• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권5호
• /
• pp.361-372
• /
• 2023

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품저장유통학회지
• /
• 제30권1호
• /
• pp.109-121
• /
• 2023

본 연구에서 식품 중 비타민 D 주요 급원으로 선정한 버섯류(3종), 어패류(10종), 알류(1종), 육류(7종), 두류(1종), 유류(4종), 가공식품(3종), 유지류(1종)로, 총 30종에 대표 조리법을 포함한 148건에 대해 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 우리 국민 평균 총식이섭취량의 90% 이상을 포괄하는 대상 식품을 선별 후 식생활에서 활용되는 조리법 선정을 통해 조제된 실제 섭취 상황에 가까운 한국형 총식이조사를 기반한 '대표 식품×대표 조리법'으로서 새송이버섯(굽기), 가다랭이(그대로) 등 53종으로 6개의 지역별 시료를 불검출의 경우 1건만 분석하였고, 검출된 경우 6건 전부 분석하여 총 148건에 대해 비타민 D 함량 및 섭취량을 추정하였다. 분석은 유효성검증 및 국제 분석 관리프로그램인 FAPAS를 참여하여 숙련도 테스트 결과, Z-score 2 이하의 만족하는 결과를 얻어 신뢰도를 검증하였다. 본 연구에서 분석한 '대표 식품×대표 조리법'의 비타민 D 결과는 어류에서는 멸치(볶기)에서 124.0 ㎍/kg의 농도로 가장 높게 검출되었고, 두 번째로 고등어(굽기)에서 120.2 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 달걀의 경우 달걀(끓이기)은 검출되지 않았고, 달걀(부치기)에서 최고 33.1 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 육류에서는 닭고기와 쇠고기는 전부 검출되지 않았고, 돼지고기의 경우 굽기에서 12.2 ㎍/kg으로 검출되었다. 유제품의 경우 요구르트(액상)에서 136.9 ㎍/kg, 가공식품 중 시리얼의 경우, 155.1 ㎍/kg의 농도로 비타민 D가 검출이 되었는데, 이는 비타민 D 강화 제품으로 보인다. 생표고버섯을 햇빛에 12시간 노출 시에 비타민 D 함량이 303.4 ㎍/kg으로 높았으며, 건조형태에 따라 갓이 위로 향할 때보다, 주름부분을 위로 향하였을 때 비타민 D₂의 함량이 높음을 확인하였다. 비타민 D 함량 분석 결과를 토대로 섭취량을 추정한 결과, 우리 국민의 1인 1일 평균 비타민 D 섭취량은 0.99 ㎍/day이었으며, 비타민 D 섭취량에 기여한 중요 3가지 식품은 요구르트, 액상(31.3%), 달걀(28.1%), 시리얼(11.4%) 순이었다. 보건복지부와 한국영양학회에서 제공하는 한국인 영양소 섭취기준(2020년) 중 비타민 D의 1일 충분 섭취량(영양소의 필요량을 추정하기 위한 과학적 근거가 부족할 경우, 대상 인구집단의 건강을 유지하는 데 충분한 양을 설정한 수치)은 영유아 5 ㎍/day, 남녀 6세부터 75세 이상 5-15 ㎍/day로 본 연구에서 추정한 1인 1일 평균섭취량과 비교하였을 때, 우리 국민의 비타민 D 섭취가 부족하다는 것을 확인할 수 있었다. 비타민 D 부족을 개선하기 위해 생활양식이나 식습관을 통해 비타민 D를 증가시킬 수 있는 식품을 섭취하고, 부족한 부분은 보충제를 통한 비타민 D 섭취가 필요할 것으로 보인다. 버섯의 경우 햇빛 또는 자외선에 노출시키면 비타민 D 섭취량을 높일 수 있다. 식습관을 통해 비타민 D 부족을 개선할 수 있는 다양한 연구가 필요하다고 생각된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권3호
• /
• pp.227-234
• /
• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국산업보건학회지
• /
• 제10권1호
• /
• pp.1-17
• /
• 2000

