• 대한화학회지
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• 제57권5호
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• pp.568-573
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• 2013

A selective and sensitive method for simultaneous determination of copper in blood by adsorptive differential pulse cathodic stripping voltammetry is presented. The procedure involves an adsorptive accumulation of Cu(II)-ETSC (4- ethyl-3-thiosemicarbazide) on a hanging mercury drop electrode, followed by a stripping voltammetry measurement of reduction current of adsorbed complex at about -715 mV. The optimum conditions for the analysis of copper (II) ion are : pH 10.3, concentration of 4-ethyl-3-thiosemicarbazide $3.25{\times}10^{-6}$ M and an accumulation potential of -100 mV. The peak current is proportional to the concentration of copper over the range 0.003-125 ng/mL with a detection limit of 0.001 ng/mL and an accumulation time of 60 s. Moreover, with the use of the proposed method, there is a considerable improvement in the detection limit, the linear dynamic range and the deposition time, compared with the methods of adsorptive stripping voltammetry for the determination of copper. The developed method was validated by analysis of whole blood certified reference materials.

• 분석과학
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• 제10권2호
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• pp.119-125
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• 1997

미량의 루테늄(III)을 간편하게 정량할 수 있는 벗김 전압-전류법을 제시한다. 흡착 누적에 의한 사전 농축과 루테늄의 전극 촉매작용을 효과적으로 이용하여 큰 촉매 전류를 얻기 위한 최적 조건은, 아세트산 완충 용액의 농도 0.01M, pH 2.0, 히드라진 농도 0.01M, 그리고 누적 전위 -0.76V 등이다. 적정 누적 시간은 농도에 따라 다르나 2~10분이면 무난하다. 이 조건에서 검출 한계는 $7{\times}10^{-9}M$(2분) 또는 $2{\times}10^{-9}M$(7분)이었다.

• 분석과학
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• 제6권5호
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• pp.425-433
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• 1993

oxine을 리간드로 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 극미량의 지르코늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 $2.5{\times}10^{-3}M$ borax 완충용액을 사용하였고, oxine의 농도가 $4{\times}10^{-8}M$로 되도록 하여 실험하였다. accumulation potential을 -0.2V, accumulation time을 400sec로 하고 scan rate를 4mV/sec로 하여 실험한 결과 지르코늄의 농도가 $1{\sim}100{\mu}g/L$ 범위에서 얻은 검정곡선은 직선성을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.540-544
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• 2001

Determination of cyanide ion has been studied by adsorptive stripping voltammetry using hanging mercury electrode. Cyanide ion complexed with copper ion is adsorpbed on the electrode and oxidised at the positive potential scan. Optimal conditions of CN determination were found to be ; supporting electrolyte solution ; 0.1 M NaCl of ammonium buffer at pH 10, accumulation potential; -800 mV vs Ag/AgCl, accumulation time ; 300 s, scan rate ; 50mV/s. The linear concentration of cyanide ion was observed in the range $1{\times}10^{-8}$, $1{\times}10^{-7}M$. The detection limit(n/s=3) was $0.13{\mu}g/L$($5{\times}10^{-9}M$) with 3.5% RSD.

• 분석과학
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• 제7권4호
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• pp.461-469
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• 1994

매달린 수은전극에서 N-Benzoylphenylhydroxylamine을 리간드로 사용하여 흡착벗김 전압전류법으로 PIPES 완충용액에서 극미량의 바나듐을 정량하였다. 이 때 흡착전위 +0.15V, 흡착시간 10초에서 바나듐의 검정곡선은 $10{\sim}70{\mu}g/L$ 범위에서 직선성을 나타내었다. 그리고 다른 금속 이온의 영향은 없었다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.25-32
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• 1995

구리이온(II)과 티오글리콜산의 착물인 CuRS를 HMDE(Hanging Mercury Drop Electrode)에 흡착시켜 음극으로 주사하는 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 티오글리콜산을 정량하는 방법을 고찰하였다. 지지 전해질로는 pH 6.5 인산염 완충용액과 pH 9.5 붕산염 완충용액을 사용하였고, 최적 조건은 구리이온(II) 농도 $1{\times}10^{-4}M$, 흡착 축적 전위 -0.2V, 흡착 축적 시간 60초, 그리고 주사 속도 20mV/sec이다. 이 때 티오글리콜산의 검출 한계는 $1{\times}10^{-9}M$이다. 이 조건하에서 콜드 파마액과 제모제 속에 포함된 티오글리콜산의 함량을 구하였다.

