• 폴리머
• /
• 제35권6호
• /
• pp.505-512
• /
• 2011

Para-xylene의 기본 구조로 연결된 4개의 이핵 CGC를 활용하여 에틸렌과 1-헥센의 공중합특성을 조사하여 중합촉매의 구조적인 특징이 중합에 미치는 영향을 조사하였다. 4가지의 이핵 constrained geometry catalyst(CGC) 중에서 3가지는 모두 para-xylene 다리로 연결되어 있으나 벤젠고리 부분에 각각 다른 치환체가 결합된 것으로서 치환체는 수소(Catalyst 1), isopropyl(Catalyst 2), n-hexyl(Cataylst 3)이고, n-octyl(Catalyst 4)인 화합물이었다. 이핵 메탈로센 4가지와 Dow 촉매를 사용하여 에틸렌과 1-헥센을 공중합시켜 다른 치환체를 가진 다리리간드의 구조적인 특성변화가 촉매의 중합특성과 이로부터 생성되는 공중합체의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 실험 결과 다리리간드의 특성에 따라 분명한 경향성과 차이점이 발견되었다. 중합활성은 치환체의 크기가 가장 작은 수소에서 가장 높았으며, isopropyl에서 가장 낮았으며 그 차이는 최대 3배 이상이었다. 반면 분자량은 치환체가 isopropyl인 촉매에서 생성된 공중합체가 가장 컸고, n-hexyl과 1-octyl 치환체 화합물에서 가장 작은 분자량의 공중합체가 생성되었으며 그 차이는 6배에 달하였다. 이핵 CGC의 공중합 특성은 치환체가 긴 알킬기인 n-hexyl 및 1-octyl 화합물이 가장 우수하여 동일한 조건에서 1-헥센을 가장 많이 함유하여 40% 이상의 1-헥센을 포함하는 에틸렌 공중합체를 제조할 수 있었다. 이러한 연구 결과는 촉매구조 변화에 의한 고분자 미세구조 조절이라는 고분자 합성의 가장 어려운 부분이 xylene 다리를 가진 이핵 CGC의 치환체를 조절함으로써 가능함을 보여주는 결과이다.

• 공업화학
• /
• 제30권1호
• /
• pp.81-87
• /
• 2019

에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.

• 공업화학
• /
• 제31권3호
• /
• pp.267-276
• /
• 2020

Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, T_g)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 T_g와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH₃N₃의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.345-352
• /
• 2001

경상도 전통마른오징어 식해를 제조하여 $5^{\circ}C$에서 보관하면서 GC와 GC-MS를 이용하여 향기성분의 원인 물질을 분석, 동정하였다. 식해에서 동정된 물질 중에서 ${\alpha}-zingibirene$이 19.73 mg/kg으로 전체상대 농도에서 가장 높았으며 (Z)-Di-2-propenyl disulfide, ${\alpha}-curcumene$, methyl alkyl disulfide, $(E-E)-{\alpha}-farnesene$, pentanol, z-citral, $3-ethyl-1,2-dithi-5-ene-{\beta}-elemene$, acetic acid 및 ${\beta}-phelland$ rene의 함량 순으로 동정되어 이러한 성분들이 식해의 주요성분으로 나타났다. 식해의 향기성분은 hydrocarbone류가 49종, 알데히드류가 15종, 알콜류가 33 종, 케톤류 및 에스테류 11 종을 포함하여 총 162 종을 동정하였다. 식해의 메탄올 추출물을 용매 분획하여 얻은 각 분획물의 전자공여능을 측정한 결과 $200\;{\mu}m$ DPPH radical을 50% 환원시키는데 필요한 $SC_{50}$ 값이 헥산과 물층에서는 효과가 나타나지 않았으며, ethylacetate 층은 $310.64\;{\mu}g/mL$, butanol 층은 $1096.49\;{\mu}g/mL$으로 나타났다. 혈압상승 억제효과를 살펴본 결과 헥산과 물 분획물에서는 전혀 효과가 없었으며 ethylacetate층에서는 $IC_{50}$이 1.623 mg/mL, butanol 층에서는 1.303 mg/mL의 저해효과를 나타내었으며, xanthine oxidase에 대한 $IC_{50}$은 ethyl acetate 층은 3.591 mg/mL, butanol 층은 2.083 mg/mL로 나타났다.

