Rice husk flours were analyzed by chemical composition and thermogravimetric methods in nitrogen atmosphere to discuss its feasibility as a raw material for manufacturing agricultural lignocellulosic fiber-thermoplastic polymer composite. It was revealed in the chemical composition analysis that rice husk flour was composed of moisture, 5.0%; lignin, 21.6%; holocellulose, 60.8%; ash, 12.6%. In the thermogravimetric analysis (TGA), thermal decomposition behavior of rice husk flour from room temperature to $350^{\circ}C$ was similar to that of wood flour, but rice husk flour was more thermally stable from 350 to $800^{\circ}C$ than wood flour because of higher silica content in the rice husk flour and smaller particle size of rice husk flour. The activation energy of thermal decomposition was evaluated using Flynn & Wall expression. As the thermal decomposition proceeded in rice husk flour, the activation energy of thermal decomposition appeared almost constant up to ${\alpha}=0.25$, but thereafter increased. Activation energy of thermal decomposition in wood flour, however, decreased steeply up to ${\alpha}=0.3$, but thereafter remained almost constant. From the results, rice husk flour was thought be a substitute for wood flour in manufacturing agricultural lignocellulosic fiber-thermoplastic polymer composite in the aspect of thermal decomposition.
기존 아민계 경화제를 사용해 액정 에폭시를 경화할 경우, 랜덤 한 3차원 네트워크 구조의 생성으로 인해 phonon의 산란이 많이 발생하기 때문에 열전도도가 낮게 나타났다. 이러한 문제를 mesogen그룹을 적층된 구조로 형성하는 양이온 개시제를 이용하여 해결하기 위해 본 연구에서는 아민계 경화제와 양이온 개시제를 사용한 에폭시의 TGA분석(Thermogravimetric Analysis)을 통해 등온 열분해 활성화에너지를 조사하여 열적안정성을 비교하였다. 양이온 개시제를 이용한 에폭시의 경우 활성화가 에너지가 높았으며 기존 실험과 비교했을 때, 열적안정성은 열전도도와 비슷한 양상을 보인다.
Kim, Sumin;Lee, Young-kyu;Kim, Hyun-Joong;Eom, Young Geun
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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제30권3호
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pp.34-41
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2002
This study investigated the thermogravimetric analysis of two types of cured tannin-based adhesives from wattle and pine, with three hardeners of paraformaldehyde, hexamethylenetetramine and TN (tris(hydroxyl)nitromethan), at a temperature of 170℃ and a heating rate of 5, 10, 20 and 40℃/min for 10 minutes. The 5 minutes cured wattle tannin-based adhesive with each hardener at 170℃ was also tested to compare the degree of curing. It was found that thermogravimetric analysis could be used to measure the degree of curing of a thermosetting adhesive. The TG-DTG curves of all the adhesive systems were similar and showed three steps in a similar way to a phenolic resin. This means that each adhesive system is well cross-linked. However, a high thermal decomposition rate was shown at 150 to 400℃ in the case of the pine tannin sample with TN (tris(hydroxyl)nitromethan). The Flynn & Wall expression was used to evaluate the activation energy for thermal decomposition. As the level of conversion (𝛼) increased, the activation energy of each system increased. The activation energy of the wattle tannin-based adhesive with paraformaldehyde was higher than the others.
합성한 Diglycidyl ether of 4,4'-dihydroxy-α-methylstilbene (DGE-DHMS)에 1-Methyl Imidazole을 2:1의 비율로 첨가하여 새로운 액정 에폭시 올리고머인 DDA를 합성하여 열안정성을 평가하였다. TGA분석을 통해 얻어진 결과로 볼 때 액정상과 isotropic상에서 열안정성의 차이는 관찰되지 않았고, Flynn-Wall-Ozawa method와 Kissinger method를 이용하여 계산한 열분해 활성화 에너지값의 비교 결과 열분해가 진행되는 동안 일정한 메커니즘이 작용함을 확인할 수 있었다.
