마이크로파 열분해 시스템을 이용하여 Ce 담지량이 다른 알루미나 촉매의 $CF_4$ 분해에 대한 연구를 실시하였다. 마이크로파 발열체로는 실리콘카바이드를 사용하였다. 각 촉매의 결정상은 XRD로 관찰하였으며 $CF_4$의 분해율은 GC-TCD를 사용하였다. $500^{\circ}C$ 반응온도에서 10 wt% Ce로 개질화한 알루미나가 개질화하지 않은 알루미나에 비해 $CF_4$ 분해율이 높았다. 반응속도상수 k값은 $Ce(20)/Al_2O_3=Ce(0)/Al_2O_3 순이었다. XRD 패턴은 $Ce(0)/Al_2O_3$에서는 반응 전후의 차이가 나타나지 않았으며 $Al_2O_3$의 결정구조만 관찰되었다. 반면에 Ce를 담지한 촉매에서는 산화알루미늄와 산화세륨의 혼합형으로 나타났다. 본 연구의 결과 Ce를 담지한 $Al_2O_3$촉매는 Ce를 담지하지 않은 촉매에 비해 동일한 분해율을 가지면서 반응온도를 $200^{\circ}C$ 정도를 낮출 수 있음을 보여주었다. 또한 cerium sulfate의 적정비율은 5~10 wt%임을 보여주었다.
The precipitation of calcium phosphate on implant surface has been known to accelerate osseointegration and to enhance osseous adaptation. The present study was performed to examine whether the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy could be affected by the immersion in NaOH solution and heat treatment. Ti-6Al-4V alloy plates of $15{\times}3.5{\times}1mm$ in dimension were polished sequentially from #240 to #2,000 emery paper and one surface of each specimen was additionally polished with $0.1{\mu}m$ alumina paste. Polished specimens were soaked in various concentrations of NaOH solution(0.1, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10.0 M) at $60^{\circ}C$ for 24 hours for alkali treatment, and 5.0 M NaOH treated specimens were heated for 1 hour at each temperature of 400, 500, 600, 700, $800^{\circ}C$. After the alkali and heat treatments, specimens were soaked in the Hank's solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30days.The surface ingredient change of Ti-6Al-4V alloy was evaluated by thin-film X-ray diffractometer(TF-XRD) and the surface microstructure was observed by scanning electron microscope(SEM), and the elements of surface were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results were obtained as follows ; 1. The precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy was accelerated by the immersion in NaOH solution and heat treatment. 2. In Alkali treatment for the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy, the optimal concentration of NaOH solution was 5.0 M. 3. In heat treatment after alkali treatment in 5.0 M NaOH solution, the crystal formation on alloy surface was enhanced by increasing temperature. In heat treated alloys at $600^{\circ}C$, latticed structure and prominences of calcium phosphate layer were most dense. On heat treated alloy surface at the higher temperature(${\geq}700^{\circ}C$), main crystal form was titanium oxide rather than apatite. The above results suggested that the precipitation of calcium phosphate on the surface of Ti-6Al-4V alloy could be induced by alkali treatment in 5.0 M-NaOH solution and by heat treatment at $600^{\circ}C$.
$^{68}Ga$ has emerged as a promising candidate for non-invasive diagnostic imaging within Positron Emission Tomography (PET) because of its advantageous radiochemical characteristics ($t_{1/2}=68min$, ${\beta}^+$ yield ~89%). $^{68}Ga$ forms a stable chelation with various ligands and it is possible to be quickly and easily study using a $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator. Commercial $^{68}Ge/^{68}Ga$ generators are chromatographic system using the inorganic materials such as alumina and tin dioxide which are employed as column matrixes for $^{68}Ge$. In this study, we tried out to make $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator system with the $^{68}GeO_2$ microstructures for column matrix. $^{68}Ge$ tends to have stable bond with oxide as $^{68}GeO_2$ microstructures. The $^{68}GeO_2$ has been synthesized by hydrolysis of $GeCl_4$ (sol-gel method) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope for geometrical analysis. The stability of $GeO_2$ was tested using eluents with diverse solvents(water, ethanol and 0.1 N HCl). The radioactivity of $^{68}Ga^{3+}$ in eluate through $GeO_2$ was measured to prove a function as column material for a generator.
