Nanosheets of graphene and related 2D materials have attracted much attention due to excellent physical, chemical and mechanical properties. Single-layer graphene (SLG) was first synthesized by Blakely et al in 1974 [1]. Following his achievements, we initiated the growth and characterization of graphene and h-BN on metal substrates using surface segregation and precipitation in 1980s [2,3]. There are three important steps for nanosheet growth; surface segregation of dopants, surface reaction for monolayer phase, and subsequent 3-D growth (surface precipitation). Surface phase transition was clearly demonstrated on C-doped Ni(111) by in situ XPS at elevated temperatures [4]. The growth mode was clarified by inelastic background analysis [5]. The surface segregation approach has been applied to C-doped Pt(111) and Pd(111), and controllable growth of SLG has been demonstrated successfully [6]. Recently we proposed a promising method for producing SLG fully covering an entire substrate using Ni films deposited on graphite substrates [7]. A universal method for layer counting has been proposed [8]. In this paper, we will focus on the effect of competitive surface-site occupation between carbon and other surface-active impurities on the graphene growth. It is known that S is a typical impurity of metals and the most surface-active element. The surface sites shall be occupied by S through surface segregation. In the case of Ni(110), it is confirmed by AES and STM that the available surface sites is nearly occupied by S with a centered $2{\times}2$ arrangement. When Ni(110) is doped with C, surface segregation of C may be interfered by surface active elements like S. In this case, nanoscopic characterization has discovered a preferred directional growth of SLG, exhibiting a square-like shape (Fig. 1). Also the detailed characterization methodologies for graphene and h-BN nanosheets, including AFM, STM, KPFM, AES, HIM and XPS shall be discussed.
[ $MgB_2$ ] thin films were fabricated using hybrid physical-chemical vapor deposition (HPCVD) method on silicon substrates with buffers of alumina grown by using atomic layer deposition method. The growth war in a range of temperatures $500\;{\sim}\;600^{\circ}C$ and under the reactor pressures of $25\;{\sim}\;50\;Torr$. There are some interfacial reactions in the as-grown films with impurities of mostly $Mg_2Si$, $MgAl_2O_4$, and other phases. The $T_c$'s of $MgB_2$ films were observed to be as high as 39 K, but the transition widths were increased with growth temperatures. The magnetization was measured as a function of temperature down to the temperature of 5 K, but the complete Meissner effect was not observed, which shows that the granular nature of weak links is prevailing. The formation of mostly $Mg_2Si$ impurity in HPCVD process is discussed, considering the diffusion and reaction of Mg vapor with silicon substrates.
질화알루미늄(AlN)은 뛰어난 열적, 전기절연성 특성을 갖고 있어 반도체 기판용 재료나 전자 패키징 재료로 주목받고 있다. 질화알루미늄은 소결온도가 높고 불순물로 인한 물성저하 때문에 고순도화 및 나노원료화가 필수적이다. 본 연구에서는 RF 유도결합 열플라즈마를 이용하여 알루미늄 분말로부터 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다. Sheath gas로 사용된 암모니아의 유량 제어를 통해 고순도의 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 조건을 확립하고자 하였으며 합성된 분말은 XRD, SEM, TEM, BET, FTIR, N-O분석을 통해 특성분석을 진행하였다.
양자우물 무질서화 기술은 양자우물구조의 성장후 그 구조의 밴드갭을 국부적으로 변화시킬 수 있는 기술적 특성으로 인해 기존의 광기능 소자 제작을 위한 결정재성장방법을 대체 혹은 보완할 수 있는 장점이 있기 때문에 최근 활발히 연구되고 있다. 여러 가지 양자우물 무질서화공정중 유전체 박막을 사용하는 impurity free vacancy disordering (IFVD) 공정은 불순물이 개입하지 않는 공정으로 공정후 양질의 반도체 표면을 유지할 수 있는 장점이 있으며 고아소자 제작시 광손실의 증가를 초래하지 않는다. 이 공정은 vacancy의 source로 작용하는 유전체박막의 특성에 크게 의존하며 GaAs/AlGaAs 계열의 양자우물에서는 많은 연구가 진행되었으나, 광통신용 광소자의 제작에 사용되는 InGaAs/InGaAsP 계열의 양자우물에 대한 연구는 충분하지 않다. 그림 1은 IFVD를 위해 본 연구에서 사용된 CBE로 성장한 InGaAs/InGaAsP SQW 구조이다. 성장된 구조는 상온에서의 QW peak, λpl=1550nm 이었다. IFVD를 위한 유전체 덮개층으로는 PECVD로 성장 조정하여 박막성장시의 조건을 변화시킴으로써 유전체 덮개층 박막의 특성을 변화시켰다. 그림 2는 질소 분위기의 furnace에서 75$0^{\circ}C$로 8분간 IFVD를 수행한후 측정한 무질서화된 양자우물의 상온 PL spectrum을 보여준다. 그림에서 보는바와 같이 동일한 SiNx 덮개층을 사용하는 경우에도 적어도 24meV의 bandgap차를 갖는 양자우물을 영역을 동일한 기판상에 제작할 수 있음을 알 수 있다. 일반적으로 IFVD 방법으로 국부적으로 양자우물을 무질서화 하기 위해서는 SiNx/SiO2와 같은 강이한 박막을 사용하였지만 이 방법을 사용하는 경우 상이한 박막을 사용하는 데서 야기되는 제반 문제를 해결할 수 있을 것으로 판단된다. 따라서 이 기술은 기존의 광소자 제작을 위한 IFVD 방법의 문제점을 해결할 뿐만 아니라 결정 재성장 없이 도일한 기판상에 국부적으로 상이한 bandgap 영역을 만들 수 있기 때문에 광소자 제작에 적극 이용될 수 있다.
