'농약 허용물질목록 관리제도(Positive List System, PLS)'는 당해 농산물에 등록된 농약 잔류허용기준이 없으면 일률기준 0.01 mg/kg을 적용하는 제도이다. 본 연구에서는 경기도 내에서 유통되는 열대과일류의 잔류농약 모니터링을 실시하여 PLS의 실효성을 검토하고, 국내 재배 열대과일의 농약 잔류허용기준 설정에 기초자료를 제공하고자 하였다. 경기도 내 유통되는 열대과일류 120건에 대해 다종농약다성분 분석법에 따라 잔류농약 220종을 검사한 결과 바나나, 망고, 키위 3품목 7건에서 6종의 잔류농약이 검출되었다. 바나나에서 azoxystrobin와 chlorpyrifos, 망고에서 chlorfenapyr, 키위에서 chlorothalonil, iprodione, procymidone이 검출되었다. 그 중 국내산 망고에서 chlorfenapyr, 국내산 키위에서 chlorothalonil이 각각 1건씩 검출되었고 PLS 적용 결과 잔류허용기준을 초과하여 부적합 판정 되었다. 따라서 국내에서 재배되는 열대과일류를 대상으로 농약 잔류허용기준을 설정할 필요가 있다.
본 연구는 경기도에 유통되는 기능성 쌀을 대상으로 농약 및 이산화황의 잔류실태를 조사하고 위해성평가를 실시하였다. 2016년 2월부터 10월까지 대형마트 및 재래시장에서 유통되는 기능성 쌀 91건을 수거하여 수행하였다. GC/ECD, GC/NPD, GC/TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD를 이용한 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약검사를 실시한 결과 3건(3.3%)에서 2종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 살균제 농약인 propiconazole과 살균제 및 식물생장조절제 농약인 isoprothiolane이며, 검출수준은 0.0340~0.0566 mg/kg으로 MRL (Maximum Residues Limits) 대비 각각 34%, 2.8% 이하로 검출되었다. Monier-Williams 변법을 이용하여 이산화황(sulfur dioxide)을 분석한 결과 91건의 시료 모두 불검출 이었다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 한 결과 %ADI (Hazard Index)는 0.24~1.25%로 안전한 수준이었다.
엽채류 19종 407건, 과실류 5종 68건, 과채류 3종 32건, 근채류 4종 34건 및 버섯류 3종 10건의 질산염 함량 분석결과를 보면 엽채류에서의 질산염 함량은 무잎이 평균 4875.8 mg/kg으로 가장 함량이 높았으며, 다음이 아욱(4711.8 mg/kg), 쑥갓(4546.9 mg/kg), 비타민(4239.5 mg/kg) 순으로 나타났다. 비타민, 상추, 그리고 깻잎의 질산염 함량은 443.3~6746.5 mg/kg, 583.2~4189.5 mg/kg, 73.0~3405.3 mg/kg으로 시료간의 개체 차이가 9~15배 정도로 큰 것으로 나타났다. 과실류에서의 질산염 함량은 딸기가 최저 12.8 mg/kg, 최고 35.2 mg/kg, 평균 24.0 mg/kg으로 나타났으며, 바나나 최저 423.6 mg/kg, 최고 453.2 mg/kg, 평균 438.5 mg/kg으로 나타났다. 딸기와 바나나를 제외하고는 다른 과실류에서는 질산염이 검출되지 않았다. 과채류에서는 종류에 따라 차이가 있으나 평균 1,000 mg/kg 이하의 낮은 함량분포를 보였다. 근채류와 버섯류에서의 질산염 함량은 마늘에서는 질산염이 검출되지 않았으며, 양파, 연근 그리고 적환의 평균 질산염 함량은 253.4 mg/kg, 352.4 mg/kg, 2849.0 mg/kg으로 나타났으며, 버섯류에서 새송이버섯과 느타리버섯의 평균 질산염 함량은 55.3 mg/kg, 98.2 mg/kg이며, 팽이버섯에서는 검출되지 않았다.
어류 및 갑각류 중에 잔류하는 fluoroquinolone계 항균제를 조사하기 위하여 HPLC-FLD와 LC-MS를 이용하여 분석을 실시하였다. HPLC-FLD를 이용하여 분석하였을 때 검출한계와 정량한계는 각각 0.0030-0.0083, 0.0090-0.0252 mg/kg이었고, LC-MS는 각각 0.0019-0.0040, 0.0059-0.0122 mg/kg으로 나타났다. ofloxacin, norfloxacin, pefloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin의 회수율은 76.4-104.6% 범위로 분석되었다. 총 268건에 대하여 fluoroquinolone계 항균제의 잔류량을 조사한 결과 7.5%의 검출율을 나타내었고, 동자개 1건에서 enrofloxacin과 ciprofloxacin의 합이 허용 기준치인 0.1 mg/kg보다 높게 검출되었다. Ofloxacin, norfloxacin과 pefloxacin은 모든 시료에서 검출되지 않았고 ciprofloxacin과 enrofloxacin은 각각 3.4%와 6.7%의 검출율을 보였다. 어종별 검출율은 장어(2.6%), 미꾸라지(2.2%), 동자개(1.5%), 붕어(0.7%), 가물치(0.4%) 순서로 나타났다.
