Al$_2$O$_3$/ZrO$_2$복합체의 기계적 성질 향상을 위하여 분산되는 ZrO$_2$상을 Zr-Y-polyester의 고분자화(polyesterization) 공정(Pechin법)을 이용하여 알루미나 기지 중에 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 공침법에 의해 제조되는 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 경우 초기 ZrO$_2$입자의 크기가 매우 작아도 알루미나 내에 분산되는 ZrO$_2$입자가 소결시에 비교적 빠르게 성장 및 입자간의 응집이 발생하게 되며 이로 인해 분산의 불균일을 유발하여 미세하고 균질한 복합체를 얻기가 힘들다. 따라서 상용 이소결성 $\alpha$-Al$_2$O$_3$분말(Sumitomo.AES-11(0.5$mu extrm{m}$))에 ZrO(NO$_3$)$_2$와 Y(NO$_3$)$_3$를 citric acid/ethylene glycol과 혼합한 polyesterization시켜 $\alpha$-Al$_2$O$_3$입자 표면에 미세하고 균질하게 코팅 형태로 부착되도록 하였다. 이를 90$0^{\circ}C$에서 하소한 후 1450∼1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 미세한 ZrO$_2$입자가 매우 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적 성질을 관찰하였다.
$Y_2O_3$를 소결조제로 사용한 질화알루미나(AlN)에 다양한 소결조건과 MgO의 도핑이 고온전기전도도의 특성에 대해 미치는 영향에 대해 연구하였다. MgO를 도핑 하였을 때, 2차상으로 스피넬과 페로브스카이트 상이 생성되었고, 이는 전기적 특성에 영향을 끼쳤다. 고온 임피던스를 분석한 결과 MgO의 도핑은 AlN 입내의 활성화 에너지와 전기전도도의 감소를 보이는 반면에, 입계의 경우에는 활성화 에너지와 전기전도도의 증가를 보였다. 이는 저항이 높은 비정질의 액상이 입계에 형성되거나, Mg의 석출에 의하여 쇼트키 장벽이 높아졌기 때문으로 예상된다. MgO가 도핑된 AlN을 어닐링 한 경우에는 어닐링 하지 않은 경우에 비하여, 활성화 에너지와 전기전도도가 더욱 증가하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 $1500^{\circ}C$에서 어닐링을 통하여 미세구조분석에서 보이는 바와 같이 Mg 이온이 입계에서 입내로 확산된 때문으로 예상된다.
연구에서 나노 알루미나와 마그네지아의 첨가에 의한 304 스테인레스 스틸에 $170^{\circ}C$ 2시간 열 경화시켰다. 레이저유도 분광학에 의한 코팅된 시료를 전하결합 장치와 SEM을 활용한 장치를 설계하여 시험 측정하였다. 이 결과 나노 알루미나와 마그네지아가 함유된 세라믹 코팅이 나노 무기화합물이 함유되지 않은 시료보다 부착성, 내스크래치성이 우수하였으며, 또한 산용액속에서 시료의 질량감소의 변화가 매우 작았다. 그리하여 본 연구는 304 스테인레스 스틸의 내부식성을 개선하기 위해 시료가 코팅되었으며, 분석공정이 설계되어 고분해능 CCD와 함께 분석되었다. 요즈음, 스테인레스 스틸의 코팅은 산업에 특이응용이 발전됨에 따라 위생학, 우주항공, 기기장치, 관측 등의 분야 등에 산업적 요구가 증가되고 있다.
