단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.
The mechanical properties and microstructure of ceramics of the system Al2O3-ZrO2-Y2O3 sintered at 1$650^{\circ}C$ for 2h after powder preparation by the precipitation method from Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were investigated. The Al2O3-ZrO2-Y2O3 ceramics sintered at 1$650^{\circ}C$ for 2h after mixing alpha-Al2O3 and ZrO2-Y2O3 powders, both were separately precipitated and calcined, were found to have the relative density higher than 97.5% so that the strengthening and toughening mechanisms could be explained mainly as the stress-induced phase transformation. On the other hand, the sintered bodies prepared by co-precipitating the three starting materials were measured to have the relative density lower than 85% so that the degradation of strength were observed above 15 vol% ZrO2 contents due to the high porosity by which the effect of stress-induced phase transformation was assumed to be depressed.
The effect of $ZrO_2$ dispersed phase on the mechanical properties in $Al_2O_3$-$ZrO_2$system has been studied. There are both metastable tetragonal phase and stable monoclinic phase of $ZrO_2$particles diespersed in Al2O3 matrix at room temperature. Metastable tetragonal $ZrO_2$ changes to the stable monoclinic structure within the stress field of the crack. And microcracks are formed by the expansion of $ZrO_2$during the tetragonal-monoclinic transformation on cooling. Therefore stress-induced phase transformation and inclusion-induced microcracking contribute to the mec-hanical properties of $Al_2O_3$-$ZrO_2$system. Sintered composites containing 10m/o $ZrO_2$ yield KiC values of 6.5MN/$m^{3/2}$ much greater than that of pure $Al_2O_3$ This increase results from microcrack extension and stress-induced phase transformation absor-bing energy by crack propagation. Flexural strength of composites is decreased considerably in comparison with pure $Al_2O_3$ This decrease results from microcrack as a crack former and higher porosity than pure $Al_2O_3$.
Al 금속분말을 zircon sand (ZrSiO$_4$)와 A1$_2$O$_3$혼합체에 첨가하여 반응소결시킴으로써 무수축 Mullite-ZrO$_2$, 요업체를 얻고자 하였다. 반응식, 3(Al+Al$_2$O$_3$)+2ZrSiO$_4$$\longrightarrow$3A1$_2$O$_3$ .2SiO$_2$+2ZrO$_2$에 의하여 ZrO$_2$-강화 Mullite 요업체를 제조하였다. Al 분말은 A1$_2$O$_3$에 대해 0-30 무게 퍼센트까지 대체하였다. 평량한 분말을 볼밀하여 혼합 분쇄한 후, 정수압 성형하여 시편을 제조하고, 온도범위 1450-1$600^{\circ}C$에서 3시간 반응소결시켰다. Al의 충분한 산화를 위해, 한편으로는 125$0^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리를 거친후 소성온도로 올리기도 했다. Al을 첨가함으로서 반응은 촉진되었으며, 소성수축도 산화한 Al의 부피팽창에 의해 상쇄되어, 무수축요업체 제조의 가능성을 보였다. 박편모양을 한 비교적 큰 Al분말이 잘 분쇄되지 않음으로 해서, Al이 자리했던 곳에 큰 기공을 남겼다.
