• 분석과학
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• 제28권2호
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• pp.86-97
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• 2015

Recently, the consumption of dietary supplements has increased because of people’s greater interest in health. Unfortunately, the sales of dietary supplements containing unauthorized substances such as drugs have also increased. We developed a rapid, accurate method for the simultaneous determination of antihistamines using liquid chromatography tandem mass spectrometry with a multiple reaction monitoring mode. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument used in this method were in the ranges 0.0003-0.3 and 0.0009-0.6 µg mL⁻¹, respectively. The linearity of the method was > 0.99. The precision levels of the method were 0.1-9.8% (intra-day) and 0.3-9.6% (inter-day), and the levels of accuracy of the method were 82.7-115.0% (intra-day) and 84.3-113.0% (inter-day). The mean of recovery of the method was in the range of 83.9-117.9% and the RSD of the stability was less than 5.9%.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.213-218
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• 2020

본 연구는 건강기능식품 호로파종자식이섬유 중 4-hydroxyL-isoleucine에 대한 분석법을 개발하는 연구이다. 최적분석 조건을 확립하기 위해 시료 채취량, 전처리 용매 및 이동상 용매 조건을 비교 검토하였으며, HPLC-PDA를 이용하여 시료 중의 4-hydroxy-L-isoleucine를 분석하였다. 분석 시 사용한 컬럼은 Capcell Pack UG120 C₁₈ (Shiseido, 4.6×250 mm, 5 ㎛)이며, 유도체 시약으로 OPA를 선정하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 밸리데이션을 수행하였다. 5-100 ㎍/mL 농도에서 결정계수(R²) 0.999 이상으로 높은 직선성을 확인하였다. 또한, 회수율은 91.7-96.4%이었고, 정밀성은 0.5-1.1%의 상대표준편차(%RSD)를 확인하였다. 개발된 시험법은 호로파종자추출물 중 4-hydroxy-L-isoleucine 분석을 위한 시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권6호
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• pp.432-438
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• 2016

본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX 카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.374-385
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• 1998

주로 음식물의 섭취에 기인하는 phytoestrogen은 말초 신경 및 암 세포내에서 estrogen의 생성을 저해하거나, 농도를 감소시킴으로서 estrogen-dependent cancer의 잠재적인 항 증식 물질(antipromotional compound)로 알려지고 있으며, 이러한 이유로 estrogen 대사 과정에 대한 phytoestrogen의 관련성 여부가 연구의 대상이 되고 있다. 이에, 본 연구에서는 phytoestrogen과 estrogen 대사체들을 동시에 분석하기 위한 방법으로써 Serdolit AD-2 수지를 이용한 고체상 추출과 효소 가수분해, 액체-액체 추출 방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, 이를 MSTFA/TMCS 혼합액에 의해 trimethylsilyl(TMS) ether 형태로 유도체화 한 후 GC/MS의 SIM(selected ion monitoring) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 본 실험 방법의 정확도와 정밀도는 within-a day 및 day-to-day 시험으로 평가되었으며 회수율과 검출 한계는 각각 71.96~105.66%, 2~4 ng/mL 이었다. 이 방법을 이용하여 정상 성인 남녀의 뇨중에 존재하는 17종의 estrogen과 5종의 phytoestrogen 농도를 측정하였으며, 그 결과 남성과 여성의 뇨중 phytoestrogen과 estrogen의 농도 분포에 현저한 차이가 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.78-84
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• 2011

본 연구에서는 양성 및/또는 음성 이온 방식으로 저에너지 충돌-유발 분해(CID)를 이용한 serine protease 저해제인 camostat 와 그것의 분해산물인 4-(4-guanidinobenzoyloxy)phenylacetic acid (GBPA)의 분해 패턴을 전자분무 소스가 있는 사중극자 텐덤 질량분석기(ESI-MS/MS)를 이용하여 최초로 조사하였다. Camostat의 양이온 CID 질량 스펙트럼 분석결과, 분자구조내 에스테르 결합을 이루는 카르보닐 기와 산소 원자사이의 단일 결합(C-O) 분해가 우선적으로 일어나고, guanidine 기의 초기 손실보다는 N,Ndimethylcarbamoylmethyl기의 초기 손실이 더 잘 일어난다는 것이 특징적으로 확인되었다. GBPA의 양이온 CID 스펙트럼의 경우는, 4-guanidinobenzoyloxy 기에 있는 카르보닐 기와 산소원자 사이의 초기 분해가 일어나서 m/z 145에서 가장 강도가 높은 피크를 만들었다. 반면에, GBPA의 음이온 스펙트럼은 m/z 312의 모분자 이온에서 $CO_2$와 NH=C=NH의 순차적인 중성 손실로 인하여 m/z 226의 가장 강도가 높은 피크가 특징적으로 생성되었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제22권4호
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• pp.559-566
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• 2015