• 폴리머
• /
• 제35권1호
• /
• pp.77-86
• /
• 2011

굳은 특성을 가진 다리로 연결된 이핵 CGC 6개의 공중합특성을 조사하였다. 6개의 화합물 중에서 3개는 길이가 다른 para-phenyl (Catalyst 1), para-xylyl (Cata1yst 2), para-diethylene phenyl (Catalyst 6) 다리를 가진 화합물이며, 나머지 3개는 다리리간드는 para-xylyl 다리 기본구조를 가졌으나 치환체가 isopropyl (Catalyst 3), n-hexyl (Cataylst 4), n-octyl (Catalyst 5)인 화합물이었다. 이핵메탈로센 6가지와 Dow 촉매를 사용하여 에틸렌과 스티렌을 공중합시켜 다리리간드의 특성변화가 촉매의 중합특성과 이로부터 생성되는 공중합체의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 실험 결과 다리리간드의 길이가 증가함에 따라 촉매의 중합활성이 4배까지 향상되었으며 이로부터 생성되는 공중합체의 분자량도 증가하였다. 또한 para-xylyl 리간드의 치환체가 isopropyl에서 n-hexyl 및 n-octyl로 변함에 따라 중합활성은 증가하였으나 이로부터 생성되는 분자량은 감소하였다. 본 연구 결과는 촉매구조 변화에 의한 고분자 미세구조 조절이라는 고분자 합성의 가장 어려운 부분이 이핵메탈로센을 활용하여 어느 정도 현실화될 수 있음을 보여주는 결과이다.

• 접착 및 계면
• /
• 제22권3호
• /
• pp.91-97
• /
• 2021

본 연구는 Parylene C 유전체 표면에 유기 자기조립단분자막(self-assembled monolayer, SAM) 중간층을 도입함으로써 표면특성을 제어하고 최종적으로 유기전계효과 트랜지스터(organic field-effect transistors, OFETs)의 전기적 안정성을 향상시킨 결과를 제시하였다. 유기 중간층을 적용함으로써, Parylene C 게이트 유전체의 표면 에너지를 제어하였으며, OFET의 가장 중요한 성능변수인 전계효과 이동도(field-effect transistor, μ_FET)와 문턱 전압 (threshold voltage, V_th)의 성능향상과 구동 안정성을 증대시켰다. 단순히 Parylene C 유전체를 적용한 Bare OFET에서 μ_FET 값은 0.12 cm²V^-1s^-1가 측정되었으나, hexamethyldisilazane (HMDS)과 octadecyltrichlorosilane (ODTS)를 중간층으로 적용된 소자에서는 각각 0.32과 0.34 cm²V^-1s^-1로 μ_FET가 증가하였다. 또한 1000번의 transfer 특성의 반복측정을 통해 ODTS 처리한 OFET의 μ_FET와 V_th의 변화가 가장 작게 나타남을 확인하였다. 이 연구를 통해 유기 SAM 중간층, 특히 ODTS는 효과적으로 Parylene C 표면을 알킬 사슬로 덮어 극성도를 낮춤과 함께 전하 트래핑을 감소시켜 소자의 전기적 구동 안정성을 증가시킬 수 있음을 확인하였다.

• 공업화학
• /
• 제17권2호
• /
• pp.177-182
• /
• 2006

본 연구는 층상 실리케이트의 한 종류인 MMT (Montmorillonite) 표면의 금속이온을 이온 교환반응에 의해 다양한 구조를 가지고 있는 방향족 암모늄염으로 치환함으로써 내열성이 우수한 친유기성 MMT의 제조 및 이를 이용한 폴리이미드(polyimide) 나노복합재의 특성에 관한 것이다. 도입된 개질제의 구조는 내열성 및 반응성을 고려하여 아민기 및 서로 다른 종류의 알킬기가 도입된 방향족 아민을 설계하였으며, 이를 효과적으로 합성하였다. 합성된 개질제와 MMT와의 이온교환반응을 통하여 표면이 유기화된 친유기성 MMT를 제조하였다. 합성된 친유기성 MMT의 XRD 분석으로부터 층간 거리가 최대 $3.3{\AA}$ 증가된 것을 확인할 수 있었으며, 초기 열분해 온도는 $275^{\circ}C$로서 우수한 내열성을 나타내었다. 폴리아믹산과 제조된 친유기성 MMT와의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 폴리이미드/친유기성 MMT 나노복합필름을 제조하였다. WAXD를 통하여 친유기성 MMT의 분산도를 파악하였으며 또한 친유기성 MMT의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 기계적 특성 변화를 연구하였다.

