartile storms. The mode of rainfalls for the advanced type quartile storms was 80~100mm and their frequencies were 39~43% for respective quartiles. For the delayed type quartile storms, the mode was 80~100mm and their frequencies were 36!38%. 8. In Korea, 29% of all single storms show 720 to 1080 minutes of storm durations which was the highest frequency in the frequency distribution of storm durations. The median of the storm duration for all single storms form 42 stations was 1026 minutes. The shape of the frequency distribution was right skewed feature. For the advanced type storms, the higher frequency of occurrence was shown by the single storms with short durations, whereas for the delayed type quartile storms, the higher frequency was shown gy the long duration single storms. 9. The total rainfall of single storms was positively correlated to storm durations in all the stations throughout the nation. This fact was also true for most of the quartile storms. 10. The third order polynomial regression models were established for estimating the time distribution of quartile storms at different stations. The model test by relative error method resulted good agreements between estimated and observed values with the relative error of less than 0.10 in average.

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

공정한 MAC 프로토콜을 위해 순환서비스시스템을 적용한 평형 DQDB (Balanced DQDB Applying the System with Cyclic Service for a Fair MAC Procotol)

  • 류희삼;강준길
    • 한국통신학회논문지
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    • 제18권12호
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    • pp.1919-1927
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    • 1993
  • 본 논문은 표준 DQDB에서 문제가 되고 있는 불공정성 문제를 경감한 새로운 MAC프로토콜을 제안하고 분석하였다. DQDB MAC프로토콜은 처리율, 메시지 지연 등에서 불공정한 면이 있으며, 대역폭은 슬롯재사용 혹은 파일의 긴 전송 동안 더욱 불균등하게 배분될 수 있다. 본 연구에서 제안한 새로운 프로토콜을 평형(Balanced) DQDB 프로토콜이라 부르기도 하며, 이 새로운 엑세스 프로토콜은 이중 비스 네트워크 프로토콜의 한 비트를 이용하여 대역폭 분할에 공정성 보장 및 DQDB의 모든 특징을 유지한다. 또한, 슬로의 순차적 균등 배분을 해석하기 위하여 Wen Jing 등이 제시한 DQDB분석 모델을 고려하였다. 즉 한 버스상에서 비지 비트의 발생 확률을 예측하고, 마코프 체인을 사용하여 제안한 프로토콜에서의 처리율과 전송 확율에 대하겨 연구하였다. 그리고 시뮬레이션을 통하여 각 노드에서 RQ나 CD계수기가 동적으로 변화하는 상태에서 평형 DQDB와 표준 DQDB, BWB 구조를 비교하였다. 그 결과, 평형 DQDB가 동상위 노드에서에서 처리율이 감소하지만, 전체 노드의 약 70~80% 정도가 처리율 0.9 이상으로 나타났으며, 이러한 특징들은 수치적 분석 모델과 유사한 결과를 나타냄을 확인하였다.

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최적 분석조건에 의한 강황으로부터 Curcuminoids의 고체상추출(SPE) (Solid Phase Extraction(SPE) of Curcuminoids from Turmeric by Optimization Analytical Condition)

  • 이광진;마진열;김영준;김영식
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권10호
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    • pp.4927-4935
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    • 2012
  • 강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.

나노 스케일 판의 좌굴해석을 위한 비국소 탄성 이론의 적용 (Application of nonlocal elasticity theory for buckling analysis of nano-scale plates)

  • 이원홍;한성천;박원태
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권11호
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    • pp.5542-5550
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    • 2012
  • Eringen의 비국소 탄성이론을 이용한 3차 전단변형이론을 정식화 하였고 비국소 탄성이론이 적용된 평형방정식을 유도하였다. 비국소 탄성 이론은 미소 규모 효과를 고려할 수 있고 3차원 전단변형이론은 나노 판의 두께방향으로의 전단변형률과 전단응력의 곡선변화 효과를 고려할 수 있다. 모든 변이 단순지지된 나노-스케일 판의 지배방정식을 풀기 위해 Navier 방법을 사용하였다. 비국소 변수의 효과를 나타내기 위한 나노-스케일 판의 해석적 좌굴하중을 제시하였다. 국소 탄성이론과의 관계를 수치해석 결과를 통하여 고찰하였다. 또한 (i) 나노-스케일 판의 크기, (ii) 비국소 계수, (iii) 형상비 그리고 (iv) 모드 수 등이 나노-스케일 판의 무차원 좌굴하중에 미치는 효과에 대하여 관찰하였다. 본 연구의 결과를 검증하기 위해 참고문헌의 결과들과 비교 분석하였으며 해석결과는 참고문헌의 결과들과 잘 일치함을 알 수 있었다. 비국소 이론에 의한 나노-스케일 판의 좌굴해석에 관한 연구는 향후 관련연구에 비교자료로 활용될 수 있을 것이다.

