A new hydroxyl group-containing conjugated ionic polymer, poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium bromide], was synthesized by the activated polymerization of 2-ethynylpyridine with p-(2-bromoethyl) phenol without any additional initiator or catalyst. The polymerization proceeded well to give a moderate yield (65%) of polymer at a reaction temparature of 90$^{\circ}C$. Another polymer, poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium tetraphenylborate], was readily prepared by the ion-exchange reaction of poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium bromide] with sodium tetraphenylborate. These polymers were completely soluble in organic solvents such as DMF, DMSO, and acetone, but insoluble in water and ether. Instrumental analyses, such as NMR, IR, and UV-Vis spectroscopies, indicated that the new materials have conjugated polymer backbone systems with the designed substituents and counter anions. X-Ray diffraction analyses of the polymers indicated that they were mostly amorphous.
Gal Yeong-Soon;Jin Sung-Ho;Lee Hyo-San;Kim Sang Youl
Macromolecular Research
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제13권6호
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pp.491-498
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2005
Fluorene-containing, spiro-type, conjugated polymers were synthesized via the cyclopolymerization of dipropargylfluorenes (2-substituted, X=H, Br, Ac, $ NO_{2}$) with various transition metal catalysts. The polymerization of dipropargylfluorenes proceeded well using Mo-based catalysts to give a high polymer yield. The catalytic activities of the Mo-based catalysts were found to be more effective than those of W-based catalysts. The palladium (II) chloride also increased the polymer yield of the polymerization. The polymer structure of poly(dipropargylfluorene)s was characterized by such instrumental methods as NMR ($^{1}H_{-}$, $^{13}C_{-}$), IR, UV-visible spectroscopies, and elemental analysis as having the conjugated polymer backbone bearing fluorene moieties. The $^{13}C_{-}$NMR spectral data on the quaternary carbon atoms in polymers indicated that the conjugated cyclopolymers have the six-membered rings majorly. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were completely soluble in halogenated and aromatic hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, benzene, toluene, and chlorobenzene. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were thermally more stable than poly(dipropargylfluorene) itself, and X-ray diffraction analyses revealed that the polymers are mostly amorphous. The photoluminescence peaks of the polymers were observed at about 457-491 nm, depending on the substituents of fluorene moieties.
Solid dispersion is one of well-established pharmaceutical techniques to improve the dissolution and consequent bioavailability of poorly water soluble drugs. It is defined as a dispersion of drug in an inert carrier matrix. Solid dispersions can be classified into three generations according to the carrier used in the system. First and second generations consist of crystalline and amorphous substances, respectively. Third generation carriers are surfactant, mixture of polymer and surfactants, and mixture of polymers. Solid dispersions can be generallyprepared by melting method and solvent method. While melting method requires high temperature to melt carrier and dissolve drug, solvent method utilizes solvent to dissolve the components. The improvement in dissolution through solid dispersions is attributed to reduction in drug particle size, improvement in wettability, and/or formation of amorphous state. The primary characteristics of solid dispersions, the presenceof drug in amorphous state, could be determined by differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffraction (PXRD), and fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). In spite of the significant improvement in dissolution by solid dispersion technique, some drawbacks have limited the commercial application of solid dispersions. Thus, further studies should be conducted in a direction to improve the congeniality to commercialization.
Adefovir dipivoxil which was originally developed by Gilead Sciences has been used as treatments of HIV and HBV, especially a therapeutics for HBeAg positive and negative chronic patients. We developed highly efficient purification method using reverse phase column chromatography for mass production and a stable amorphous Adefovir dipivoxil using solid dispersion method. Reverse phase column chromatography led to highly pure product, more than 99.7% by HPLC and can be used for mass production compared with normal column chromatography. Solid dispersion method containing watersoluble polymer and Isomalt showed improved stability of amorphous Adefovir dipivoxil against heat and moisture.
Molecular dynamics simulations of nanoimprint lithography NIL) are performed in order to investigate effects of process parameters, such as stamp shape, imprinting temperature and adhesive energy, on nanoimprint lithography process and pattern transfer. The simulation model consists of an amorphous $SiO_{2}$ stamp with line pattern, an amorphous poly-(methylmethacrylate) (PMMA) film and an Si substrate under periodic boundary condition in horizontal direction to represent a real NIL process imprinting long line patterns. The pattern transfer behavior and its related phenomena are investigated by analyzing polymer deformation characteristics, stress distribution and imprinting force. In addition, their dependency on the process parameters are also discussed by varying stamp pattern shapes, adhesive energy between stamp and polymer film, and imprinting temperature. Simulation results indicate that triangular pattern has advantages of low imprinting force, small elastic recovery after separation, and low pattern failure. Adhesive energy between surface is found to be critical to successful pattern transfer without pattern failure. Finally, high imprinting temperature above glass transition temperature reduces the imprinting force.