• 멤브레인
• /
• 제23권6호
• /
• pp.450-459
• /
• 2013

폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제32권1호
• /
• pp.31-39
• /
• 2015

용매추출법에서 희토류 금속을 효과적으로 분리하기 위해 추출제만 사용하는 것이 아니라 crown ether와 같은 첨가제를 이용하는 연구를 하였다. Host-guest 화합물인 macrocyclic ligand는 금속과 착화물을 형성하는데, 이 때 crown ether의 cavity 크기와 비슷한 크기의 금속 이온들과 안정한 착화물을 형성한다. 이전 연구에서 europium과 yttrium을 분리하기 위해 여러 사슬 길이의 지방산 추출제를 이용한 추출실험을 행하였었다. 이를 토대로 분리효율이 좋지 않았던 hexanoic acid에 크기가 다른 crown ether (18-crown-6 ether, 15-crown-5 ether, 12-crown-4 ether)를 첨가하여 분리효과가 증가하는 것을 연구하였다. hexanoic acid의 농도별로 분리효율을 본 후 가장 분리 효율이 좋은 농도에서 crown ether를 종류와 농도를 다르게 하여 첨가하였다. 그 결과 0.05 M hexanoic acid에서 분리능이 1.72으로 가장 높게 나타났고, crown ether를 첨가하였을 시 분리능이 0.002 M 15-crown-5 ether에서 가장 높게 나왔으며 기존의 분리능보다 2배 이상 더 높았다. 또한 crown ether를 첨가하였을 때 두 금속이 $MLR_3{\cdot}3RH$의 형태로 추출되는 것도 확인 할 수 있었다.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제39권3호
• /
• pp.238-244
• /
• 2011

바이오디젤은 긴 사슬 지방산의 알킬 에스테르로서 동물성 지방 또는 식물성 오일과 알코올이 반응하여 에스테르 교환 반응에 의해 생성되는 대체연료이다. 지난 십여 년 동안, 다양한 리파아제를 이용한 바이오디젤 생산에 대해 연구되었다. 하지만 효소 촉매 공정을 통한 바이오디젤 생산의 경우, 높은 효소 단가로 산업적 공정에 쉽게 적용할 수 없었다. 이러한 문제점을 극복하기 위해, 저렴한 오일 원료를 선택하거나, 바이오디젤 생산에 적합한 리파아제를 스크리닝하는 과정 또는 리파아제 고정화 방법이 활발히 연구되었다. 이번 연구에서는 P. vulgaris에서 유래한 리파아제 K80을 E. coli균에서 발현하여 얻은 효소액으로 바이오디젤을 생산하였다. 재조합 리파아제 K80은 높은 발현량을 보였으며, 높은 가수분해 반응의 비활성도(specific activity)와 유기용매에서 높은 안정성을 확인했다. 리파아제 K80은 올리브 오일과 메탄올을 3-stepwise 방법을 이용하여 바이오디젤을 생산할 수 있었다. 리파아제 K80을 소수성 결합을 이용하여 담체 표면에 흡착시켜 얻은 고정화 K80을 이용하여 수용성 리파아제 K80과 동일한 방법으로 바이오디젤을 생산한 결과, 효율적으로 바이오디젤 생산을 확인했다. 고정화 K80은 다양한 식물성 오일과 메탄올을 사용하여 효과적으로 바이오디젤을 생산하였다. 고정화 K80을 이용하여 바이오디젤 생산뿐만 아니라 다른 산업적 공정에서도 활용할 수 있을 것으로 기대한다.