• 분석과학
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• 제10권2호
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• pp.114-118
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• 1997

히드록실아민 존재하에서 오스뮴(IV)의 벗김 전압전류법적 정량법을 연구하였다. 가장 좋은 조건은 다음과 같다: 히드록실아민 0.05M, pH 1.8, 누적전위 -0.65V, 누적시간 60초, 주사속도 10mV/s. 이 조건에서 검출한계는 $6.3{\times}10^{-8}M$이었으며, 검량선의 직선성이 성립하는 오스뮴의 농도 범위는 $10^{-4}{\sim}10^{-7}M$이었다. 유사한 매질에서 같은 족인 루테늄이 촉매 수소파를 주는데 비해 오스뮴은 촉매성이 전혀 없는 확산 지배성 전류를 주었다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.285-292
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• 1995

우라늄은 여러 가지 산화상태(${UO_2}^{+2}$, $UO^{+2}$, $U^{+3}$, $U^{+4}$)를 가지며 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol은 ${UO_2}^{+2}$과 매우 안정한 킬레이트를 형성한다. 0.1M borate 완충용액 (PH 7.10)에서 흡착벗김전압전류법으로 우라늄(${UO_2}^{+2}$)의 정량방법을 조사하였다. 분석의 최적 조건은 PAN의 농도 $5{\times}10^{-7}M$, 흡착전위 0.0V(vs. Ag/AgCl), 흡착시간 120초였다. 검정곡선은 $5{\sim}60{\mu}g/L$까지 양호한 직선성을 보여 주었다. 이 방범은 Cu(II)와 Co(II)를 제외한 다른 금속이온의 방해는 없었다.

• 대한화학회지
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• 제41권5호
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• pp.246-250
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• 1997

히드록실아민이 존재하는 붕산염 매질에서 루테늄(III)은 수은 표면에 사전농축이 잘 되었고 이 피흡착질의 환원 생성물에 의한 촉매 수소 전류를 측정함으로써 혼적량 루테늄을 정량할 수 있었다. 순환 전압전류법으로 산화환원 및 흡착 누적 특성을 조사하였다. 최적 조건은 다음과 같다: 붕산염 0.015 M, pH 2,5, 히드록실아민 0.55 M, 누적 전위 -0.70 V, 그리고 시차 펄스 모드에서 주사속도 5 mV/s이었다. 이 조건에서 검출한계는 $3{\times}10^{-10}$(7분 수집)이었다. 방해 가능한 다른 백금족 금속이온들의 허용량도 조사하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제15권12호
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• pp.1035-1037
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• 1994

An ultrasensitive and selective stripping voltammetric scheme for the determination of rhodium is described. By the use of combined accumulation and catalytic effects in formaldehyde-hydrochloric acid medium, substantial improvement in the limit of detection can be obtained. Optimal experimental conditions were found to be 0.42 M hydrochloric acid solution containing 0.008${\%}$ formaldehyde, an accumulation potential of -0.70 V (vs. Ag/AgCl) and an accumulation time of 20 s. The stripping mode was differential pulse voltammetry. In these conditions the limit of detection lies at 2 ${\times}$ l0$^{-12}$ M (0.21 ppt). The relative standard deviation at 5 ${\times}$ l0$^{-11}$ M was 4.9${\%}$ (n=5). There were no serious interferences from other platinum group metal ions being the tolerable amounts more than 500 times that of rhodium.