복합재료 트러스 교량시스템의 정적거동 및 파괴모드에 관한 해석적 연구 (Study of Failure Mode and Static Behavior of Lightweight FRP Truss Bridge Deck System)

  • 정우영;이형길
    • 한국전산구조공학회논문집
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    • 제20권5호
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    • pp.511-520
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    • 2007
  • 본 연구는 복합재료 교량시스템의 규준 정립을 위한 연구로서 실제 설계 시공되어진 복합재료 교량의 정밀해석수행과 이를 통한 복합재료 교량의 파괴거동 및 설계기준 등을 조사하는데 그 목적이 있다. 본 연구의 효율적인 연구를 위하여 실제 미국 NEW YORK주 내에 설계 시공되어있는 Noncomposite-FRP 복합재료 교량을 대상으로 해석적 연구를 수행하였으며 본 연구에서 사용된 해석적 모델을 토대로 실제 미국에서 기 수행되어진 교량 거동에 관한 해석 및 실험하중 평가와 그 결과를 비교하였다. 특히 국내 복합재료 교량의 해석적 설계기준 평가를 위하여 보다 실질적이고 정확한 파괴모드의 조사 및 분석이 요구되어지므로 본 연구에서는 이를 위하여 기존의 해석적 연구에서 가벼운 중량으로 인하여 무시되었던 자중의 영향과 각 적층 layer에 설계된 ply orientation을 고려하여 해석하였다. 그 결과 자중을 고려한 복합재료 패널들의 경우, 제작 결함에 따른 이음부 파괴가 없을 경우 교량 상부 구조 중 횡축 보에서의 국부 좌굴 파괴가 교량의 파괴를 지배할 것으로 본 연구결과에서 예측되었다. 이는 복합재료 교량 제작 시 복합재료 상판 패널과 보의 이음부가 Noncomposite로 제작되는 경우 실제 제작되어진 복합재료 상판의 고 강성에 의하여 재하 하중에 의한 하부 강재 거더 좌굴이 선행되는 것으로 판단된다.

혈관 내 신형 폐보조장치의 기체전달 및 용혈 특성 (Gas Transfer and Hemolysis Characteristics of a New Type Intravenous Lung Assist Device)

  • 김기범;권대규;정경락;이삼철
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.121-126
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    • 2003
  • 본 연구는 진동형 장치의 활용을 통해 혈관 내 폐 보조장치의 기체전달 효율을 향상시키고자 시도하였으며, 진동에 따른 혈액의 용혈 문제에 있어서 한계 용혈이 발생하는 영역을 선정하고자 하였다. 가진 주파수가 0 Hz일 때를 기준으로 하여 중공사 수의 변화에 따라 산소전달속도를 측정하였다. 최대의 산소전달속도를 나타내는 중공사 모듈에서 가진 주파수의 변화에 따른 산소전달속도를 측정하고 혈액의 용혈도를 측정하였다. 측정결과 액체 유속의 변화에 따라 최대 산소전달속도를 나타내는 중공사 모듈은 type 6으로 이때의 중공사 개수는 675개이다. 또한, 중공사를 가진하지 않았을 때 최대의 산소전달속도를 보여주는 모듈은 type 6이었다. 모듈 type 6의 가진 주파수의 변화에 따른 산소전달속도는 7 Hz에서 최대산소전달속도를 나타내었으며 최대산소전달속도를 나타내는 7 Hz의 가진 주파수에서의 혈액 용혈도를 측정한 결과 혈액의 용혈도는 낮았다. 그러므로 최대 흔들림이 일어나는 7 Hz를 한계 용혈 주파수로 결정할 수 있었다.

옥방(玉房) 중석광상(重石鑛床)의 성인(成因)에 관(關)한 연구(硏究) -특(特)히 남부광체(南部鑛體)에 대(對)하여- (On the Genesis of Okbang Tungsten Deposits)