III-nitride계 물질들은 blue와 UV 영역의 LED, LD와 같은 광소자뿐만 아니라 HBT, FET와 같은 전자소자로도 널리 응용되고 있다. 이와 같은 물질을 이용한 소자를 제작할 수 있는 낮은 저항의 ohmic contact은 필수적이다. Al이나 Ti와 같은 물질을 기초로 한 n-GaN의 경우는 이미 많은 연구결과가 발표되어 전기적 광학적 소자를 동작하는데 충분히 낮은 ohmic contact저항( )을 었다. 그러나 p-GaN의 ohmic contact은 아직까지 많은 문제점을 내포하고 있다. 그 중의 하나는 높은 doping 농도( )의 p-GaN 박막을 성장하기가 어렵다는 것이며, 또 하나는 낮은 접촉 비저항을 얻기 위해선 7.5eV이상의 큰 재가 function을 지닌 금속을 선택해야 한다. 그러나 5.5eV 이상의 재가 function을 갖는 금속은 존재하지 않는다. 위와 같은 문제점들은 p-GaN의 접촉 비저항이 이상의 높은 값을 갖게 만들고 있으며, 이에 대한 해경방안으로는 고온의 열처리를 통하여 p-GaN와 금속 사이에서 화학적 반응을 일으킴으로써 표면 근처에서 캐리어농도를 증가시키고, 캐리어 수송의 형태가 tunneling 형태로 일어날 수 있도록 하는 tunneling current mechanism을 이용하는 것이다. 이로 인해 결국 낮은 접촉 비저항을 얻을 수 있게되며, 일반적으로 p-GaN에서는 Nidl 좋은 물질로 알려져 있다. 그러나 Ni은 50$0^{\circ}C$이상의 열처리에서 쉽게 산화되는 특성 때문에 높은 캐리어를 얻는데 어려운 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 MBE로 성장된 p-GaN박막을 Mg의 activation을 더욱 증가시키기 위해 N2 분위기에서 15분간 90$0^{\circ}C$에서 annealing을 하였으며, ohmic 접촉을 위한 금속으로 높은 재가 function과 좋은 adhesion 그리고 낮은 자체저항을 가지고 있는 Ni/Au를 ohmic metal로 하여 contact한 후에 90$0^{\circ}C$에서 10초간 rapid thermal annealing (RTA)처리를 했다. 성장된 박막의 광학적 성질은 PL로써 측정하였으며, photoconductivity 실험을 통해 impurity의 life time을 분석하였고, persistent photoconductivity를 통해 dark current를 측정하였다. 또한 contact resistance를 계산하기 위해 circular-TLM method을 이용하여 I-V 특성을 조사하였다.
Huiwon Kim;Minsik Kong;Minjae Kim;Seohee Kim;Jong Mok Ok
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제25권4호
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pp.5-9
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2023
본 연구에서는 PCPO 물질에서 보고된 초전도성을 실험적으로 확인하기 위하여 arXiv 원논문에서 보고된 시료 제조 방법을 이용하여 PCPO 시료를 합성하였다. X선 회절 분석을 통해 PCPO상이 성공적으로 합성됨을 확인하였으나, 많은 불순물상이 함께 형성되는 것 역시 관측하였다. 전기저항 측정을 통해 360~380 K 및 ~160 K 온도 근처에서 저항 변화를 관측하였으며, 이는 합성과정에서 형성된 불순물 상과 밀접한 관련이 있는 것으로 추측된다. 이러한 실험 결과는 고순도의 PCPO 시료 제조의 필요성을 시사하고 있어, 화학 양론적으로 정확한 화학 반응을 통해 불순물 형성을 최소화할 수 있는 전구체를 활용한 합성을 추가적으로 진행하였다. 하지만 활용된 전구체의 높은 안정성과 고온에서의 강한 휘발성으로 인하여 PCPO상 합성이 효과적으로 이뤄지지는 않았다. PCPO상의 물성을 정확히 측정하고 이해하기 위해서는 고순도의 PCPO시료 제작이 필요하며, 이를 위해서는 반응성을 높이면서 불순물 생성을 최소화할 수 있는 적절한 전구체 개발이 필요할 것으로 판단된다.