Carcinogen-DNA adduct analysis has potential for biomonitoring the earliest effects of exposure to many chemical carcinogens. They are the covalent reaction products of electrophiles and nucleophilic sites on DNA and the initial damage to DNA induced by many carcinogens. So many researchers begin to use them as biomarker for monitoring the earliest exposure of carcinogens and develop the effective analytical techniques about them. Randerath, Gupta and coworkers(1981, 1982) has also developed a $^{32}P$-postlabelling method as one among them. A major project for biomonitoring workers with carcinogen-DNA adducts is to develop non-invasive samples instead of tissues of target organs such as baldder and lung. This study use the exfoliated urothelial cells in urine for examine benzidine-DNA adducts. The content of exfoliated urothelial cells is not enough to significantly measure DNA content with spectrophotometer, and require the another way. So firstly washing the collected cells with PBS and 70% ethanol and centrifuge them for removing the crystals in urine, which block the isolation of DNA adducts. And then, measure the total nucleotide after $^{32}P$-postlabelling for calculating RAL. $[{\gamma}-^{32}P]ATP$ using for $^{32}P$-postlabelling, can synthesize with $[^{32}P]H_3PO_4$, and reagent and enzyme mixture (RM, EM), which is very economic in case of requiring a lot of them. Chromatography was composed of two steps. First step was to separate adduct ones from unadducted nucleotide, and secondary step was separate each adduct, which were performed with 4 kinds of solvents and different directions on TLC. With this procedure, we measure the DNA adducts in exfoliated urothelial cells of workers who were employed in benzidine and benzidine-dye company. RAL of adducts were $89.0{\times}10^7$ and $57.0{\times}10^7$ in them. In conclusion, we can significantly measure the DNA adduct in exfoliated urothelial cells by using the above $^{32}P$-postlabelling procedures, and use them to be biomonitoring workers who exposed carcinogens.

• 농약과학회지
• /
• 제19권3호
• /
• pp.195-203
• /
• 2015

본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제44권8호
• /
• pp.1194-1199
• /
• 2015

본 연구에서는 국내에서 소비되는 일부 상용식품의 비타민 $K_1$ 함량을 측정하고자 하였으며, 이 분석방법을 검증하며 결과의 신뢰도를 확보하고자 하였다. 각 식품군의 비타민 K는 용매추출법을 이용하여 추출하였으며, 포스트칼럼이 장착된 역상 HPLC를 통하여 분리, 정량하였다. 채소류에서는 고구마 잎이 $1,467.3{\mu}g/100g$으로 가장 높았으며, 과일류는 녹색 키위가 $42.7{\mu}g/100g$으로 가장 높게 분석되었다. 두류에서는 녹두가 $63.4{\mu}g/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 분석방법을 검증하기 위하여 직선성, 재현성, 반복성, 회수율 및 peak purity를 구하였으며 분석관리 차트를 작성하여 분석 결과 값을 관리하였다. 그 결과 본 시험법에서 표준물질의 피크 머무름시간과 모시잎 시료의 피크 머무름시간이 일치하여 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관 계수는 0.9999 이상으로 높은 유의 수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 반복성과 재현성의 변동계수는 각각 2.33, 3.93%로 나타났고 회수율은 103.67%로 우수하게 나타났다. 본 연구에서 분석된 자료는 표준화된 식품성분표의 기초 자료로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제13권10호
• /
• pp.4927-4935
• /
• 2012

강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제44권5호
• /
• pp.621-627
• /
• 2012

