The enhancement of adhesion for Cu film on polycarbonate (PC) surface with the $Ar/O_2$ gas plasma treatment and dc-bias sputtering was studied. The plasma treatment with this reactive mixture changes the chemical property of PC surface into hydrophllic one, which is shown by the variation of contact angle with surface modification. The micro surface roughness that also gives the high adhesive environment is increased by the $Ar/O_2$ gas plasma treatment. These results were observed distinctly from the atomic force microscopy (AFM). The negative substrate dc-bias effect for the Cu adhesion on PC was also investifated. Accelerated $Ar^{+}$ lons in sheath area of anode bombard the bare surface of PC during initial stage of dc bias sputtering. PC substrate. therefore, has severe roughen and hydrophilic surface due to the physical etching process with more activated functional group. As dc-bias sputtering process proceeds, morphology of Cu film shows better step coverage and dense layer. The results of peel test show the evidence of superiority of bias sputtering for the adhesion between metal Cu and PC.C.
The present study investigated the adhesion and corrosion resistance of subsequent electrophoretic paint (E-paint) on "electroless" paint coated AZ31 Mg alloy, which was formed by immersion of AZ31 Mg alloy in E-painting solution. It was found that with increasing immersion time of AZ31 in E-painting solution, the amount of paint deposited by electroless process increased but it decreased the electrochemical equivalent of E-painting process and the adhesion of the subsequent E-paint layer. The E-paint on electroless paint coated AZ31 contained pores with the highest pore density and the largest pore size was obtained on the samples with electroless times of 2 and 5 minutes, respectively. Results of the salt-spray test showed an accelerated growth of blisters over the entire surface of the sample immersed for less than 5 minutes whereas blisters were observed only in the vicinity of the scratch in case of samples treated for 15 and 30 minutes. The E-paint on AZ31 with shorter electroless immersion time in E-painting solution was found to have good adhesion and better corrosion resistance.
the Cu/polyimide system is known to be the best candidate for a multilevel interconnection system due to the low resistance of Cu and to the low dielectric constant of polyimide respectively. Ion beam mixing of Cu(40nm)/polyimide was carried out at room temperature with 80 keV Ar+ and N2+ form $1.5\times$1015 to 15$\times$1015 ions/cm2. The quantitative adhesion strength was measured by a standard scratch test. X-ray photoelectron spectroscopy and x-ray emission spectrocopy are employed to investigate the chemical bonds and the interlayer compound formation of the films Cu/Al/polyimide showed more adhesion strength than Cu/polyimide after ion beam mixing and N2+ ions are more effective in the adhesion enhancement than Ar+ with the same sample geometry. The XES results shows the formation of interlayer compound of CuAl2O4 which can reflect more adhesive Cu/Al/polyimide which has not been reported previously. The latter results is understood by the fact that N2+ ions produce more pyridinelike moiety, amide group and tertiary amine moiety whcih are known as adhesion promotors.
This paper is designed to estimate the adhesion strength of coating layer on galvannealed steel sheet using lap shear test. The single lap shear test is the most commonly used standard test for determining the strength of medium-strength and high strength bonds. The bond strength of bonded single lap joints on subjecting the substrates to loads is determined by lap shear forces in the direction of the bonded joint. In this study, specimen for adhesion strength test was made to attach coated sheet to cold rolled sheet and were heated in temperature of 180 for 20minutes. After test, detached parts of coatings on coated sheet were observed using SEM and EDX to identify substrate and complete detachment. The tested results showed that adhesive strength of coating is unrelated to anisotropy of sheet and is difficult to be extracted using conventional theory because of fine cracks of coating layers which were created during annealing process.
최근에 날로 강화되는 환경 규제, 그리고 수요자의 필요에 의해 수용성 그리고 알칼리 가용성 점착제에 대한 많은 제품 개발이 이루어지고 있다. 본 연구실에서는 그러한 특성을 정량적으로 정확하게 측정할 수 있는 시험법을 개발하여 KS 및 ISO 시험법으로 제정하였다. 본 연구에서는 이 시험법을 이용하여 수용성과 알칼리 가용성 점착제의 시간에 따른 수용화와 알칼리 가용화 정도를 측정하였고 측정결과 분석을 통해 본 시험법이 안정된 수용성 및 알칼리 가용화 데이터를 생성하고 있음을 보여주었다.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
본 연구는 도재소부용 비귀금속에 Au 코팅 층을 형성하고, Au 코팅 층이 금속-도재의 결합력에 미치는 영향을 알아보고자 2출 굴곡 시험 후에 SEM/EDS 방법으로 조사하여 비교하였다. 1. Ni-Cr ally 군과 Co-Cr alloy 군, 그리고 Ti 군의 절단면 시편의 전자현미경 사진에서 Au 코팅 층은 산화층의 확산을 제어하는 것으로 관찰되었다. 2. 2축 굴곡 시험 후에 EDS 분석 결과 Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에서 Si 함량은 Au 코팅 층을 형성한 시편에서 약간 감소하였고, 결합실패의 형태는 cohesive failure와 adhesive failure가 혼재된 양상으로 관찰되었다. 3. Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에서 Au 코팅 층은 도재-금속 결합력에 미치는 영향은 미미하였다. 4. Ti 군의 결합실패 형태는 Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에 비해서 adhesive failure 양상이 두드러지게 관찰되었고, Au 코팅 층은 도재-금속 결합력에 영향을 미치지 않았다. 이상의 결과 비귀금속에 적용한 Au 코팅은 산화층의 확산을 제어 하는 것으로 관찰 되었으나, 금속-도재 간의 결합력 증징에 미치는 효과는 미미하였다. Au 코팅을 이용하여 금속-도재 간의 결합력 증진을 위해서는 많은 연구가 지속되어야 할 것으로 사료된다.
