편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 모노머를 사용하여 용액중합을 수행하였다. 아크릴 모노머는 2-ethylhexyl acrylate, butyl acrylate, acrylic acid를 사용하였으며, 개시제는 benzoyl peroxide, 용매는 ethyl acetate가 사용되었다. 모노머의 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexyl acrylate: butyl acrylate: acrylic acid = 25:50:3.6 이였다. 개시제의 첨가량은 점착제의 젖음성과 초기점착력을 고려하여 모노머 대비 0.09%로 결정하였다. 모노머와 용매의 비율은 젖음성과 투과율을 고려하여 1:1.7로 하였다. 점착제 필름의 투과율은 점도가 낮을수록, 분자량이 작을수록, 분자들 간의 얽힘이 적어져서 굴절율이 낮아지고 투과율이 증가함을 알 수 있었다. 사용가능 기간의 측정에서 모노머와 용매의 비율이 1:1.7일 경우 점도가 200분이 지나도 커다란 변화가 없어 저장안정성이 좋음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 -NH기와 Michael 부가반응이 가능한 acrylate기를 가지는 trimethylolpropane ethoxylate triacrylate(TMPET)와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 반응성(meth)acrylate기를 가지는 brush를 도입하는 연구를 수행하였다. 1분자에 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기를 3개 갖는 TMPET와 1분자에 반응성이 있는 acrylate기와 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 갖는 AHM을 사용하여, 처리 몰(mol)수의 변화가 실리카 표면에 도입되는 (meth)acrylate기에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 TMPET로 처리하면, 액체상태의 순수 TMPET와 순수 BTMA의 반응과는 달리 TMPET 1분자당 3개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 BTMA의 -NH기와 Michael 부가반응이 일어나는 것을 확인하였다. 따라서 BTMA로 처리한 실리카에 Michael 부가반응으로 반응성 (meth)acrylate기를 도입하기 위하여서는 AHM과 같이 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기와 Michael 부가반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하는 것이 필요함을 확인하였다.
Isophorone diisocyanate(IPDI), polycarbonate diol(PCD), dimethylol propionic acid(DMPA)를 출발물질로 하여 NCO terminated prepolymer가 합성되었다. 이 prepolymer의 NCO기를 아크릴 단량체로 capping하기 위해 다양한 아크릴 단량체인 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), pentaerythritol triacrylate(PETA)가 첨가되었다. 제조된 용액의 평균 입경은 아크릴 단량체가 첨가되면서 증가하였다. 또한 제조된 코팅 막의 연필경도 및 내마모성은 순수한 수분산 폴리우레탄보다 우수하였으며, 아크릴 단량체 중에서 PETA가 가장 우수한 물성을 보였다.
In this research, the relationships between the chemical structures of 10 different acrylate monomers with 3 different cross-linking monomers were evaluated. The thermal stabilities of the prepared copolymers were evaluated by their weight-loss percentage through thermogravimetric analysis, and their glass-transition temperatures were analyzed using differential scanning calorimetry. Based on the results, some relationships between the chemical structures of the monomers and their properties were derived and are discussed herein.
Butylacylate (BA)와 2-Ethylhexylacrylate (2-EHA)를 토대로 하여 수성 아크릴 점착제를 제조함에 있어서 경질성(rigidity)을 부여 하기 위하여 methyl methacrylate (MMA)를 부가 단량체로 사용하였다. 기능성 단량체의 영향을 파악하기 위하여 여러가지 기능성 단량체를 각각 1, 2, 3%를 사용하여 유화 중합(emulsion polymerization)을 하였다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid를 사용한 아크릴 에멀젼 점착제가 접착물성이 가장 좋았다. Acrylic acid와 dimethyl-2-imidazlidon acrylate를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제는 물성은 좋으나 응집력이 약해 점착력 시험 중에 피착체로의 전이가 일어나는 것을 볼 수 있었다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid의 함량이 많아질수록 접착력이 좋아졌으나 7 w% 이상에서는 점착력이 저하되는 것을 볼 수가 있었다.
본 연구에서는 수성 아크릴계 점착제의 물성에 대한 주 단량체의 측쇄 사슬의 영향을 비교하기 위해 주 단량체로 각각 ethyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, lauryl methacrylate를 사용하여 acrylic acid, 2-hydroxyethyl acrylate와 공중합체를 합성하여 수성 아크릴 점착제를 제조하였다. 제조한 수성 아크릴 점착제의 고형분, 평균입도분포, 초기점착력, 최대점착력, 박리강도, 내열점착력 등의 물리적 특성을 비교하였다.