항염증효과가 있는 기능성 식품 및 의약품 소재의 개발을 위하여 천연 식물 자원으로부터 NOS 저해 활성 물질을 분리하고 그 이화학적인 특성에 대해 알아보기 위해 항염증 효과가 있다고 알려져 있는 58가지의 생약재에서 NO 저해효과를 확인해 본 결과 독활에서 80% 이상의 높은 저해활성을 가진 것을 알 수 있었다. 독활 생약재 에탄올 추출물에서 n-hexane, chloroform, ethyl acetate, n-butanol, water 순으로 용매 분획을 실시한 후 NO 생성 저해 활성을 측정한 결과, chloroform 분획에서 가장 높은 저해 활성을 보여 최종 분리 시료로 선정하였으며, open column chromatography(silica gel, $C_{18}$)를 이용하여 최종적인 활성 물질(AC8-MV)을 분리할 수 있었다. 분리한 활성 물질(AC8-MV)의 순도를 확인하기 위하여 analytical HPLC와 LC-ESI-mass spectrum를 분석한 결과 순수한 단일 물질로 분리 되었음을 확인할 수 있었으며, 차후 nuclear magnetic resonance spectrometer(NMR)를 통해 구조분석을 실시할 것이다. 또한 AC8-MV와 NO저해효과가 유의적으로 차이가 없던 AC8-MVI 활성물질에 대한 순도 및 구조분석을 연구할 것이다. 이를 통해 독활로부터 분리한 활성물질(AC8-MV)이 NO inhibitor 로서 일반 항염증 약물 및 기능성 식품 소재로 실용화될 수 있는 가능성을 시사하였다.

• 대한방사성의약품학회지
• /
• 제3권1호
• /
• pp.32-37
• /
• 2017

Cis-(1S,4S)-4-(3,4-dichlorophenyl)-1,2,3,4-tertrahydro-N-methyl-1-naphthalenamine (sertraline) hydrochloride from among selective serotonin reuptake inhibitors (SSRIs) is a treatment of major depression. For the differential diagnosis by metabolizing serotonin in a patient with neurological disorders, the radiolabeled $^{11}C$-sertraline was developed for non-invasive positron emission tomography in living brain and use the evaluation of new drug for SSRIs. We release the results of a fast and easy radiolabeling method applied a one-step loop method with $[^{11}C]CH_3OTf$ for routine clinical applications of $^{11}C$-sertraline. 1 mg of a precursor for $^{11}C$-sertraline in 0.1 mL DMF and $5{\mu}L$ of 1N NaOH, were injected into the loop of semi-prep high-performance liquid chromatography (HPLC). $[^{11}C]CH_3OTf$ was passed through the loop at room temperature (RT). The $^{11}C$-sertraline was separated by the semi-preparative HPLC. $^{11}C$-sertraline was eluted at 28.0 min was collected and evaluated by analytical HPLC and mass spectrometer. The total radiolabeling efficiency of $^{11}C$-sertraline was $30.7{\pm}8.7%$. The specific activity was $64.8{\pm}51.4GBq/{\mu}mol$. The radiochemical and chemical purities were higher than 99%. The mass spectrum of the product showed m/z peaks at 307.1 (M+1), indicating the mass of sertraline. By the one-step loop method with $[^{11}C]CH_3OTf$, $^{11}C$-sertraline could be quickly and easily prepared for clinical application.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제46권8호
• /
• pp.952-956
• /
• 2017

본 연구는 HPLC를 이용하여 율무근 추출물을 기능성 화장품 원료로 개발하기 위하여 지표성분인 coixol의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 표준액과 율무근 추출물은 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액과 추출물의 피크 유지시간이 일치한 spectrum을 나타내었다. 또한, blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9995로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 0.07~0.08 mg/mL였고 정량한계는 0.23~0.25 mg/mL로 나타났다. 율무근 추출물 2.25, 4.5 및 6.75 mg/mL 세 농도의 회수율은 98.36~100.30%였으며 RSD는 0.26~0.29%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.05~0.29%의 정밀도(RSD)를, 실험실 내 정밀성에서는 0.03~0.29%의 정밀도(RSD)를 나타내었고, intra-day에서의 정밀도(RSD)는 0.37~1.64%, inter-day에서는 0.36~0.81%의 정밀도를 나타내어 율무근 추출물의 지표성분 coixol의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법은 율무근 추출물의 기능성화장품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 생각된다.