Thermal decomposition kinetics for two different types of polyurethane elastomers prepared with 2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline (MOCA) and 3,5-dimethyl-thiotoluenediamine (Ethacure-300), based on PTMG/TDI isocyanate prepolymer, were studied using non-isothermal thermogravimetric analysis (TGA). Thermograms were obtained and analyzed using Friedman (FR) and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) methods for activation energy, $E_a$. The results obtained showed that decomposition reaction of both samples was observed similarly to occur through three different stages, i.e., initial stage with vaporization of low molecular weight materials, second stage of urethane linkage decompositions, and later stage of polyol segment decompositions. However, activation energy values at each stage for the sample cured with Ethacure-300 was much lower than those for the sample with MOCA, exhibiting relatively lower thermal stability for the sample with Ethacure-300 than that with MOCA.
스틸렌 공중합체의 열적특성과 독성인자를 평가하기 위하여 활성화 에너지, 물리적 특성 및 마취성 기체와 같은 독성물질의 발생가능성에 대하여 조사하였다 고온 분해시에 Kissinger법과 DSC법에 의해 계산된 활성화 에너지는 25${\~}$50 Kcal/mol이었다. 이것은 화재발생가능성에 대하여 좋은 정보가 될 것이다 FED계산으로부터 PS, SAN 및 ABS에 대한 $LC_{50}$의 값은 8,580, 265 및 308 $mg/m^3$이 되었다. FT-IR에 의해 분석한 열분해 반응의 메카니즘은 측쇄반응이 아니고 주쇄반응이었다.
Latex polymers are widely used for adhesive, binder, paint etc. Especially the PVAc(Polyvinyl acetate) latex which manufactured by vinyl acetate and vinyl alcohol as protective colloid is a useful environmentally friendly adhesive. To increase useful property of PVAc latex, this study was carried out for checking thermal characteristics and physical condition of PVAc latex by DSC, FT-IR, Pyrolyzer GC-MS. The activation energies of thermal decomposition for 40, 48, 56, 64% solid content of PVAc latex were found as 28.1-36.0kcal/mol by Kissinger's method and 17.2-22.0kcal/mol by DSC method. Actually, reasonable solid content could be consiered as 56% because of activation energy and adhesive characteristics. According to the effect of protective colloid for 4, 10, 15, 20wt%, the activation energy shows same tendency to both method and in case of l5wt% has been found as the highest activation energy. The mechanism of thermal decomposition was mainly estimated by main chain scission, not by side group on FT-IR analysis. Main component of Pyrolzer GC-MS result were consisted of $CH_3COOH$, $CH_3$, $H_2O$ and light gases(CO, $CO_2$, $CH_4$ etc).
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
Kim, Ki-Yup;Ryu, Boo-Hyung;Lee, Chung;Lim, Kee-Joe
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제3C권2호
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pp.48-54
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2003
To evaluate the radiation degradation of ethylene propylene rubber (EPR), radiation effects on EPR were investigated by using dielectric analysis and thermal-gravimetric analysis. Permittivity, loss factor, tan$\delta$, and thermal decomposition temperature were observed for ${\gamma}$-ray irradiated EPR. As the radiation dose was increased, the peak temperature of the loss factor and tans of EPR were increased and loss factor and tan$\delta$ at peak temperature were decreased. Activation energies were calculated using loss factor and thermal decomposition for ${\gamma}$-ray irradiated EPR as well. The trends of both calculated activation energies showed the same tendencies as radiation dose was increased.
본 연구에서 액정성 에폭시인 Diglycidyl ether of terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol) (DGETAM)을 사용해 경화제로는 아민계 경화제인 4,4'-diaminodiphenylethane (DDE)와 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 사용하여 필름의 형태로 샘플을 제작하였다. 합성의 확인을 위하여 1H-NMR과 FT-IR을 사용하였고, DSC와 POM을 이용하여 DGETAM의 액정성을 확인하고, LFA를 사용하여 샘플의 열전도도를 측정하였다. 활성화 에너지는 TGA를 사용하여 등온 열분해를 진행해 측정한 데이터를 토대로 Arrhenius 식을 사용하여 구하였다. 에폭시 필름의 열전도도를 측정한 결과 DDE를 사용하였을 때, 더 높은 열전도도를 나타내었고, 5% 분해시 BPH를 사용한 필름과 유사한 활성화 에너지를 나타내는 것으로 보아, 열전도도가 열적 안정성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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