Kim, Hwa-Soon;Park, Noh-Woon;Kang, Hee-Gon;Kim, Myung-Hee
대한약학회:학술대회논문집
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대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.222.1-222.1
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2003
This study was carried out to investigate the quality control of domestic and imported Puerariae Radix. It was analyzed by HPLC using ${\mu}$-Bondapak C$\sub$18/ column with 35% MeOH containing 1% CH$_3$3CO$_2$H system as the mobile phase at UV 254nm. Good linearity showed over the range of 10 to 200$\mu\textrm{g}$/$m\ell$(r$^2$=1) for Puerarin, and 0.5 to 10$\mu\textrm{g}$/mg(r$^2$=0.9999) for Daidzein. The average contents of Puerarin and Daidzein were 5.5${\pm}$1.2%(Domestic), 5.3${\pm}$0.7%(Imported), and 0.05${\pm}$0.02%(Domestic), 0.08${\pm}$0.02%(Imported).The average recovery rates of Puerarin and Daidzein were 101.8${\pm}$1.9% and 97.2${\pm}$0.7%, respectively.
LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 유효성 검증결과 결정계수($R^2$)가 0.9996이상으로 높은 직선성을 보여주었으며 회수율은 어종에 따라 69.8%에서 93.9%범위를 보였다. 검출한계는 $0.013{\mu}g/kg$, 정량한계는 $0.038{\mu}g/kg$으로 CODEX의 가이드라인을 만족하였다. 수거된 어류 200건에서 말라카이트 그린을 분석한 결과, HPLC-DAD로는 1건이 검출되었으나, LC-MS/MS로 분석시 검출률은 18.5%였다. 본 연구 결과, LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 분석법이 우리나라에서 많이 소비되는 담수어종에서 분석에 적합하며, 1건을 제외한 모든 시료에서 식품공전의 잔류허용기준 이하로 말라카이트 그린이 검출되어서 안전한 것으로 나타났다. 다만 식품공전의 검출한계 이하로 말라카이트 그린이 검출되는 빈도가 18.5%임을 볼 때, 지속적으로 감시하고 모니터링 할 필요가 있음을 시사한다.
루이보스티에서 5종의 phenolic acid (gallic acid, chlorogenic acid, caffeic acid, p-coumaric acid, trans-ferulic acid)와 9종의 flavonoid (procyanidin b1, aspalathin, rutin, vitexin, hyperoside, isoquercitrin, luteolin, quercetin, chrysoeriol)를 UPLC-MSMS를 이용하여 동시 분석하였다. 14종 페놀릭류를 동시 분석하기 위하여 기기조건과 유효성을 검증하였고 확립된 분석방법을 이용하여 시중에 유통중인 루이보스티 30건을 채취하여 페놀릭류를 분석하였다. 루이보스티 1 g 혹은 1티백에 뜨거운 물 100 mL을 가하여 3분, 6분, 30분이 경과 후 그리고 차가운 물 ($25-30^{\circ}C$)에 30분 우려낸 루이보스티의 페놀릭류 함량을 구하였다. 루이보스티에서 전체 실험대상 페놀릭류 중 rutin과 aspalathin이 가장 많이 추출되어 나왔으며 각각 물질의 함량은 제품별로 달랐다. 페놀릭류 성분의 추출효율은 14종 페놀릭류의 총합 기준으로 뜨거운 물 30분 > 6분 > 3분 > 차가운 물 30분 순으로 높았다.
2013년 서울 북부지역에서 유통되는 농산물 2,877건을 대상으로 285종의 동시분석 농약에 대한 잔류실태를 조사하였다. 농약이 검출된 농산물은 385건 (13.4%)이었으며 잔류허용기준 이상으로 검출된 경우는 15건 (0.5%)이었다. 농산물 분류에 따라서는 엽경채류 23.4%, 박과이외 과채류 21.4%, 엽채류 11.8%의 순으로 검출률이 높았다. 개별 농산물 중에서는 돌나물 63.6%, 참나물 45.8%, 부추 44.5% 및 고추 30.8% 순이었다. 부추와 파는 부적합률이 높았던 농산물로 각각 5건, 4건이 부적합하였다. 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 농산물은 74건 (18.5%)으로 깻잎, 부추, 시금치에서 높은 빈도를 보였다. 전체 45종의 검출농약을 용도별로 분류하면 살충제 22종, 살균제 21종, 제초제 및 생장조절제 각 1종이 검출되었으며 개별농약 중에서는 프로시미돈, 클로르훼나피르, 싸이퍼메쓰린 순으로 검출빈도가 높았다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI는 1.050~28.613% 이었으며 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 매우 낮은 것으로 판단되었다.
Eight minerals (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn) were determined in Schizandra chinensis fruits and their infusions in Seoul. The average mineral contents per Schizandra chinensis fruits (100 g) were K (966.08 mg), Mg (87.20 mg), Ca (15.19 mg), Mn (6.19 mg), Fe (3.99 mg), Zn (2.78 mg), Na (2.15 mg) and Cu (0.31 mg) respectively by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer. The quantity of K and Zn were found significantly higher in Korean fruits than the Chinese fruits (p < 0.05). The other 6 minerals did not reveal remarkable difference. In the case of processed Schizandra chinensis tea, it had K (217 mg), Mg (20.40 mg), Ca (7.16 mg), Na (2.95 mg), Mn (1.34 mg), Fe (0.95 mg), Zn (0.25 mg) and Cu (0.09 mg) per 100 g respectively. In extraction of Schizandra chinensis fruits, as it took a longer extraction time, and in a powder form rather than a raw form, it had a higher contents of minerals. When a powder type of Schizandra chinensis fruits was extracted for 24 hours at $25^{\circ}C$, the transfer rate appeared with Ca (36.27%), Mn (25.44%), K (22.43%), Zn (21.00%), Na (19.91%), Mg (19.55%) Cu (13.78%) and Fe (6.45%) respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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