Ultra-fine particles of $SnO_{2}$ was synthersized by the sol-gel powder processing using tin(II) chloride dihydrate$(SnCl_{2}{\cdot}2H_{2}O)$ and ethanol$(C_{2}H_{5}OH)$ as raw materials. Gel powders can be obtained by drying of sol at $120^{\circ}C$ after aging 72hrs and 168hrs. The amount of $SnO_{2}$ phase was increased with temperature because of the evaporation of volatile components, and the creation of $SnO_{2}$ phase was almost done by the heat treatment at $700^{\circ}C/30min$ The grain sizes after firing are about 20-30nm, and it showed the narrow distribution of grain size. The specimens to measure electrical properties were fabricated by the thick film screen printing technique on the alumina substrates. The conductance of $SnO_{2}$ was increased with temperature up to $380^{\circ}C$ by the typical conduction mechanism of semiconducting ceramics. There was a region of constant conductance between about $200^{\circ}C$ and $380^{\circ}C$ due to the increment of electron concentration with temperature and the annihilation of conduction carriers by the absorption and electron trapped-ionization of oxygen on the surface of $SnO_{2}$, It was finally showed the intrinsic behaviors above $450^{\circ}C$. The sensing properties of response time, recovery, and sensitivity of CO were improved with aging time.
본 연구에서는 고유전율의 저온소성용 글라스/세라믹을 제조하고자, SiO2-TiO2-RO계 결정화 유리를 제조하고 Al2O3를 필러 물질로 혼합하여 복합체를 제조하고 그 특성을 관찰하였다. 본 유리조성으로써 $900^{\circ}C$ 이하에서 결정화되는 유리의 제조가 가능하였고, RO (BaO, CaO, SrO)의 성분에 따라 결정화 온도는 변화함을 알 수 있었다. 본 유리조성에 $Bi_2O_3$를 플럭스로 첨가하고, 세라믹 필러로써 Al2O3를 사용하여 $860^{\circ}C$에서 소성함으로써 고유전율의 저온소성용 글라스/세라믹의 제조가 가능하였고, 이때 복합체의 밀도는 3.96g/$\textrm{cm}^3$ 이었고, 유전율은 17, Q.f 값은 600이었다.
본 연구에서는 세라믹 기계요소를 생산하기 위한 기초연구로서, 세라믹 사출 성형에 대한 기본적인 가공조건과 여러변수들을 고찰하고 가능한한 최대의 세라믹체적 비를 갖고 세라믹입자와 완벽한 융합을 이룰수 있는 최적의 결합제 구성과 세라믹입자 의 충진비율에 따른 혼합체(mixture)의 유동특성을 규명하여 사출성형의 적부를 판별 함과 동시에 그 훈련된 상태를 고찰하여 이후의 공정에서 불균일에 의한 결함이 발생 하지 않도록 정확한 성형조건을 제시하고자 한다. 또한 사출성형에 가장 적절한 혼 합체를 선정하여 탈지공정 및 소결을 행하고 각 공정에서의 부품의 수축률 및 결함을 관찰하여 그 결함의 원인 및 제거방법에 대하여 논의할 것이다. 본 논문에서 제시한 각 공정 및 고찰은 중요한 모든 변수들의 경향 및 특성을 다루었으며 정밀한 세라믹부 품의 신속한 생산을 위한 기초 연구로서 실제 산업체에 응용될 수 있을 것으로 사료된 다.
치과용 임플란트의 세라믹 지대주를 위해 개발된 지르코니아 함유 세라믹 시편의 생체 적합성을 평가하기 위하여 시험관내 세포 독성을 검사를 시행하였다. L929 섬유모세포를 $37^{\circ}C$, 90% 습도, 5% CO2 및 95% 공기의 조건을 유지하는 세포 배양기에서 배양하여 실험에 사용하였다. 배양 2일, 4일, 6일 마다 시편을 넣은 배양 접시 내의 전체 세포 수와 생존 세포 수를 세어 세포 증식과 세포 생존율 검사를 시행하였다. millipore filter test를 이용하여 succinate dehydrogenase 효소 활성을 검사하였으며, 세포막 투과성의 변화를 관찰하기 위해 agar overlay test를 시행하였다. 음성 대조군은 시편을 사용하지 않았으며, 양성 대조군은 시편과 같은 크기의 구리를 사용하여, 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 세포 증식과 세포 생존율 검사에서는 지르코니아 함유 세라믹을 넣은 실험군과 음성 대조군 모두에서 시간이 경과함에 따라 세포가 증식하는 양상을 보였다. 세포 생존율 검사에서도 실험군과 음성 대조군이 유사한 결과를 나타내었다. 2. millipore filter test에서는 실험 시편 모두에서 염색 정도의 변화가 없이 음성 대조군과 동일한 결과를 나타냈다. 반면에 구리 시편을 넣은 양성 대조군에서는 중등도의 세포 독성을 나타냈다. 3. agar overlay test에서도 시편을 넣지 않은 음성 대조군에서는 세포 성장에 변화가 나타나지 않았으며, 실험군에서도 시편 주위로 탈색이 관찰되지 않아서 음성대조군과 같은 결과를 나타냈다. 양성 대조군에서는 심한 세포 독성을 나타내었다. 4. 실험결과, 치과용 임플란트의 세라믹 지대주를 위해 개발된 지르코니아 함유 세라믹 시편은 시험관내 세포 독성을 나타내지 않았다.
