• 제목/요약/키워드: Analytical mode

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LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Phorate 및 대사산물 5종 동시분석법 개발 (Development of an Official Analytical Method for Determination of Phorate and its Metabolites in Livestock Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;장진;이은향;주윤지;노미정;김성철;박성원;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.272-280
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    • 2015
  • 이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후 PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

대용량 중력장 SPLITT Fractionation: 분획효율에 미치는 채널 두께와 유속의 영향 (Large scale splitter-less FFD-SPLITT fractionation: effect of flow rate and channel thickness on fractionation efficiency)

  • 유영석;최재영;김운중;음철헌;정의창;이승호
    • 분석과학
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    • 제27권1호
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    • pp.34-40
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    • 2014
  • SPLITT 분획법(Split-flow thin cell fractionation, SF)은 입자성 물질이나 거대분자를 크기에 따라 연속적으로 분획할 수 있는 유용한 기술이다. SF에서는 얇은 리본 모양 채널의 입구와 출구에 존재하는 흐름분할기(flow stream splitter)에 의하여 시료의 분리가 이뤄진다. 대용량 중력장 FFD-SF 시스템(New large scale splitter-less FFD-SF system)은 흐름분할기를 사용하지 않고, 전액공급 모드(FFD mode) 로 작동하도록 디자인되었다. 전액공급 모드는 용매의 공급 없이 시료만을 채널 내로 주입함으로써 시료의 희석을 방지할 수 있는 장점을 가진다. 본 연구에서는 산업용 polyurethane (PU)입자를 시료로 이용하여, FFD-SF 장치의 성능에 미치는 시료의 주입유속과 채널두께의 영향을 확인하였다. Carrier 용액으로는 시료간 응집과 박테리아 생성을 방지하기 위하여 0.1% FL-70와 0.02% sodium azide ($NaN_3$)를 함유하는 수용액을 사용하였다. 시료농도는 0.02% (wt/vol)로 고정, 주입 양은 4.2~7.2 L/hr, 채널두께는 $900{\sim}1300{\mu}m$의 범위에서 실험하였다. 분획효율(Fractionation efficiency, FE)은 optical microscopy (OM)을 사용하여 입자의 수를 확인하여 계산하였으며, 시료회수율(sample recovery)은 membrane filter를 이용하여 분획된 시료의 무게로부터 계산하였다. 채널두께가 두꺼울수록 fraction-a의 분획효율이 증가하였고, 유속이 증가할수록 fraction-b의 분획효율 증가하였다. 시료회수율은 평균 95%를 보였다. 본 연구 결과는 새로운 splitter-less FFD-SF system은 다양한 마이크론 크기의 입자의 분획에 유용한 방법임을 보여준다.

UNIX 운영체제에서의 스케줄링 법칙과 큐잉응답 시간 분석 (Scheduling Algorithms and Queueing Response Time Analysis of the UNIX Operating System)