저온 동시 소성용 후막 NTC 서미스터를 Mn1.5Ni0.4Co0.9Cu0.4O4 조성의 NTC 분말과 lead free frit 및 RuO2를 이용하여 제조한 페이스트를 96 % 알루미나 기판 위에 인쇄와 소결을 통해 제조한 후, 이 후막 NTC의 전기적 특성에 미치는 프릿트 및 RuO2의 영향을 연구하였다. 후막 NTC 서미스터의 저항은 동일한 온도에서 소결한 벌크 상에 비해 높게 나타났으나 저항-온도 특성에서 부 저항 온도 특성은 더 명확하게 직선적으로 나타남을 알 수 있었다. 한편, 소결온도 증가에 따라 면적저항은 감소하였고 프릿트 첨가량이 많을수록 면적저항은 높게 나타났다. 후막 NTC 서미스터의 B 정수는 3000 K 이상의 값 나타냈는데 그 중 프릿트를 5 wt% 첨가한 페이스트로 만든 후막 NTC를 900℃에서 소결한 시편의 B 정수가 가장 높게 나타남을 알 수 있었다. 또한, RuO2 첨가에 따라 면적저항의 감소가 나타남을 알 수 있었으며 RuO2를 5 wt% 첨가한 페이스트를 900℃에서 소결한 후막 NTC 서미스터의 면적저항 감소의 변화가 가장 뚜렷이 나타남을 알 수 있었다.
$Y_2O_3$를 소결조제로 사용한 질화알루미나(AlN)에 다양한 소결조건과 MgO의 도핑이 고온전기전도도의 특성에 대해 미치는 영향에 대해 연구하였다. MgO를 도핑 하였을 때, 2차상으로 스피넬과 페로브스카이트 상이 생성되었고, 이는 전기적 특성에 영향을 끼쳤다. 고온 임피던스를 분석한 결과 MgO의 도핑은 AlN 입내의 활성화 에너지와 전기전도도의 감소를 보이는 반면에, 입계의 경우에는 활성화 에너지와 전기전도도의 증가를 보였다. 이는 저항이 높은 비정질의 액상이 입계에 형성되거나, Mg의 석출에 의하여 쇼트키 장벽이 높아졌기 때문으로 예상된다. MgO가 도핑된 AlN을 어닐링 한 경우에는 어닐링 하지 않은 경우에 비하여, 활성화 에너지와 전기전도도가 더욱 증가하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 $1500^{\circ}C$에서 어닐링을 통하여 미세구조분석에서 보이는 바와 같이 Mg 이온이 입계에서 입내로 확산된 때문으로 예상된다.
본 연구는 전통도자기의 제작 전과 후, 소성 전과 후에 기물의 내부에서 일어나는 다양한 물리화학적 변화를 알아보고자 청자상감운학문매병의 재현품을 성형 → 조각 → 상감 → 초벌 → 유약 → 재벌 등의 6단계로 제작하여 과학적 조사 및 3차원의 정밀한 투과 이미지 촬영으로 획득한 이미지를 세부 영역별로 분석하였다. 재현편의 제작 재료는 각각의 재료가 가진 성분에 따라 다른 광물상이 존재하며, 산화철(Fe2O3)의 함량이 높은 흑상감은 어두운 색을 나타냈고, 알루미나(Al2O3)의 함량이 높은 백상감은 백색이 나타나는 것과 같이 색상에도 영향을 준다. 재현편의 색도와 전암대자율, 주요성분 등의 물리화학적 특성을 CT이미지를 통해 밀도의 차이로 확인할 수 있었으며, 미세조직과 흡수율, 겉보기기공률, 주요구성광물 등의 번조에 따른 특성 변화는 영상 분석에서 기물 내부의 기공 유무와 존재량, 균열의 발달과 확장으로 파악하였다.
${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.
$K_2O-MgO-Al_2O_3$의 3성분계로부터 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$를 직접 고상반응법에 의하여 합성하였다. 합성시 초기조성, 합성온도, 합성시간 및 분쇄매체가 ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 상형성 및 상관계에 미치는 영향에 대하여 분석하였으며 최대 분율의 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상형성을 위한 최적 합성조건을 연구하였다. 조성범위로서 $K_2O$와 $Al_2O_3$상형성의 몰비를 1:5에서 1:6.2로, 안정화제로 사용된 MgO는 4.2 wt % 에서 6.3 wt % 사이에서 변화시켰으며 합성온도는 $1000^{\circ}C$에서 $1500^{\circ}C$까지 취하였다. ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$상은 ${\alpha}-Al_2O_3$와 $KAlO_2$가 결합하는 $1000^{\circ}C$ 부근에서 형성되기 시작하여 점차 증가하다가 $1200^{\circ}C$ 부근에서 ${\alpha}-Al_2O_3$가 모두 사라지면서 균일화되었다. ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율은 $K_{1.67}Mg_{0.67}Al_{10.33}O_{17}$의 조성과 함께 $1300^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보였다. $1300^{\circ}C$ 이상의 합성 온도에서는 높은 potassium의 증기압에 따른 $K_2O$의 손실에 의하여 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율이 감소하였으며 합성시간은 5시간 정도가 적당하였다. 분쇄 및 혼합을 위한 분산매체로는 증류수보다는 아세톤의 효과가 뛰어났다.
