본 연구에서는 고급산화공정에서 촉매제로 사용되는 산화철 나노입자를 세라믹 멤브레인 표면에 부착하여 오존 산화 공정과 연계 처리가 가능한 반응성 세라믹 멤브레인을 합성하고, 이를 이용한 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템(일원화된 오존-멤브레인 시스템)을 통해 자연유기화합물에 의한 막 오염 제어 특성을 평가하였다. 디스크 형태의 알루미나 정밀여과 및 한외여과 세라믹 멤브레인에 소결법을 사용하여 산화철 나노입자를 부착하였으며, 산화철 나노입자 양에 따른 반응성 세라믹 멤브레인의 특성을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 세라믹 멤브레인 표면 위에 산화철 나노입자 층이 형성되었음을 확인할 수 있었고, 부착된 산화철 나노입자의 크기는 대략 50 nm임을 확인할 수 있었다. 반응성 세라믹 멤브레인과 기존 세라믹 멤브레인의 막 투과 성능(Pure water permeability) 비교 실험 결과 큰 차이를 보이지 않았는데, 이는 반응성 세라믹 멤브레인 표면에 형성된 산화철 나노입자 층이 멤브레인의 투과 유량에 큰 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다. 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템을 통한 자연유기화합물의 막 오염(Fouling) 및 막 오염 회복(Fouling recovery) 실험을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인을 사용한 시스템이 산화철 나노입자와 오존과의 반응을 통해 생성된 수산화라디칼이 보다 효율적으로 자연유기화합물을 분해하여 막 오염을 저감하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 원수와 처리수 내의 자연유기화합물 분석을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인 시스템이 보다 효과적으로 자연유기화합물의 방향성 성분 감소, 고분자량 비율 감소, 소수성 성분 감소 등을 통해 막 오염을 제어함을 확인할 수 있었다.
세라믹 분리막은 높은 열적, 화학적 안정성을 갖기 때문에 극한의 조건에서 운전되는 다양한 산업 공정에 적용할 수 있다. 그러나 투과도와 기계적 강도의 trade-off 현상에 의한 세라믹 분리막 활용에 제약이 있어, 고투과성-고강도 분리막의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 상전이-압출법으로 알루미나 중공사 분리막을 제조하고, 고분자 바인더의 종류와 그 혼합비에 따른 분리막의 특성 변화를 관찰하였다. 용매인 DMAc (Dimethylacetamide)와 고분자 바인더의 한센 용해도 인자를 비교하면, PSf (polysulfone)가 DMAc와 높은 용해도 특성을 갖기 때문에 도프 용액의 점도와 토출압력이 높게 나타나 분리막 내부가 치밀한 구조로 형성되기 때문에 높은 기계적 강도를 갖으나 수투과도가 감소하는 것으로 확인되었다. 그에 반해, PES(polyethersulfone)를 이용하여 분리막을 제조하면 기계적 강도가 다소 감소하고 수투과도가 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 분리막 성능과 물성을 최적화하기 위해 PSf와 PES를 혼합하여 분리막을 제조하였으며, 9:1로 혼합하여 제조된 분리막에서 최적화된 수투과도와 기계적 강도를 얻을 수 있었다.
자동차 폐촉매로부터 백금족 금속(PGMs)의 회수를 위한 어트리션 스크러빙의 효과를 조사하였다. 자동차 폐촉매를 2mm이하로 분쇄한 후 60분 범위내에서 어트리션 스크러빙하였으며 이를 체가름하였다. 스크러빙을 통해 촉매층은 촉매 지지체 표면으로부터 탈리되어 $45{\mu}m$이하의 미립자로 분리되었다. $45{\mu}m$ 이하 미립자의 양은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 스크러빙 시간 40분에서 미립자의 유가물 함량은 $CeO_2$ 19.3%, $ZrO_2$ 1.9%, PGMs 419ppm을 나타내었다. 미립자에서 감마 알루미나의 회수율은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 동시에 $CeO_2$, $ZrO_2$ 및 PGMs의 회수율도 $CeO_2$ 82.9%, $ZrO_2$ 78.7%, PGMs 78.9%로 증가하였다. 시료의 고액비 및 초기 투입 입자 크기가 증가할 때 미립자의 양 및 감마알루미나의 회수율은 증가하였다. 어트리션 스크러빙은 분쇄 및 분리 기술로서 스크러빙 용기내에서 입자들 사이의 충격 및 전단 운동에 의해 코디어라이트 촉매 지지체로부터 감마알루미나의 분리에 효과적임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 펄프공정으로부터 배출되는 리그닌 추출물 내의 금속이온분리를 위한 연구를 진행하였다. ${\alpha}$-Alumina 분말에 DMAc (N,N-dimethylacetamide) 용매와 PESf (Polyethersulfone) 고분자를 혼합하고 PVP (Polyvinylpyrrolidone) 분산제를 첨가하여 슬립 캐스팅 방법으로 분리막을 제조하였다. 분리막은 CFP (Capillary Flow Porometer) 장치를 통해 기공크기를 측정하고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) 장치를 이용하여 실제 분리막 표면과 단면을 관찰하였다. 플럭스는 분리 실험장치를 이용하여 시간당 여과된 무게를 측정하여 계산하였다. 기공크기측정은 0 psi에서 30 psi까지 서서히 증가하는 승압조건에서 진행하였다. 분리막의 기공크기는 $0.4{\mu}m$ 크기를 가지며 플럭스는 분리막의 파울링에 의해 초기 플럭스 값인 $6.36kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$에서 $1.98kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$으로 감소하여 3시간 이후부터 일정해지는 것을 확인하였다. 투과 실험 후 막 오염물질은 간단한 세척을 통해 제거 가능하였다. 분리실험을 통해 초기 리그닌 추출물 내에 포함되어 있던 Na은 69%만큼 줄었고, Fe은 87%, K은 95%, Ca은 93%, Mg은 96%만큼 제거됨을 보였다.