  • 임종설
    • 한국정보처리학회논문지
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    • 제1권3호
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    • pp.367-379
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    • 1994
  • 본 논문은 UNIX 운영체제에서의 스케줄링 법칙에 대한 설명과 그에 따른 큐잉응 답 시간을 분석한다. 큐잉응답시간은 UNIS내의 한 프로세서에 대한 조건부 응답시간의 평균값을 추정 분석함으로써 주어진다. 조건부 응답시간의 평균값은 일정한 CPU 시간 을 필요로하는 프로세서간 컴퓨터에 보내지는 시점에서 그 프로세서가 CPU 시간을 완 료하고 되돌아오는 시점까지의 평균값이다. UNIX내의 스케줄링 법칙은 우선순위 서비 스에 기초한다. 즉, 다음과 같은 단계의 스케줄링 법칙에 의하여 통제를 받는다. (ⅰ)시분할 사용량은 각요청에 대하여 필요한 CPU 시간을 완료할 때 까지 한개씩의 퀀텀(Quantum)을 할당함으로써 구제한다; (ⅱ)퀀텀 할당을 받기 위하여 시스템 모드 에서의 비선점(Nonpreemptive)교환, 사용자 모드에서는 선점(Preemptive)교환을 사용 한다; (ⅲ) 동일 우선순위내에서는 FCFS법칙을 사용한다; (ⅳ)할당된 퀀텀을 완료한 프로세서는 우순순위에 맞는 실행 대기행열의 맨 뒤에 위치되어 CPU 서비스를 기다리 거나, 디스크 대기행열에 위치되어 슬립(Sleep)상태로 들어간다. 이와 같은 프로세서 스케줄링법칙은 사용자 모드에서 라운드로빈(Round-robin)효과를 창조한다. 본 논문 에서는 라운드로빈 효과와 선점 교환을 사용하여 사용자 모드에서의 프로세서 지연을 추정한다. 비선점 교환을 사용하여 시스템모드에서의 프로세서 지연을 추정한다. 또한 디스크 입출력에 의한 프로세서 지연도 고려한다. 조건부 응답시간의 평균은 지연시간 의 합을 추정하여 구하여진다. 본 논문의 결과는 시스템시간을 필요로 하는 프로세서 가 우수한 응답시간을 가지며, 사용자 시간을 필요로하는 프로세서의 지연만큼 시스 템시간을 필요로하는 프로세서가 응답시간에서 혜택을 받는다는 것을 보여준다.성 괴사를 동반하는 간내 작은 종양의 발견에 MRI가 가장 유용할 것으로 판단된다.보였는데 그 종류와 빈도를 보면 중비갑개봉소 8명, 비중격 만곡 6명, Haller cells 3명, 역으로 굽은 중비갑개 3명, 사골포 비대 2명, 비제봉소 2명, 혼합형이 2명에서 있었고 변이가 보이지 않았던 경우가 62명이었다. 결 론: 해부학적 변이는 사골 누두나 OMU 영역을 좁히거나 막음으로 인하여 공기 흐름에 와류를 일으키거나 점막의 섬모 운동에 의한 정화 작용을 방해하여 증상을 유발할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 부비점막 이상 없이 증상이 있는 환자에서 부비동의 해부학적 변이는 증상과 연관성이 많을 것으로 사료된다.때에는 악성일 가능성이 높으므로 밀접한 추적 검사와 다른 진단기기를 이용한 검사를 더 해야 할 것으로 사료된다.의 2006년도 가정용 전력수요의 전망치 33,118 GWh가 기존방식에 의한 한전의 전망치 61,155 GWh의 54%수준밖에 되지 않는데 서도 잘 나타나고 있다. 한편 본 고는 경제성장과 환경보존을 동시에 달성할 수 있는 지속적 개발의 실천방안으로서 에너지 수요관리를 논하고자 한다. 고효율 기기의 개발과 조기도입을 촉진시키는 에너지 수요관리 통하여 우리는 에너지효율을 대폭 개선시키며 대기오염 배출량도 대폭 줄일 수 있다. 본 고는 에너지 공급관리(공급확충)위주에서 에너지 수요관리위주로서의 에너지정책 전환은 불가피하다고 판단한다. 에너지 공급시스템보다 에너지 수요시스템위주로 전체 에너지시스템을 획기적으로 개선시키기 위해서는 최저 에너지효율제의 광범위한 실시와 함께 고효율 기기의 개발과 보급에 필요한 유인책의 도입, 고효율 기기와 에너지의 효율적 이용에 대한 정보 등이 필요시 되고 있다. 우리 나라의 경우 현재의 산업구조와 기술수준을 고려하여 에너지 효율의 기준을 미국보다

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GC/ECD를 이용한 농산물 중 생장조정제 dichlorprop 잔류 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Dichlorprop Residues, a Plant Growth Regulator in Agricultural Commodities Using GC/ECD)

  • 이상목;김재영;김태훈;이한진;장문익;김희정;조윤제;최시원;김명애;김미경;이규식;이상재
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.214-223
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    • 2013
  • Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Isoxaflutole과 대사산물(Diketonitrile)의 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Determination of Isoxaflutole and its Metabolite (Diketonitrile) residues in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.93-103
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    • 2016
  • Isoxaflutole은 isoxazole계 화합물로 광엽잡초의 체내로 흡수되어 plastoquinone의 합성에 관여하는 4-hydroxy-phenylpyruvate dioxygenase (HPPD)를 저해하거나 carotenoid의 생합성을 억제하는 이행성 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 isoxaflutole에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile의 잔류시험법을 개발하였다. 농산물 시료(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두) 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v)으로 추출한 뒤 dichloromethane을 이용해 분배한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.997 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 72.9%-107.3% (RSD 9% 이내)였고, 타실험실과의 실험실간 검증 결과에서도 72.4-111.0%를 나타내어 검증 결과는 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Sedaxane의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Sedaxane Determination in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;박신민;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.30-39
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    • 2019
  • 세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