$Al_2O_3/ZrO_2$복합분말에 상릉분말을 침가하여 상압소결법으로 $Al_2O_3/ZrO_2$복합체를 제조한 후, 밀도, 강도, 경도 및 파괴인성등의 물성을 측정하였으며 미세구조 및 파괴단면도 관찰하였다. 상용분말의 침가량이 중량비로 50%이하인 경우에는 평균 꺽임 강도가 640 MPa정도로 거의 변화가 없었으며, 50%이상 첨가된 경우에는 강도가 저하되었는데, 이는 미세조직과 관계가 있는 것으로 생각된다. 또한 파괴인성(4.3-5.3 $Mpam^{1/2}$)값은 상용분말 첨가량에 비례하여 증가하였다. 파괴단면 관찰결과 파괴원인으로는 가공에서 생기는 표면 결함, $ZrO_2$ agglomeration에 의한 crack-like void 및 $Al_2O_3/ZrO_2$ nano복합체 분말과 상용분말간의 소결성 차이에서 생기는 계면 분리등이 관찰되었는데, nano 복합 분말만을 사용한 소결체에서는 가공에 의한 표면 결함만이 파괴원으로 작용하였다. 또한, 파괴형태는 주로 transgranular fracture이었다
For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
알루미늄 전해캐패시터에서 양극산화막은 유전체로서 중요한 역할을 하는데 높은 캐패시턴스를 얻기 위하여 알루미늄 위에 ZrO$_2$ 막을 졸-겔법으로 코팅하고 양극산화시킨 후 이들이 특성을 연구하였다. 코팅과 건조를 4~10회 반복하여 제조된 막들을 300~$600^{\circ}C$에서 열처리하였으며 ZrO$_2$/Al 막을 양극산화 시킨 후 ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$의 세층이 알루미늄 기판 위에 형성되었고, $Al_2$O$_3$ 층의 두께는 열처리 온도가 증가함에 따라 ZrO$_2$ 막의 치밀화로 인해 감소하였다. ZrO$_2$ 막은 30$0^{\circ}C$에서도 미세한 결정질 구조를 가지고 성장하였으며, 열처리와 양극산화 후 나타나는 알루미늄박의 캐패시턴스는 저온에서 열처리한 박이 큰 값을 보이는데 이는 ZrO$_2$ 막 자체의 캐패시턴스가 큰 것이 기인한다. 400V로 양극산화한 후 ZrO 막을 코팅한 알루미늄박의 캐패시턴스는 코팅하지 않은 경우 보다 약 3배 정도의 큰 값을 보여 복합산화물층을 갖는 알루미늄박은 알루미늄 전해캐패시터에의 적용가능성을 보였다.
Particulate composites of Al2O3/SiC, Al2O3/ZrO2 and Al2O3/ZrO2/SiC have been fabricated to investigate their R-curve behaviors and toughening mechanisms. Al2O3 containing 30 vol% SiC particles of 3${\mu}{\textrm}{m}$ showed rising R-curve behavior owing to the strong crack bridging by SiC particles. The fracture toughness reached 9.1 MPa {{{{ SQRT {m} }} at the crack length of 1000${\mu}{\textrm}{m}$. On the other hand, ZrO2-toughened Al2O3 had a high flat R-curve since it rose steeply in the short crack region due to the well known transformation toughening. For Al2O3/ZrO2/SiC composites, the R-curve behavior was similar to that of Al2O3/SiC but with slightly higher toughness. The SiC particles in this composite decreased the amount of transformable tetragonal phase to reduce the effect of transformation toughening by 50%. It was also found that the fracture toughness of this composite with two different toughening mechanisms was markedly lower than that estimated by the simple addition of two contributions.
Fibrous monolithic control of$ Al_2$$O_3$ -$ZrO_2$composite was investigated by multi-pass extrusion process. To obtain sound $Al_2$$O_3$-X $O_2$sintered bodies, burning out and sintering process were carefully carried out. The sintered bodies showed continuous, fibrous monolithic microstructure without any swelling. Many microcracks were observed at the $Al_2$$O_3$-$ZrO_2$interfaces due to the mismatching of thermal expansion coefficient between $Al_2$$O_3$ and $ZrO_2$phase. Most of m- $ZrO_2$grains included twin defects such as (001), (010) and (011) type to accommodate the phase transformation induced stress.
The oxide scales formed on $Ni_3Al$-7.8%Cr-1.3%Zr-0.8%Mo-0.025%B after oxidation at 900, 1000 and 110$0^{\circ}C$ in air were studied using XRD, SEM, EPMA and TEM. The oxide scales consisted primarily of $NiO,\; NiAl_2O_4,\;{\alpha}-Al_2O_3,\; monoclinic-ZrO_2,\; and \;tetragonal-ZrO_2$. The outer layer of the oxide scale was rich in Ni-oxides, whereas the internal oxide stringers were rich in Al-oxides and $ZrO_2$. Within the above oxide scales, Cr and Mo tended to exist as dissolved ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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