$Al_2O_3$-SiC composites reinforced with SiC whisker ($SiC_w$) were fabricated using three different methods. In the first, $Al_2O_3-SiC_w$ starting materials were used. In the second, $Al_2O_3-SiC_w$-SiC particles ($SiC_p$) were used, which was intended to enhance the mechanical properties by $SiC_p$ reinforcement. In the third method, reaction-sintering was used with mullite-Al-C-$SiC_w$ starting materials. After hot-pressing at $1750^{\circ}C$ and 30 MPa for 1 h, the composites fabricated using $Al_2O_3-SiC_w$ and $Al_2O_3-SiC_w-SiC_p$ showed strong mechanical properties, by which the effects of reinforcement by $SiC_w$ and $SiC_p$ were confirmed. On the other hand, the mechanical properties of the composite fabricated by reaction-sintering were found to be inferior to those of the other $Al_2O_3$-SiC composites owing to its relatively lower density and the presence of ${\gamma}-Al_2O_3$ and ${\gamma}-Al_{2.67}O_4$. The greatest hardness and $K_{1C}$ were 20.37 GPa for the composite fabricated using $Al_2O_3-SiC_w$, and $4.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ using $Al_2O_3-SiC_w-SiC_p$, respectively, which were much improved over those from the monolithic $Al_2O_3$.
$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
연구에서 나노 알루미나와 마그네지아의 첨가에 의한 304 스테인레스 스틸에 $170^{\circ}C$ 2시간 열 경화시켰다. 레이저유도 분광학에 의한 코팅된 시료를 전하결합 장치와 SEM을 활용한 장치를 설계하여 시험 측정하였다. 이 결과 나노 알루미나와 마그네지아가 함유된 세라믹 코팅이 나노 무기화합물이 함유되지 않은 시료보다 부착성, 내스크래치성이 우수하였으며, 또한 산용액속에서 시료의 질량감소의 변화가 매우 작았다. 그리하여 본 연구는 304 스테인레스 스틸의 내부식성을 개선하기 위해 시료가 코팅되었으며, 분석공정이 설계되어 고분해능 CCD와 함께 분석되었다. 요즈음, 스테인레스 스틸의 코팅은 산업에 특이응용이 발전됨에 따라 위생학, 우주항공, 기기장치, 관측 등의 분야 등에 산업적 요구가 증가되고 있다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 polyacrylamide(PAA) 겔법을 사용하여 카올린에서 추출된 황산 알루미늄 수용액으로부터 육각 판상형의 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 나노 입자들을 성공적으로 합성하였다. 재래식 PAA 겔법에 비하여 마이크로파 PAA 겔 법에서는 상대적으로 겔화 시간은 짧으며, 합성수율은 상대적으로 높았다. 재래식 및 마이크로파 시료들에서 황산 알루미늄의 농도 변화에 따라 나노 입자들의 크기는 거의 변하지 않지만, 가교제의 농도가 증가함에 따라 나노 입자들의 크기는 작아졌다. 가교제의 농도가 0.01M 이상인 조건에서는 재래식 시료들에 비하여 마이크로파 시료들에서 나노 입자들의 크기는 상대적으로 컸다.
The materials composed of the 3d series transition metals are introduced into the hydrocarbon steam-reforming reaction in order to enhance the $H_2$ production and abruptly depress the catalytic deactivation resulting from the strong sintering between the Ni component and the ${\gamma}-Al_2O_3$ support. The conventional impregnation method is used to synthesize the Ni/3d series metal/${\gamma}-Al_2O_3$ materials through the sequentially loading Ni source and the 3d series metal (Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, and Zn) sources onto the ${\gamma}-Al_2O_3$ support. The Mnloaded material exhibits a significantly higher reforming reactivity than the conventional Ni/${\gamma}-Al_2O_3$ and the other Ni/3d series metal/${\gamma}-Al_2O_3$ materials. Particularly the addition of Mn selectively improves the $H_2$ product selectivity by eliminating the formation of $CH_4$ and CO. The $H_2$ production is maximized at a value of 95% over Ni(0.3)/Mn(0.3)/${\gamma}-Al_2O_4$(1.0) with a butane conversion of 100% above $750^{\circ}C$ for up to 55 h.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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