원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
최근 ZnO는 무독성, 저가격, 수소 플라즈마에 대한 내구성 및 열적 안정성 등의 활발히 연구되고 있으며, III족 원소(Al, Ga, In) 불순물을 도핑하여 전기적 성질의 열적 불안정성을 해결하고 전기적 성질을 향상 시키고 또한 밴드갭 에너지가 3.3 eV 이상으로 증가하여 가시광선 영역에서 광투과율이 높은 투명도 전성 재료를 제공할 수 있다. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering을 이용하여 내열성과 광학적 측면에서 우수한 성능을 가지는 PES 기판에 표면 에너지를 높이고 치밀한 구조의 박막을 증착하기 위해서 $O_2$ 플라즈마 처리를 하여 ZnO계 투명 전도막을 제작함으로써 투명전극에서 요구하는 $10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$ 이하의 낮은 비저항과 80% 이상의 광투과율을 가지는 방안에 대하여 연구하였다. PES 기판 위에 고밀도 $O_2$ 플라즈마를 이용하여 전 처리를 실시한 후 4인치의 Al-doped ZnO(ZnO 98 wt% : $Al_2O_3$ 2 wt%), AZO의 타겟을 이용하여 상온에서 RF Magnetron Sputtering 법으로 AZO 박막을 증착하였다. PES 기판상의 AZO 박막 두께가(100~400nm) 증가함에 따라 캐리어 농도와 홀 이동도가 점차 증가하는 경향을 보였다. 이는 박막 두께가 증가할수록 면저항과 비저항은 감소하며 결정립 크기가 커지고 결정입계에서 산란이 줄어들기 때문에 전기적 특성이 개선된 것으로 판단된다. 고밀도 $O_2$ 플라즈마 표면처리 시간이 증가함에 따라 플라스틱 기판의 결합에너지와 부착력이 증가하여 AZO 박막의 결정립 크기를 증가시키며, 접촉각은 감소하였다. 또한 급속열처리 온도가 증가함에 따라 전기적 특성과 광학적 특성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 제작된 AZO 박막은 급속열처리 시간 10분에서 온도 $200^{\circ}C$일 때, 캐리어 농도 $2.32{\times}10^{21}cm^{-3}$, 홀 이동도 $4.3cm^{-2}/V$로 가장 높은 것을 확인할 수 있었고, 가장 낮은 비저항 $1.07{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$과 가시광 영역(300 nm ~ 1100 nm)에서의 AZO 박막의 광 투과율은 약 86%를 얻을 수 있었다.
Alumina (Al2O3) doped zinc oxide (ZnO) films (AZO) have been prepared from 2 wt.% Al2O3 doped ZnO target by DC magnetron sputtering at a 2 mTorr (0.27 Pa) chamber pressure in (15 sccm) argon ambient. We obtained films of various opto-electronic properties by variation of target angle from 32.5o to 72.5o. At lower target angle deposited films show higher values in optical gap, mobility of charge carrier, carrier concentration, crystallite grain size, transmission range of wavelength, which are favorable characteristics of AZO as a transparent conducting oxide (TCO). At higher target angle the sheet resistance, work function, surface roughness for the AZO films increases. Measured haze ratio of the films changed lower to higher and size of characteristic surface structure of as deposited film ranges from ~40 nm to ~300 nm. By a combination of low and high target angle we obtained a textured TCO film with high conductivity.
투명전도 산화막(Transparent conducing oxide: TCO)은 태양 전지, 터치패널, 가스 센서 등 여러 분야에 적용할 수 있는 물질로서 전기 전도성과 광 투과성을 동시에 가진다. 높은 전기 전도성과 광 투과성을 가지는 Sb:$In_2O_3$(ITO)는 투명전도 산화막 재료로써 가장 일반적으로 사용되고 있으나 인듐의 매장량 한계로 인해 가격이 높다는 단점이 있다. 본 연구에서는 ITO 대체 TCO 물질인 Al doped ZnO(AZO)를 rf magnetron sputter를 이용하여 최적의 수소 도핑량을 찾아 ITO의 전기적 광학적 성질과 비교하였다. AZO 박막은(ZnO:Al2O3 2wt.%)타겟을 이용하여 heater 온도 250도에서 슬라이드 글래스 및 코닝 글래스에 증착시켰고 비교군인 ITO박막은 (In2O3:$SnO_2$ 10wt.%)타겟을 이용하여 수소 도핑 없이 350도로 증착시켰다. AZO 및 ITO 박막의 전기적 특성은 hall measurement를 이용하여 측정하였고, UV-VIS spectrophotometer로 광학적 특성을 측정하였다. 수소 도핑량이 증가함에 따라 AZO 박막의 캐리어 농도가 증가하여 전기적 특성이 향상되었고, 가시광 영역에서 높은 평균 투과도를 유지 하였다. AZO 박막과 ITO 박막의 전기적 및 광학적 특성을 비교한 결과, 최적 수소 도핑량을 가진 AZO 박막은 ITO 박막에 준하는 특성을 보였다.