  • 윤정수
    • 자원환경지질
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    • 제12권4호
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    • pp.181-195
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    • 1979
  • The Nambu orebodies of the Okbang tungsten mine are hosted in the Precambrian amphibolite and Weonnam formation. These orebodies can be classified into two types; The scheelite-bearing ore vein occurring in the amphibolite (the Nambu 1, 2 adits) and tungsten-bearing quartz vein along the contact between the amphibolite and the Weonnam formation (the Young-ho, -1, -2, -3 levels). The scheelite-bearing ore vein in the amphilbolite is discontinuous, narrow, and highly irregular in geometry, occurring only within the amphibolite with which of the vein is graduational. Based on these feature of the mode of occurrence, the origin of this ore type might be attributed to a potential segregation of tungsten ore fluid in situ from hornblenditic basic magma of the host rock. Tungsten-bearing quartz vein, however, is considered to have deposited along the N30-60E trending fractures as a later hypothermal vein after the hornblendite was emplaced. The principal ore mineral is scheelite with minor amount of wolframite, and the gangue minerals are quartz, and small amounts of fluorite, pyrrhotite, chalcopyrite and calcite. Fluid inclusion study of minerals from the Nambu orebody reveals that the fluids in fluorite of the scheelite-bearning ore vein attained a temperature range of $208{\sim}256^{\circ}C$ and those in quartz from the tungsten-bearing quartz vein a temperature range of $220{\sim}357^{\circ}C$. The real formation temperatures can be somewhat higher than filling temperatures, if pressure correction is made. Chemical analysis of 8 amphibolitc samples on major and some trace elements indicate that the amphibolite is igneous origin. On a Niggli diagram (al-alk)versus c, the analytical values are plotted on an igneous field, and on a Niggli diagram mg versus c they follow a karroo igneous trend line. According to the Ba, Cr, and Ni versus Niggli mg plots suggested by Leake (1964), Okbang amphibolite fall outside a pelitic field and compare favorably with his plots form ortho-amphibolites. Analitical values of $MoO_3$ of 8 samples of scheelite minerals from the Nambu orebody indicate that the tungsten-bearing quartz vein (type n) of Nambu orebody shows a range from 1. 69% to 4.38% which is higher than 0.94%~3.25% $MoO_3$ for the scheelite-bearing ore vein (type I). This fact indicates that the type II was deposited in a lower $fO_2/higher$ $fO_2$ environment and under lower temperature than the type I. Analysis of major components $WO_3$, MnO, and FeO of 6 samples of wolframite from the type II veins revealed that they contain 73.35~76.2% $WO_3$, 7.94~11.63% MnO, and 10.53~14.82% FeO. MnO/FeO ratios of wolframite shows the range of 0.85~1.17 which suggests a slightly higher temperature type of deposits than other major tungsten deposits in the country.

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DETERMINATION OF MOISTURE AND NITROGEN ON UNDRIED FORAGES BY NEAR INFRARED REFLECTANCE SPECTROSCOPY(NIRS)

  • Cozzolino, D.;Labandera, M.;Inia La Estanzuela
    • 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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    • 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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    • pp.1620-1620
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    • 2001
  • Forages, both grazed and conserved, provide the basis of ruminant production systems throughout the world. More than 90 per cent of the feed energy consumed by herbivorous animals world - wide were provided by forages. With such world - wide dependence on forages, the economic and nutritional necessity of been able to characterize them in a meaningful way is vital. The characterization of forages for productive animals is becoming important for several reasons. Relative to conventional laboratory procedures, Near Infrared Reflectance Spectroscopy (NIRS) offers advantages of simplicity, speed, reduced chemical waste, and more cost-effective prediction of product functionality. NIR spectroscopy represents a radical departure from conventional analytical methods, in that entire sample of forage is characterized in terms of its absorption properties in the near infrared region, rather than separate subsamples being treated with various chemicals to isolate specific components. This forces the analyst to abandon his/her traditional narrow focus on the sample (one analyte at a time) and to take a broader view of the relationship between components within the sample and between the sample and the population from which it comes. forage is usually analysed by NIRS in dry and ground presentation. Initial success of NIRS analysis of coarse forages suggest a need to better understand the potential for analysis of minimally processed samples. Preparation costs and possible compositional alterations could be reduced by samples presented to the instrument in undried and unground conditions. NIRS has gained widespread acceptance for the analysis of forage quality constituents on dry material, however little attention has been given to the use of NIRS for chemical determinations on undried and unground forages. Relatively few works reported the use of NIRS to determine quality parameters on undried materials, most of them on both grass and corn silage. Only two works have been found on the determination of quality parameters on fresh forages. The objectives of this paper were (1) to evaluate the use of NIRS for determination of nitrogen and moisture on undried and unground forage samples and (2) to explore two mathematical treatments and two NIR regions to predict chemical parameters on fresh forage. Four hundred forage samples (n: 400) were analysed in a NIRS 6500 instrument (NIR Systems, PA, USA) in reflectance mode. Two mathematical treatments were applied: 1,4,4,1 and 2,5,5,2. Predictive equations were developed using modified partial least squares (MPLS) with internal cross - validation. Coefficient of determination in calibration (${R^2}_{CAL}$) and standard error in cross-validation (SECV) for moisture were 0.92 (12.4) and 0.92 (12.4) for 1,4,4,1 and 2,5,5,2 respectively, on g $kg^{-1}$ dry weight. For crude protein NIRS calibration statistics yield a (${R^2}_{CAL}$) and (SECV) of 0.85 (19.8) and 0.85 (19.6) for 1,4,4,1 and 2,5,5,2 respectively, on a dry weight. It was concluded that NIRS is a suitable method to predict moisture and nitrogen on fresh forage without samples preparation.

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