In this study, Liquid Phase Sintered SiC (LPS-SiC) was fabricated by hot pressing method with $\beta$-SiC powder whose a particle size is 30nm and less on the average in argon condition at 1780 and $1800^{\circ}C$ under 20MPa. Alumina ($Al_2O_3$), yttria ($Y_2O_3$) and silica ($SiO_2$) were used for sintering additives. To investigate effects of particle-size and temperature on $SiO_2$, LPS-SiC was fixed $Al_2O_3$, $Y_2O_3$ and then particle-size of $SiO_2$ were changed as two kinds. The system of particle-size and temperature on sintering additives which affects a property of sintering os well os the influence depending on particle-size and temperature of sintering additives were investigated by measurement of sintering properties. Such as measurement of sintering density, vikers hardness and observing of microstructure were investigated to make sure of the optimum condition which is about matrix of $SiC_f/SiC$ composites. Base on the composition of sintering additives, microstructure and sintering property correlation, the effect of particle-size of sintering additives are discussed. An experimental method to investigate the dynamic characteristics of bums in extreme environmental condition is established.
5.31 mol% ${Y_2}{O_3}$-4.45 mo1% ${Nb_2}{O_5}$-90.31 mo1% $ZrO_2$에 ${Al_2}{O_3}$를 첨가한 복합체를 제조하여 알루미나 입도가 복합체의 균열 전파 저항성에 미치는 영향을 조사하였다. $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체에서는 R-cuve 거동이 관찰되었으며 0.2, $2.8{\mu}m$${Al_2}{O_3}$가 20 vol%가 첨가된 복합체의 인성값은 각각 7.9, $8.8MPam^{1/2}$이었다. 파괴인성값의 차이는 ${Al_2}{O_3}$ 입도 크기에 의존하는 $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체 내의 정방정 $ZrO_2$의 결정립 크기 차이에 의한 것으로 추정된다.
The tribological property of ceramics is very important for use in seal rings, pump parts, thread guides and mechanical seal, etc. In the present study, which RBSC/graphite composites were manufactured by adding graphite powders with different particle sizes to mixtures of SiC powder, metallic silicon, carbon black and alumina, effects on the tribological property of each RBSC/graphite composite was investigated in accordance with the particle size of the added graphite powder. The water absorption, the bending strength and the resistance for the friction and wear were measured, and the crystalline phase and the microstructure were respectively examined by using XRD and SEM. In case that the particle size of the graphite powder was fine(2${\mu}{\textrm}{m}$), the formation of $\beta$-SiC was accelerated, thereby making the increase of the bending strength and the decrease of the water absorption, but no improvement for the tribological properties. Furthermore, in case that the particle size of the graphite powder was some large(88~149${\mu}{\textrm}{m}$), the formation of $\beta$-SiC was not accelerated, to thereby make the decrease of the bending strength and the increase of the water absorption, but the improvement for the tribological property of only the composite having the graphite powder of 20 vol%. In addition, in case that the particle size distribution of the graphite powder was large (under 53 ${\mu}{\textrm}{m}$), there was no improvement for every properties. However, the composites, which the graphite powder with the particle size of 53~88 ${\mu}{\textrm}{m}$ was added in 10~15 vol%, had the most increased resistance for the friction and wear which show the worn out amount of 0.4~0.6$\times$10-3 $\textrm{cm}^2$, and the value of the bending strength is 380~520 kg/$\textrm{cm}^2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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