용매와 비용매의 다양한 비율에 따라서 bisphenol A polycarbonate(PC)의 무정형에서 결정성의 상변화를 확인하였다. 용매로 chloroform을, 비용매로 isopropanol을 사용하였다. 결정화된 PC는 광학현미경과 SEM, XRD, DSC를 이용하여 조사하였고, DSC와 XRD의 측정값은 PC의 결정화도를 판단하는데 이용하였다. 용해도 상수는 PC의 결정화도를 조절하는데 중요한 인자로 PC 결정화도 차이는 혼합용매의 용해도 상수 차이로 설명하였다. 용매와 비용매 비율이 75/25 wt%의 PC 용액에서 고결정화도를 가진 PC powder로 얻을 수 있었다. 이런 결과는 혼합용매의 용해도 상수(9.85)가 PC의 용해도 상수(9.9)와 유사하였기 때문이라고 판단된다.
Polycaprolactone (PCL) 블록의 함량이 62.7 wt%인 PCL-폴리아미드 블록공중합체와 poly(vinyl chloride) (PVC)의 상용거동을 시차주사열량계로 열적 성질을 관찰하여 조사하고, 블렌드물의 인장물성을 측정하였다. PCL과 PVC 세그먼트는 상용성을 가졌으며, PVC의 함량이 많은 경우 PCL의 결정화가 방해받아 PCL과 PVC 세그먼트로 구성된 비결정성 균일상이 형성됨을 알 수 있었다. PCL/PVC 균일 비결정상과 폴리아미드의 결정상이 병존하는 경우 균일 비결정상의 유리전이온도와 결정상의 녹는점 사이의 온도 영역에서 블렌드물은 고무탄성을 가졌다.
Park, E-Joon;Park, Bong-Ku;Kim, Jae-Hoon;Lee, Sang-Chul;David J. T. Hill
Macromolecular Research
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제8권1호
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pp.12-18
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2000
Six aromatic polyesters with ether-linkages were prepared from 4,4'-oxybis(benzoic acid) and naphthalenediol (ND) isomers which were 1,4-, 1,5-, 1,6-, 2,3-, 2,6- and 2,7-derivatives. The solution viscosity numbers ranged from 0.23 to 0.65 dL/g. The glass transition temperatures ranged from 142 to 179$\^{C}$. The initial decomposition temperatures were all above 400$\^{C}$, and the residue weights at 600$\^{C}$ were in the range of 50-64%. Only the polyesters derived from 1,5- and 2,6-NDs, which have a linear linking mode, were found to be semicrystalline and could form thermotropically nematic phase. Multiple melting phenomena and annealing of the polyester derived from 1,5-ND and related polymers are described. The experimental results show that the polyester derived from 1,4-ND of linear shape was amorphous and non-liquid crystalline. Particularly, the polyester derived from 2,3-ND could form a smectic mesophase as banana-shaped molecules, and this is ascribed to the C/sub_2v/ symmetry where highly kinked molecules are packed in the same direction.
Prakash, Y.;Somashekarappa, H.;Manjunath, A.;Mahadevaiah, Mahadevaiah;Somashekar, R.
Advances in materials Research
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제2권1호
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pp.37-49
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2013
The transition metal salt doped solid polymer electrolyte [TSPE] were prepared with HPMC as a host polymer. The virgin and doped films were prepared by solution-casting method and investigated using wide angle X-ray scattering method. Micro structural parameters like lattice strain (g%), stacking/twin faults, the average number of unit cells counted in a direction perpendicular to the Bragg's plane (hkl) spacing of (hkl) planes dhkl, crystallite size Ds, distortion width, standard deviation were determined by whole pattern powder fitting (WPPF) method, which is an extension of single order method. It is found that the crystallite size decreases with the increase in the content of $FeCl_3$. This decrease is due to increase in localized breaking of polymer network which also accounts for the amorphous nature of the material. The filler inorganic salt $FeCl_3$ acts as plasticizer. FTIR study also confirms and justifies the interaction between the polymer and in-organic salt in the matrix. Physical properties like mechanical stability and Ac conductivity in these films are in conformity with the X-ray results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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