In this study, Al doped ZnO(AZO) thin film were prepared on glass substrates by FTS(Facing Targets Sputtering) system. We investigated electrical, optical and structural properties of AZO thin film with the substrate temperature of the R.T, $100^{\circ}C$, $200^{\circ}C$ and the post-annealing. The crystallinity of AZO thin film was increased with increasing the substrate temperature and post-annealing temperature $600^{\circ}C$. The remarkable change of the resistivity with the substrate temperature didn't found and the resistivity with post-annealing was increased slightly.
We fabricated two different transparent conducting oxide thin films of ZnO doped with Ga ($Ga_2O_3$ 0.9 wt%) as well as Al ($Al_2O_3$ 2.1 wt%) (GAZO) and ZnO doped only with Al ($Al_2O_3$ 3 wt%) (AZO). It was investigated how it affects the moisture resistance of the transparent electrode. In addition, $Cu(In,Ga)Se_2$ thin film solar cells with two transparent oxides as front electrodes were fabricated, and the correlation between humidity resistance of transparent electrodes and device performance of solar cells was examined. When both transparent electrodes were exposed to high temperature distilled water, they showed a rapid increase in sheet resistance and a decrease in the fill factor of the solar cell. However, AZO showed a drastic decrease in efficiency at the beginning of exposure, while GAZO showed that the deterioration of efficiency occurred over a long period of time and that the long term moisture resistance of GAZO was better.
본 논문에서는 AZO 박막 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성의 영향에 대하여 연구하기 위하여 폴리카보네이트(PC : polycarbonate) 기판 위에 DC 스퍼터링법으로 증착시간을 변화시켜 박막의 두께를 조절하였다. 박막의 두께는 100 nm에서 500 nm까지 100 nm단위로 실험하였으며, 제작된 AZO 박막의 비저항 특성은 four point probe system를 이용하여 측정하였고, 박막의 입자크기, 표면상태를 Environment Secondary Electron Microscopy (ESEM)으로 관찰하였다. 또한 AZO 박막의 결정상태를 조사하기 위하여 High Resolution X-Ray Diffractometer (HR-XRD)를 이용하였고 광학적 투과도는 UV-visible spectrophotometer를 이용하여 분석하였다. 실험 결과 모든 박막에서 90% 이상의 광투과도를 보였으며 400 nm과 500 nm 두께의 AZO 박막에서는 $4.5{\times}10^{-3}\;{\Omega}-cm$의 비저항과 3.61 eV의 광밴드갭 에너지를 보였다.
Al-doped ZnO (AZO) thin films were synthesized on Si(100) wafers via plasma enhanced metal organic chemical vapor deposition (PE-MOCVD) method using diethyl zinc (DEZ) and N-methylpyrrolidine alane (MPA) as precursors. Effects of Al/Zn mixing ratio, plasma power on the surface morphology, crystal structure, and electrical property were investigated with SEM, XRD and 4-point probe measurement respectively. Growth rate of the film decreased slightly with increasing the Al/Zn mixing ratio, however electrical property was enhanced and resistivity of the film decreased greatly about 2 orders from $9.5{\times}10^{-1}$ to $8.0{\times}10^{-3}{\Omega}cm$ when the Al/Zn mixing ratio varied from 0 to 9 mol%. XRD analysis showed that the grain size increased with increasing the Al/Zn mixing ratio. Growth rate and electrical property were enhanced in a mild plasma condition. Resistivity of AZO film decreased down to $7.0{\times}10^{-4}{\Omega}cm$ at an indirect plasma of 100 W condition which was enough value to use for the transparent conducting oxide (TCO) material.
펄스 do 마그네트론 스퍼터링법에 의해 유리 기판 위에 AZO(Al-doped ZnO) 박막을 제조하여 박막의 구조적, 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 본 연구를 위해 l.0 at% Al이 도핑 된 ZnO세라믹 타켓을 사용하였다. XRD 분석을 통하여 30KHz의 펄스 주파수가 인가되었을 때 c축 배향성이 가장 우수하게 나타났고, 표면 형상 분석을 통하여 매우 치밀한 박막이 성장되었음을 알 수 있었다. 증착율은 펄스 주파수가 증가함에 따라 선형적으로 감소하였고, 30KHz의 펼스 주파수가 인가되었을 때 비저항은 8.67${\times}$$10^{-4}$$\Omega$-cm의 가장 낮은 비저항을 나타내었으며, UV-vis. 투과율 측정결과, 평균 85% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 이러한 낮은 비저항 및 높은 광 투과도로 볼 때 AZO 박막은 투명 전도성 산화물 박막으로의 응용 가능성을 나타내었다.
Al이 2wt% 첨가된 AZO(Al-doped ZnO) 타겟을 기판을 가열한 대향 타겟 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 수소 유량에 따라 유리기판 위에 AZO 박막을 증착하였다. 수소 유량에 따른 AZO 박막내의 carrier concentration와 mobility의 변화를 확인하였으며 박막내 crystallinity와 grain size의 변화를 확인하였다. 증착된 AZO 박막 특성의 구조적, 전기적, 광학적 변화조사하고 비저항 및 광투과도 등을 분석하여 투명전극용으로 적합한지 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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