본 연구에서는 곡류 중 트리코테센류 곰팡이독소인 T-2 독소 및 HT-2 독소의 LC-MS/MS 분석방법을 검증하고 국내 유통 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 오염실태를 파악하였다. 곡류 중의 T-2 독소 및 HT-2 독소를 분석하기 위해, 염화나트륨을 포함한 90% 메탄올 용액으로 추출, 원심분리, 여과, 4% 염화나트륨용액으로 희석하고, 원심분리한 후, 여과한 후 면역친화성칼럼에 의해 정제한 시료를 LC-MS/MS 동시정량 분석하였다. T-2 독소 및 HT-2 독소의 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.5{\mu}g/kg$ 및 $1.5{\mu}g/kg$ 얻었다. matrix-matched 표준 검량식에서 상관계수 0.99 이상의 직선성을 얻었으며, T-2독소와 HT-2 독소 2배에서 10배의 정량한계로 표준용액을 첨가한 시료에서 회수율은 T-2독소와 HT-2 독소 각각 $100.6{\pm}7.2%$, $96.8{\pm}9.4%$로 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 기준을 만족하였다. LC-MS/MS 정량법을 이용하여 국내 곡류 9품목 115건에 대해 T-2 독소와 HT-2 독소의 오염도를 조사하여 본 결과, 전체 곡류 115건 중에서 T-2 독소는 83건, HT-2 독소는 93건 검출되었으며 오염도는 T-2 독소는 N.D~37.1 ug/kg, HT-2 독소는 N.D~5.4 ug/kg 으로 낮은 수준이었으며, 오염도는 유럽기준치($100{\mu}g/kg$)이내 이었다. 본 연구에서 개발된 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소에 대한 분석법은 향후 우리나라 곡류 중 곰팡이독소 안전관리를 위한 시험법으로 활용가능하며, 오염도 자료는 안전성 평가의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

• 콘크리트학회논문집
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• 제16권1호
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• pp.94-101
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• 2004

본 연구에서는 인장측 단면이 손상된 철근 콘크리트 보를 변형 에폭시계 모르타르를 사용하여 보수한 후의 휭 거동 특성의 변화 및 파괴형태, 내력 보강 효과 등에 대해 실험적 연구를 수행함으로써 보수 방법에 대한 기초 자료를 확보하고자 하였다. 이를 위해 실험의 주 변수로 손상깊이 2종류, 보수길이 3종류에 대하여 각각 실험변수에 적합한 시험체를 제작하였으며, 기본 시험체를 포함하여 총 7개의 시험체를 제작?실험하였다. 실험 방법은 4점 가력 방법으로 파괴시까지 가력하였으며, 실험결과로 극한하중, 하중-처짐 관계 및 파괴모드에서의 변수의 영향에 따른 시험체의 휨거동에 대해 분석하였다. 또한, 실험연구의 결과를 바탕으로 비선형 해석을 통하여 보수재료의 인장 강도에 따른 보수 후 부재의 구조 거동에 대한 연구를 수행하였다. 연구 결과, 보수 길이와 깊이가 증가하면 보수재료의 인장강도가 부재의 구조 거동에 미치는 영향이 크므로 보수설계 단계에서 보수 면적을 결정할 때 이를 고려해야 하는 것으로 나타났다. 또한, 해석결과로부터 부재의 취성적인 파괴를 방지하기 위해서는 보수재료의 인장강도가 콘크리트의 4배 이하인 재료를 사용하는 것이 적절한 것으로 판명되었다.

• 콘크리트학회논문집
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• 제28권4호
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• pp.473-480
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• 2016

본 연구에서는 550 MPa급 고강도 철근을 사용한 낮은 형상비를 갖는 철근콘크리트 전단벽체의 벽체-기초 접합부에서의 전단마찰 파괴거동을 평가하기 위한 해석적 방안을 마련하는 것을 목표로 한다. 형상비, 경계면에서의 마찰계수, 배근상세, 각 방향으로의 철근비, 재료물성 등의 다양한 변수를 갖는 총 16개의 실험체를 검증 대상으로 선정하여 저자 등에 의해 개발된 비선형 유한요소해석 프로그램(RCAHEST)에 콘크리트 구조설계기준(2012)과 CEB-FIP Model code 2010을 바탕으로 경계면에서 수정된 전단마찰 구성관계식을 적용하여 해석을 수행하였다. 최대 하중에 대한 실험과 해석으로부터의 결과는 평균과 변동계수가 각각 1.04와 17% 정도로 예측하였고 일부 실험체를 제외하고 파괴모드와 파괴시까지의 전반적인 거동 특성을 적절히 평가하였다. 결과를 종합해 볼 때, 수정된 전단마찰 구성관계식을 적용한 해석프로그램은 해석 결과에 비교적 높은 신뢰도를 확보하고 있는 것으로 판단된다.

• 자원환경지질
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• 제40권2호
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• pp.251-262
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• 2007

이 연구의 목적은 최근까지 발행된 국내 화강암 연구에서 측정된 화강암 분석 자료를 저장, 관리, 도시할 수 있는 지질정보시스템(GIS; Geological Information System)을 개발하는 것이다. 아직 국내의 화강암 분석 자료는 표준화 되지 않고 하나의 자료로써 취합되어 있지 않기 때문에 이를 이용하는데 효율성이 많이 떨어지는 실정이다. 따라서 참고문헌 수집을 통한 표준화된 데이터베이스(database)를 구축하여 이를 여러 연구자에게 제공할 필요가 있다. 이를 위하여 우선 지난 30여 년간 국내 화강암에 대한 다양한 분석 자료를 종합 정리할 필요가 있다. 따라서 지질도에 암석 분포 및 지질구조 심볼(기호)의 표준화 뿐만 아니라, 표준화된 여러 분석치도 첨부하여 제시함으로써 그 활용성을 높이고자 한다. 화강암 정보의 주요내용은 광물비율, 주성분 원소, 미량 원소 및 희토류 원소 분석 자료이다. 이를 통하여 시스템이 다양한 질의를 수행할 수 있었으며, 이에 따른 통계분석 및 시각적 도출이 가능했다.

• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권1호
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• pp.27-34
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• 2015

본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.