Isophrone diisocyanate (IPDI), polycarbonate diol (PCD)과 dimethylol propionic acid (DMPA)를 출발물질로 하여 수분산 폴리우레탄(waterborne polyurethane dispersion, WPUD)을 합성하였다. 이 WPUD에 아크릴 단량체인 methyl methacrylate (MMA), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)와 butyl acrylate (BA)를 각각 첨가하여 다양한 종류의 수분산 아크릴 폴리우레탄(waterborne acrylic polyurethane dispersion, AUD)을 합성하였다. 이 AUD와 물에 분산된 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)를 혼합하여 전도성 코팅 용액을 제조한 후 polycarbonate 시트 위에 도포하여 코팅 도막을 형성하고 물성을 살펴보았다. AUD로부터 제조된 코팅 도막의 연필경도, 내마모성 및 내약품성은 WPUD 보다 향상되었으나, 전기 전도도는 감소하였다. 또한 아크릴 단량체의 종류 변화 실험에서는 코팅 도막의 연필경도는 HEMA를 사용한 경우가 가장 우수하였으나, 내마모성, 내약품성 및 전기 전도도는 MMA를 사용한 경우가 가장 우수하였다.
주단량체로 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메톡시에틸 아크릴레이트, 가교 단량체로 글리시딜 메타아크릴레이트를 유화중합하여 아크릴고무를 제조한 후, 가교제로써 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane를 첨가하여 고무컴파운드를 제조하였다. 주단량체의 조성에서 에틸 아크릴레이트의 함량이 증가하면 내열성이 증가하는 경향을 보였는데 이는 아크릴고무의 유리전이온도가 감소되었기 때문이다. 또한 에틸 아크릴레이트의 에스테르 그룹 농도가 3개의 주단량체 중 가장 높기 때문에 에틸 아크릴레이트 함량이 증가할수록 내유성이 향상되었다. 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane의 함유량에 따른 영향은 2 phr 첨가까지 인장강도와 신장율은 증가하지만, 그 이상의 첨가에서는 가교밀도의 증가에 따른 점성과 탄성이 감소하여 그 값들이 감소하였다.
본 연구에서는 알루미나 졸과 아크릴레이트 단량체를 이용하여 UV 경화형 유-무기 하이브리드 하드코팅 용액을 제조하였다. Aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에 실란커플링제인 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 첨가하여 제조된 졸을 무기물 성분으로 사용하였다. 유기물 성분으로는 다양한 아크릴레이트 단량체인 pentaerythritol triacrylate(PETA), 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA), dipentaerythritol hexaacrylate(DPEHA)를 혼합하여 사용하였다. 이후 무기물 성분과 유기물 성분을 혼합하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조한 후, 이를 polycarbonate 기판 위에 스핀 코팅 후 UV 경화를 실시하여 도막을 형성하였다. 이때 무기물 성분 중의 MPTMS의 첨가량과 UV 경화 시간 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 MPTMS가 0.20 mole 첨가 될 경우 코팅 막은 3H의 우수한 연필경도를 나타내었으며 haze값이 2%로 내마모성도 우수하였다.
Polybutadiene diol (PBD)과 isophorone diisocyanate (IPDI)의 반응을 통하여 이관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (PB-UAO)를 합성하고, 여기에 삼관능 아크릴레이트 모노머 (Tris(2- acryloyloxyethyl) isocyanurate (TAOEIC), 또는 Trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) 또는 Pentaerythritol triacrylate(PETA)), 단관능 아크릴레이트 모노머 (Stearyl Acrylate) 그리고 광개시제를 혼합한 후 이형필름 위에 코팅하고 자외선 경화를 통하여 감압 점착 필름을 제조하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 구조 및 함량에 따른 감압 점착제의 박리강도, 인장강도, 신율, 열안정성 및 흡습 특성의 변화를 고찰하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 함량이 증가할수록, 그리고 분자량이 작을수록 감압 점착 필름의 박리강도, 연신율 및 흡습율은 감소하는 경향을 보였으며, 인장강도 및 열안정성은 증가하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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