1,2-비스(2,2'-디피리딜-6일)에탄의 코발트 착물. 두 가지 형태의 결정화 과정 및 구조 분석적 접근 (Cobalt(II) Complex of 1,2-Bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane. Crystallization Process and Structural Analysis of Two Shapes of Crystals)

  • 박성호;유경호;정옥상
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.421-427
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    • 1999
  • 메탄올에 녹인 $Co(NCS)_2$와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$이 형성되고 결국은 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.

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비선형 동적 해석을 이용한 비내진 상세 RC 골조의 지진거동 특성 분석 (A Study on the Seismic Response of a Non-earthquake Resistant RC Frame Using Inelastic Dynamic Analyses)

  • 정성훈;이광호;이수권
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제22권3호
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    • pp.381-388
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    • 2010
  • 이 논문에서는 내진상세가 적용되지 않은 RC골조의 지진 거동 특성을 파악하였다. 해석 대상 건물은 내진 규준의 적용을 받지 않고 중력하중만을 고려하여 설계되었다. 원형철근이 주철근으로 사용되었으며, 부재는 낮은 수준의 전단력을 견딜 수 있는 최소한의 스터럽이 사용되어 코어 부분의 구속효과는 거의 없다. 평면비정형성을 가진 건물의 경우, 푸쉬오버 해석을 통해서는 비틀림으로 인한 평면상에서 연단부의 손상집중을 파악할 수 없으므로 비선형 동적해석을 사용하는 것이 바람직하다. 섬유요소를 이용한 비선형 동적해석은 양방향 지진하중과 비틀림 거동의 영향을 받는 RC골조의 거동을 성공적으로 예측할 수 있었다. 하지만, 보다 진보된 응답 예측을 위해서는 부착 미끄러짐과 같은 보-기둥 접합부의 국부거동을 정밀하게 나타내는 모델링 요소의 개발이 필요하다.

주형과 상판과의 상호작용이 단순 사교의 동적거동에 미치는 영향 (Effects of Interactions between the Concrete Deck and Steel Girders on the Dynamic Behavior of Simply Supported Skew Bridges)

  • 문성권
    • 한국전산구조공학회논문집
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    • 제20권5호
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    • pp.593-604
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    • 2007
  • 합성형 사교는 비합성형 사교에 비해 역학적 측면에서 큰 장점을 지니고 있는 것이 사실이지만 사각이 심한 사교들의 경우 합성형 사교에 매우 큰 상판응력이 유발될 가능성이 있어 종종 이들 사교들에 대한 비합성형 설계가 검토되어지곤 한다. 본 연구에서는 동적해석이 가능한 비합성형 사교의 해석모델을 제안하고 이 해석모델들을 이용하여 사교들에 대한 비합성형의 적용 타당성을 검토하였다. 또한 주형과 상판과의 세 가지 상호작용(합성작용, 부분합성작용, 비합성작용)이 단순 판형사교들의 동적특성과 동적거동에 미치는 영향을 조사하였다. 주형간격, 사각, 상판 종횡비를 매개변수로 총 27개의 판형 사교들에 대한 일련의 연구를 수행하였다. 상판과 주형 경계면에서의 미끄러짐은 고유진동주기가 길어지는 현상을 유발하여 사교의 교축직각방향에 작용하는 전체밑면전단력의 크기를 감소시킬 수도 있지만 모드형장과 강성분포에 큰 영향을 미쳐 바람직하지 않은 사교 거동을 유발할 수도 있다. 부분합성작용의 최소 규정에 따라 설치된 전단연결재는 주형응력과 상판응력을 감소시키는 효과가 있다. 즉, 몇몇 사교의 경우를 제외하고는 전반적으로 부분합성형으로부터 구한 주형응력과 상판응력의 크기는 합성형 사교로부터 구한 관련 응력들의 크기와 유사하거나 약간 크게 나타난다.