제철산업에서 발생하는 슬래그의 자원화를 위하여 슬래그 내 양이온 추출 및 불순물 분리 연구를 수행하였다. 두 종류(Slag-A, B)의 슬래그를 사용하였으며, XRD 및 XRF 분석을 통해 30 ~ 40%의 Ca2+와 함께 Fe3+ (20 ~ 30%), Si4+ (15%), Al3+ (10%), Mn2+ (7%), Mg2+ (3 ~ 5%), 등 이온으로 구성되어 있음을 확인하였다. 2 M의 HCl을 추출용제로 사용하여 S/L ratio 별로 슬래그 주입하였으며, 추출액의 ICP 분석을 통해 S/L ratio가 높아짐에 따라 Ca2+ 추출량이 증가하는 것을 확인하였다. Ca2+ 추출 시 최적 S/L ratio는 0.1이며 Ca2+ 추출량은 8,940 (Slag-A), 10,690 (Slag-B) mg L-1로 나타났다. 하지만 추출액은 강산성(< pH 1)을 띠었으며 Ca2+ 이외에도 타이온(불순물)이 추출되었다. 슬래그를 고부가가치의 자원으로 이용하기 위해 Ca2+의 순도를 증진시키고자 pH-swing을 진행하였다. pH가 증가함에 따라 불순물이 침전되었으나 일정 pH 이상에서 Ca2+의 침전량이 급증 하였다. pH-swing을 통해 불순물을 분리하고 Ca2+의 선택도를 증진시킬 수 있음을 확인하였으며 pH 10.5 조건에서 Ca2+ 선택도는 99% 이상으로 나타났다. Ca2+가 선택적으로 용해되어 있는 수용액은 탄산화 공정에 적용되어 CO2를 저감하고 탄산칼슘을 생산할 수 있을 것으로 기대된다.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 저품위 견운모를 대상으로 파쇄, 해쇄 및 침강분리 공정을 적용하여 각각의 단위공정의 특성과 품위향상에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 원광석의 주 구성광물은 견운모, 석영, 방해석이었으며, 체가름 결과, 입자의 크기가 작아질수록 견운모의 함량은 높아지는 반면, 불순광물의 함량은 상대적으로 감소하는 경향을 보였다. 조암광물의 형상 및 원소분석 결과, 메디아를 이용하는 분쇄 방식보다는 입자의 표면에 선택적으로 충격력과 전단력을 가해줄 수 있는 해쇄 방식이 적절한 것으로 판단되었다. 해쇄 시간 및 슬러리 농도가 증가함에 따라 미립자 발생량이 증가하였으며, 장시간 해쇄한 경우 미립자 내 불순광물인 석영과 방해석의 혼입량이 증가하는 결과를 보였다. 해쇄 없이 단순하게 분산한 슬러리를 20분 동안 정치 후 회수한 정광의 생산율은 15.4 wt%, $K_2O$ 함량은 9.84 wt% 였다. 10분 해쇄한 후 40분 침강 분리하여 회수한 정광의 생산율은 23.4 wt%로 증가한 반면 $K_2O$ 함량은 9.71 wt%로 감소하였다. 회수된 최종산물은 대부분 판상의 입자로 관찰되었으며 입자표면의 원소분석 결과, 주 구성 원소는 Si, Al, K로 견운모의 화학조성을 보였다.
침철석을 주요 맥석광물로 하는 난용성 자원으로부터 희토류를 회수하기 위해 화학적 분해-산 침출의 2단계 방법을 이용한 맥석광물 분해 및 희토류 침출율 향상 연구를 수행하였다. 화학적 분해에는 알칼리인 NaOH를 사용하였으며 NaOH 용액 농도 20-50 wt%, 광액 농도 10% (w/w), 온도는 각 농도에서 NaOH 용액이 끓지 않는 최대 온도로 하여 분해 반응을 진행하였다. NaOH 농도가 높아질수록 경희토류 (Ce, La, Nd) 와 철은 고체상의 분해 산물 내에 농축되는 경향을 나타냈으며, 알루미늄과 인은 용액상으로 제거되어 50 wt% NaOH로 분해 시 고체상에 각각 0.96%, 0.17% 만이 잔류하는 것으로 나타났다. 또한, 주요 맥석광물인 침철석의 결정성이 분해 과정 후 감소하는 것으로 분석되었다. 50 wt% NaOH 분해 산물을 3.0 M 염산, 80 ℃ 조건에서 3시간 동안 침출했을 때, 94% 이상의 희토류 침출율을 달성하였으며 (Ce 80%), 불순물 중 알루미늄 침출율이 12%, 인 침출율이 0%로 감소하여 본 광석에 대한 최적 분해 및 침출 조건으로 선정하였다. 본 실험 결과로부터 희토류와 철의 침출율 간에 양의 상관관계가 있는 것으로 분석되었으며, 따라서 침철석의 결정성 감소가 희토류 침출율 향상에 기여한다고 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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