$TiO_2$ thin film has wide application because of its high capacitanca, reflection, and good transmissivity in visible range. $TiO_2$ thin film can be made by thermal deposition method, reactive evaporation method, activated reactive evaporation(ARE) method. In the case of thermal deposition, the oxygen deficiency can occur because the melting point of Ti is very high. While in the case of reactive evaporation, high density $TiO_2$ can not be made, because reactive gas($O_2$) and evaporated material(Ti) are not fully combined, activated reactive evaporation, $TiO_2$ is easily deposited at lower gas pressure compared with reactive evaporation because the ionized reactive gas is made by plasma. Therefore, activated reactive evaporation is very useful to deposit the material having the high melting point. In this work, we formed $TiO_2$ thin film by activated reactive evaporation method. The surface of $TiO_2$ thin film was analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy. The surface morphology which was analyzed by atomic force microscopy(AFM) shows that feature of the film surface is uniform. The dielectric capacitance, withstanding voltage were $600{\mu}F/cm^2$, 0.4V respectively. In further work, we can increase the withstanding voltage by improving the deposition parameter of substrates.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
BN films were grown on silicon (l00) substrate by magnetically enhanced activated reactive evaporation (ME-ARE) with pulsed DC power instead of r.f. for substrate biasing. The deposited films were analyzed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). FTIR results show that the intensity of absorption band of $sp^2$ bond of BN decreased and that of $sp^3$ bond of c-BN increased with increasing pulsed DC bias voltage applied to substrate. The initially grown layer at the interface was observed by TEM and considered to be of$ sp^2$-bonded BN. The cross-sectional and planar TEM micrographs show that the upper layer on the initial layer was the single phase c-BN. It is concluded that cubic boron nitride films could be synthesized by ME-ARE process with pulsed DC biasing.
알루미늄 산화막은 알루미늄 전해 커패시터의 유전재료로 많이 사용되고 잇다. 기존의 생산 공정은 양극 산화법에 의한 산화막 형성으로 대부분이 이러한 습식 공정으로 생산되고 있다. 이 양극 산화법 방식은 장점도 있으나 폐기물이 많이 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 폐기물의 발생을 획기적으로 줄일 수 있고 산화막 형성 효율을 높일 수 잇는 방식으로 activated reactive evaporation(ARE)을 도입하였다. 이 방식은 electron-beam에 의해 알루미늄을 증착시킬 때 plasma를 챔버 내에 발생시켜 활성 반응으로 알루미늄 원자가 산소와 반응하여 기판위에 Al2O3가 증착되는 것이다. 이 방식은 기계적 작동이 단순하고 증착이 되는 여러 변수들의 독립적 조절이 가능하므로 증착을 제어하기 쉽기 때문에 바로 산업 현장에서 적용될 수 있을 것으로 전망되어 본 연구에 도입하게 되었다. 기판은 유전용량을 증가시키기 위하여 알루미늄 원박을 에칭하였다. 이것은 기판으로 쓰일 알루미늄의 표면의 표면적을 증가시키기 위한 것으로, 알루미늄 전극의 표면적을 확대시키면 유전용량이 증가된다. 99.4%의 50$\mu\textrm{m}$와 60$\mu\textrm{m}$ 두께의 알루미늄 원박을 Ar 이온빔에 의해 1keV의 에너지로 20mA로 에칭을 하였다. 에칭 조건별로 에칭상태를 조사하였다. 에칭 후 표면 상태는 AFM으로 관찰하였다. 화성 실험은 진공 챔버 내의 진공을 약 10-7 torr까지 내린 후, 5$\times$10-5 torr까지 O2와 Ar을 주입시킨 다음 filament에서 열전자를 방출시키고 1.2 kV의 electrode에 의해 가속시켜 이들 기체들의 플라즈마를 발생시켰다. e-beam에서 증발된 알루미늄과 활성 반응을 이루어 기판에 Al2O3가 형성되었다. 여러 증착 변수들(O2와 Ar의 분압, 가속 전압, bias 전압 등)과 산화막의 상태 등을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), AFM(Atomic Force Microscopy), XRD(X-Ray Diffraction), EXD로 조사하였다.
비활성기체는 화학적, 생물학적 반응을 하지 않는 보존적인 특성을 가지고 있어 해양에서 수온과 염분 변화, 기체 주입, 해수의 혼합과 빙하 융해수의 분포와 같은 물리적인 변화의 추적자로 활용되고 있다. Ne, Ar과 Kr을 정밀하게 분석하기 위해 사중극자 질량 분석기, 고진공 전처리 라인, 초저온 냉각 트랩과 동위원소 표준기체로 구성된 분석 시스템을 제작했다. 고진공 라인은 시료의 용존 기체를 추출하여 동위원소 표준기체와 혼합하는 시료추출부, 합금 물질을 이용하여 반응성 기체를 제거하고 초저온 냉각 트랩으로 비활성기체를 기화점에 따라 분별 증류하는 기체 준비부, 비활성기체를 원소별로 측정하는 기체 측정부로 구성하였다. 기체준비부에 결합한 초저온 냉각 트랩은 질량분석기 내 Ar와 CO2의 부분압을 현저히 낮추어 Ne 동위원소 분석의 오차를 감소시켰다. 동위원소 표준기체는 22Ne, 36Ar과 86Kr를 혼합하여 제작하였고, 혼합 표준 기체의 원소별 양은 대기를 반복 측정하여 역동위원소 희석법으로 결정했다. 대기 평형수 반복 분석의 상대 오차는 Ne, Ar과 Kr에 대해 각각 0.7%, 0.7%, 0.4%이었다. 반복 측정한 대기 평형수의 농도와 포화 농도의 차이로 확인한 분석시스템의 정확도는 Ne, Ar, Kr에 대해 각각 0.5%, 1.0%, 1.7%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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