In order to characterize the adhesive properties and failure mechanisms of diamond-like carbon (DLC) films of two different thicknesses (130 nm and $1.2{\mu}m$), deposited by plasma-enhanced chemical vapor deposition on a Si substrate, scratch testing with a micro-indenter ($12.5{\mu}m$ tip radius) was performed under a linearly increasing load. These scratch tests were conducted under the same test conditions for both films. The critical load of each film was estimated from the scratch test results, based on a sharp increase in the coefficient of friction and a clear distinction of failure modes. The critical load was the basis for evaluating the adhesion strength of the films, and the $1.2{\mu}m-thick$ DLC film had superior adhesion strength. For better understanding of the failure modes, the following analyses were conducted: friction behavior and scratch tracks analysis using scanning electron microscopy, energy-dispersive spectroscopy, and 3-D profilometry. The scratch test results showed that failure modes were related to the thickness of the films. The 130 nm-thick DLC film underwent cohesive failure modes (cracks and chipping) before reaching to a gross failure stage. On the other hand, the thicker DLC film ($1.2{\mu}m-thick$) did not exhibit micro cracks before a sudden gross failure of the film together with the evidence of cracking and chipping of the Si substrate.
본 연구에서는 히알루론산나트륨/카르복시메틸셀룰로오스나트륨(HA/CMC)으로 구성된 유착방지 막을 제조하였고, 쥐에서 유착방지용에 대한 효과를 평가하였다. 유착방지 막은 HA/CMC 용액을 동결건조한 후 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필)카보디이미드 (EDAC)로 가교하여 제조하였다. Sprague-Dawley쥐의 맹장/복벽 찰과상 모델에서 복부 중앙선 절개 후 장막과 복벽을 bone burr로 $1\times2\;(cm^2)$ 크기로 찰과상을 만들고, 상처 면 주위의 3곳을 봉합사로 고정시켰다. 상처난 장을 실험군의 경우 HA/CMC 막으로 덮어주었으며, 대조군은 아무처치도 하지 않은 상태로 복벽을 마주보게 하였다. 대조군의 대부분은 수술 후 7, 14, 21, 28일에 유착정도 3 이상을 나타내었고, 반면 실험군의 $60\~70\%$는 수술 후 14, 21, 28일에 유착정도 2 이하를 나타내었다. 이는 유착세기에서도 유사하였다. 일반적으로 유착정도와 유착세기는 수술 후 14일까지 점차 증가하였고, 수술 후 21일에는 거의 동일하거나 약간 증가하였으며, 28일째에는 감소하였다. 대조군은 유착정도와 유착세기, 유착면적에서 높은 수치를 나타내었다. 이 유착방지막은 수술 후 유착방지에서 좋은 임상결과를 나타낼 수 있을 것으로 기대된다.
Effects of various pretreatments on the adhesion of copper-coated polymer films were investigated. Copper-coated polymer films were prepared by an electron cyclotron resonance-metal organic chemical vapor deposition (ECR-MOCVD) coupled with a DC bias system at room temperature. PET(polyethylene terephthalate) film was employed as a substrate material and it was pretreated by industrially feasible methods such as chromic acid, sand-blasting, oxygen plasma and ion-implantation treatment. Surface characterization of the copper-coated polymer film was carried out by AFM(Atomic Force Microscopy) and FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy). Surface energy was calculated by based on the value of the contact angle measured. The adhesion of copper/PET films was determined by a pull-off test according to ASTM D-5179. It was found that suitable pretreatment of the PET substrate was required for obtaining good adhesion property between copper films and the substrate. In this study the highest adhesion was observed in sand-blasting, and then followed by those of acid and oxygen plasma treatment. However, the effect of surface energy was insignificant in our experimental range. This is probably due to compensating the difference in surface energy from various pretreatments by exposing substrate to ECR plasma for 5 min or longer at the early stage of the copper deposition. Therefore, it can be concluded that surface roughness of the polymer substrate plays an important role to determine the adhesion of copper-coated polymer for the deposition of copper by ECR-MOCVD.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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