4종의 레진시멘트를 통한 상아질과 간접 레진 수복물 간의 인장결합강도를 열순환 시효처리 여부에 따라 측정하여 비교하고, 주사전자현미경 관찰을 통하여 각 레진시멘트의 접착 내구성을 평가하고자 시행하였다. 48개의 건전한 제3대구치의 상아질 표면을 평탄하게 노출시키고 #320 grit Sic Paper로 연마하였다. 복합레진 블록을 제작하여 #600 grit Sic Paper로 연마한 후에 접착면을 Sandblast로 처리하였다. 각각의 레진시멘트로 제조사 지침에 따라 적용하여 복합레진 블록을 상아질 표면에 접착하였다. 이후 제작된 시편을 열순환시키지 않거나, 1,000회, 5,000회 열순환 시킨 후 ($5^{\circ}C\;-\;55^{\circ}C$) 미세인장결합강도를 측정하였다. 열순환 전 시편의 접착계면 (수직절단면)과 파절된 시편의 상아질 파단면을 전자현미경 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Variolink II의 결합강도는 다른 실험군보다 높은 결합강도를 보여주었으며, 1,000회 열순환 후 유의성 있게 결합강도가 감소되었다 (p < 0.05). 3. Multilink의 결합강도는 열순환에 가장 많은 영향을 받았으며 1,000회 열순환 이후 유의성 있게 감소되었다 (p < 0.05). 3. Panavia F 2.0과 Rely X Unicem의 결합강도는 열순환에 의하여 감소되지 않았다 (p > 0.05). 4. 접착형 레진시멘트는 복합레진형 레진시멘트에 비해서 열처리 전후 모두 낮은 결합강도를 보여주었다. 5. 결합강도가 높은 Vaviolink II와 Multilink에서는 혼합형 파괴양상을 보였고, 결합강도가 낮은 Panavia F 2.0에서는 접착성 파괴 양상을 나타내었다. 이상의 연구 결과를 토대로 적절한 전처리와 접착제를 도포한다면 복합레진형 레진시멘트는 접착형 레진시멘트보다 결합강도와 그 내구성이 우수하다고 할 수 있을 것이다. 접착성 간접 수복물의 초기 결합강도와 내구성은 레진시멘트의 접착과정과 종류, 형태에 의해 영향을 받기 때문에 이들의 적절한 선택과 올바른 사용이 성공적인 수복을 위해 중요하다.
목적: 본 연구는 의치상용 레진의 전장방법이 polyetherketoneketone (PEKK)과의 인장결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 총 80개의 PEKK 시편을 T자 형태로 절삭 가공하고, airborne-particle abrasion 처리 후 전처리제(Visio.link)를 도포하였다. 전장 방법에 따라 4개의 군(n = 20)으로 나누어, 충전형 광중합형 복합레진(SR Adoro), 유동형 광중합형 복합레진(Crea.lign), 열중합형 의치상용 레진(Vertex RS), 자가중합형 의치상용 레진(ProBase Cold)으로 전장하였다. 각 군은 인공시효처리 여부에 따라 2가지 하위 군(n = 10)으로 나누었다. 만능시험기를 이용해 인장결합강도 측정하고 현미경으로 파절단면을 관찰하였다. 통계적 검증을 위해 이원 분산분석 및 Tukey's HSD 사후 검정을 시행하였다(α = .05). 결과: 인공시효처리와 레진 전장방법은 인장결합강도에 통계적으로 유의한 영향을 주었다(P < .001). 인공시효처리 전과 후 모두 유동형 광중합형 복합레진 군에서 가장 높은 값을 보였고, 열중합형 레진 군에서 가장 낮은 값을 보였다(P < .05). 파절 단면은 군에 따라 혼합 파절과 계면 파절이 혼재되어 나타났다. 결론: 레진의 전장 방식은 PEKK과의 인장결합강도에 영향을 줄 수 있으며, 인공시효처리는 인장결합강도를 감소시킨다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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