• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.321-334
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• 1995

흔적량 금속이온인 Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)의 ammonium pyrrolidine dlthiocarba-mate(APDC) 착물을 용매추출하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 킬레이트제인 $4{\times}10^{-5}M$ APDC의 클로로포름에 대한 추출에서 가장 큰 분포비 (log D=1.3543)는 pH 2.0에서 나타났으며, 이때 분배계수($K_{p.HPDC}$)는 2.489였다. 수용액과 유기용매층에서 이들 착물의 UV/Vis 스펙트럼을 얻었는데, 안정한 착물을 형성하는 pH는 각각 Co(II):5.0, Ni(II):8.0 및 Cu(II):8.0이었고 금속이온과 APDC는 1:2의 착물을 형성하였으며, 1분만 흔들어 주어도 정량적으로 유기층에 분배되었다. 유기용매로의 분배 및 추출평형을 조사하기 위하여, $M(PDC)_2$ 착물을 합성하여 클로로포름에 $10.0{\mu}g/ml$가 되게 녹이고, HCl 용액과 NaOH 용액으로 pH를 조절한 수용액으로 역추출을 하였다. 분포비와 추출률은 $Co(PDC)_2$의 경우 PH6.5~8.5에서 log D=2.834 : E(%)=99.a%9 $Ni( PDC)_2$는 pH 11.0에서 log D=5.699 : E(%)=100%, 그리고 $Cu(PDC)_2$는 pH 6.0에서 log D=2.025 : E(%)=99.1%의 최대값을 나타내었다. 추출상수와 착물의 생성상수는 각각 $Co(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.671$ : log ${\beta}_2=6.938$, $Ni(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.646$ : log ${\beta}_2=7.071$, $Cu(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.074$ : log ${\beta}_2=7.049$였다. 이런 결과들로부터 흔적량 금속이온을 분리 농축하는 최적의 추출과정을 작성할 수 있으며, 정밀소재 및 환경시료 등에서 매트릭스의 영향없이 정량할 수 있음이 기대된다.

• 대한화학회지
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• 제40권7호
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• pp.492-500
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• 1996

Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC)를 착화제로 사용하여 해수중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 인듐을 동시에 용매추출하여 정량하는 방법을 연구하였다. 최적조건을 찾기위하여, 시료용액의 pH, 착화제의 양, 흔들어주는 시간, 유기용매의 종류 등에 대하여 조사하였고 역추출효율도 검토하였다. 해수시료 200mL를 취하여, pH를 4.0으로 조정하고 1% APDC 5.0mL를 첨가하고, MIBK 10.0mL로 35분 동안 흔들어 추출한다. 그리고 0.05M 수산화나트륨용액 10mL로 유기층의 HPDC를 세척한다. 유기층을 150.mu.g/mL Pd(II)를 포함하는 4M 질산으로 5분동안 흔들어 분석원소를 역추출한다. 팔라윰이 포함된 4M질산은 역추출효율을 증가시키고 흡광도 측정에서 매트릭스를 개선하여 감도를 증가시켰다. 바탕 흡광도에 대한 표준편차의 3배에 해당하는 농도로서의 검출한계는 Bi(III) :0.038, Cd(II) : 0.0057, In(III) : 0.023 ng/mL이었다. 동해 시료2 가지를 취하여 본방법으로 정량한 결과 Bi(III), In(III)은 검출한계 이하였고, Cd(II)는 0.018과 0.016 ng/mL이었다. 해수시료에 일정량 원소를 가해서 구한 회수율은 모두 90% 이상으로 아칼리금속 매트릭스에서 흔적량 원소의 동시분석에 이 방법이 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권1호
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• pp.50-56
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• 1998

A solvent sublation was studied for the determination of trace Cd, Co, Cu and Ni in water samples. Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) was used as a complexing agent. Experimental conditions such as pH of solution, amounts of APDC, the type and amount of surfactant, the type of solvent, etc. were optimized for the effective sublation of analytes. After metal-PDC complexes were formed in sample solutions of pH 2.5, the precipitate-type complexes were floated in a flotation cell with an aid of sodium lauryl sulfate as a surfactant and by bubbling with nitrogen gas. The precipitates were dissolved and separated into the surface layer of methyl iso-butyl ketone (MIBK). The analytes preconcentrated were determined by a graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GF-AAS). Extractability of each element was 88% for Cd(Ⅱ), 86% for Co(Ⅱ), 95% for Cu(Ⅱ) and 76% for Ni(Ⅱ), respectively. And this procedure was applied to the analysis of real samples. From the recoveries of more than 92%, it was concluded that this method could be simple and applicable for the determination of trace elements in various water samples of a large volume.