• 제목/요약/키워드: Analytical Chromatography

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HPLC-MS/MS에 의한 감초의 liquiritin과 glycyrrhizin의 분석 (Qunatitative analysis of liquiritin and glycyrrhizin in glycyrrhizae radix by HPLC-MS/MS)

  • 유영법;김미정;황대선;하혜경;마진열;신현규
    • 분석과학
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    • 제20권4호
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    • pp.331-338
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    • 2007
  • 한약과 기능성식품으로 널리 활용되는 감초의 지표물질인 glycyrrhizin과 liquiritin을 HPLC-MS/MS 로 정성, 정량분석을 실시하였다. 두 가지 지표성분 모두 positive ion mode에서 검출이 가능하였고, precursor ion과 product ion을 조합한 multiple-reaction monitoring (MRM) mode에서 liquiritin은 m/z $436.2{\rightarrow}257.0$로 관찰되었고, glycyrrhizin은 m/z $823.4{\rightarrow}453.4$ 로 각각 검지되었다. 감초 물 추출물을 분무건조기로 건조한 분말에서 glycyrrhizin의 경우 5.8%, liquiritin의 경우 2.3% 각각 함유되어 있었다. 회수율은 103-113%였고, 일간, 일내 정밀도 실험에서 상대표준편차는 0.95-1.8% 였다. 본 실험 조건에서 liquiritin과 glycyrrhizin의 검출한계는 각각 0.4 ng/mL과 0.01 ng/mL 이었다.

토양, 지하수 중 미세플라스틱 분석법에 관한 고찰 (The review on standard method of microplastics in soil and groundwater)

  • 권종범;최현희;박선화
    • 분석과학
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    • 제37권3호
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    • pp.174-188
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    • 2024
  • 본 연구에서는 토양 및 지하수 중 미세플라스틱(MP) 분석법 표준화를 위해 관련 국내·외 연구동향을 검토하고 매체 별 시료채취 방법, 전처리 방법 및 분석 장치의 종류 등에 관한 대표적인 방법을 리뷰하였다. 토양 시료채취는 시료채취 지점선정, 채취 깊이 및 시료량을 고려하고 있으며 대부분 15 cm 이내(표토) 깊이에서 약 1 kg의 시료를 혼합채취하는 것으로 파악되었다. 지하수 시료채취는 정치방법과 연속흐름방법 중 연속흐름방식이 대표적이고 채취량 300~1,000 L 구간에서 유량 2~6 L/min로 채취하며 현장 여과하였다. 처리 방법은 두 매체에 공통적으로 유기물 분해와 밀도차 분리로 나뉘며 유기물 분해방법인 H2O2, 산, 알칼리, 효소 활용 중 H2O2가 추천된다. 밀도 분리는 NaCl, ZnCl2, ZnBr2 등의 시약 중 NaCl이 주로 사용되나 분석하고자 하는 MP의 밀도에 따라 시약을 선택적으로 활용할 수 있다. 분석 기기는 비파괴적 분석법인 FTIR, Raman과 파괴 분석법인 Py-GC/MS가 대표적이다. µ-FTIR은 직경 10 ㎛ 이상 Raman은 1 ㎛ 이상의 MP 재질과 개수 분석이 가능하나 전처리를 통해 유기물과 같은 분광분석의 방해요소를 충분히 제거해야 한다. Py-GC/MS는 복잡한 전처리가 필요 없고 특정 재질의 정량분석이 가능하여 지속적으로 연구되어지고 있다.

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법과 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fenpropimorph 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fenpropimorph in Agricultural Products Using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.115-123
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

황백의 지표성분 berberine과 palmatine의 분석법 개발과 검증 및 항산화 효능 평가 (Development and Validation of Analytical Method and Antioxidant Effect for Berberine and Palmatine in P.amurense)

  • 장길웅;최선일;한웅호;문효;권희연;최예은;박병우;김정진;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.544-551
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    • 2020
  • 본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLC-PDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19-2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 µg/mL, 0.35 µg/mL로 확인되었고 정량한계는 0.97 µg/mL, 1.06 µg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 살충제 메토프렌의 잔류분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Methoprene in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;박소라;이정미;정용현;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

유기지방산 신규악취물질에 대한 저온농축 열탈착방식 (Thermal desorber)의 검량특성 연구 (A study on the calibration characteristics of organic fatty acids designated as new offensive odorants by cryogenic trapping-thermal desorption technique)

  • 안지원;김기현;임문순;주도원
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.488-497
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    • 2009
  • 이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.