우렁쉥이의 육에 존재하는 carotenoprotein을 추출하여 이온교환수지 및 겔크로마토그래피를 이용하여 정제하였으며, 정제된 carotenoprotein의 분자량, pH 안정성, 열안정성, 변성제의 영향, 아미노산 조성 및 지방산 조성을 분석하였다. Carotenoprotein의 정제도는 5배, 수율은 2.9%였으며, 1 mg당 $0.15\;{\mu}g$ carotenoid가 함유되어 있었다. Carotenoprotein의 최대 흡수파장은 UV/Vis 스펙트럼에서 463 nm 및 439 nm였으며, 분자량은 64.4 kDa으로 단일 polypeptide로 이루어져 있었다. Carotenoprotein은 pH 7.0부근의 중성영역에서 안정하였고, 열안정성은$65^{\circ}C$에서 2시간 이내에 90%이상 유지하였으며, SDS 변성제에 의해 5 nm 단파장 영역으로 이동하였다. Carotenoprotein의 아미노산 조성은 Gly, hsn, Gln 및 Ser의 함량이 전체 아미노산의 35.3%로 전체적으로 산성의 성질을 보였으며, 구성지방산 조성의 함량은 monoene산이 45.2%로 가장 많았고, 다음으로 포화지방산 및 polyene산이 각각 38.1% 및 11.7%였다.
피리딘, ${\beta}$-피코린 및 3,5-루티딘과 요오드사이에 형성되는 전하이동착물을 사염화탄소 용액에서 자외선분광광도법을 사용하여 연구한 결과 $C_5H_5N{\cdot}I_2$, ${\beta}-C_5H_4(CH_3)N{\cdot}I_2$ 및 3,5-$C_5H_3(CH_3)_2N{\cdot}I_2$ 형의 1:1 분자착물이 형성됨을 알았다. 이들 착물생성에 대한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$및 ${\Delta}S$ 이 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알수가 있었다. Pyridine < ${\beta}$-Picoline < 3,5-Lutidine. 이러한 결과는 dipole moment, steric hindrance effect 및 positive inductive effect에 의한 electron density의 증가 때문인 것으로 설명할 수 있었다. 그리고 polymethylbenzene-iodine CT-complex와도 비교 검토하였다.
본 연구에서는 유기박막태양전지로 적용 가능한 push-pull 구조의 고분자를 합성하여 그 특성을 확인하였다. 전자주개 물질로는 benzodithiophene 유도체를 도입하였고, 전자받개물질은 benzothiadiazole 유도체를 사용하여 Stille coupling 반응으로 poly{4,8-didodecyloxybenzo[1,2-b;3,4-b]dithiophene-alt-5,6-bis(octyloxy)-4,7-di(thiophen-2-yl)benzo[c][1,2,5]-thiadiazole} (PDBDT-TBTD)를 합성하였다. 각 합성 단계별 단량체의 확인은 $^1H-NMR$과 GC-MS를 통해 이루어졌으며, 합성된 conjugated polymer는 GPC, TGA, UV-Vis, cyclic voltammetry를 이용하여 물리적, 광학적 및 전기화학적 특성을 확인하였다. PDBDT-TBTD의 수평균 분자량은 6200이였으며, 초기 분해온도(5% weight loss temperature, $T_d$)값은 $323^{\circ}C$로 측정 되었다. 박막형태에서의 최대 흡수파장은 599 nm이며, 광학적 밴드갭(${E_g}^{opt}$)은 1.70 eV으로 확인되었다. 유기박막태양전지 소자는 ITO/PEDOT : PSS/PDBDT-TBTD : $PC_{71}BM/BaF_2/Ba/Al$ 구조로 제작하였으며, PDBDT-TBTD와 $PC_{71}BM$를 1 : 2 (w/w)의 비율로 블렌딩하여 광활성층으로 사용하였다. 제작된 소자는 solar simulator으로 광전변환효율을 확인하였고, 최대 광전변환효율은 2.1%이었다.
$^{14}C-{\alpha}-endosulfan$을 공시어인 잉어(Cyprinus carpio L.)에 대해서 $LC_{10}$ 농도$(4.5\;{\mu}g/L)$로 처리하여 in vivo 대사과정을 추적한 결과 endosulfan은 처리 직후에 공시어에 빠르게 흡수되었다가 시간이 경과됨에 따라 잉어체내로부터 제거되었다. 잉어의 간과 신장, 소화관에서 발견된 endosulfan의 대사물질로는 EE(endosulfan ether), EA(endosulfan alcohol), EHE(endosulfan hydroxyether), EL(endosulfan lactone)이었으며 주된 대사물질은 EE와 EA이었다. 다만 식물체와 포유류 등에서 발견되는 것으로 알려진 ES(endosulfan sulfate)는 공시어의 어느 조직에서도 발견되지 않았다. $^{14}C-endosulfan$의 공시어 머리와 근육, 소화관에서의 흡수는 처리 8시간 후에 최대에 이르렀으나 간과 신장에서는 각각 처리 30분과 4시간 후에 최대의 흡수량을 보였다. 공시어의 모든 조직에서 방사능량은 처리 8시간 후에는 급격히 감소하였으며 이때 간, 신장, 소화관 조직에서 $^{14}C-endosulfan$의 회수율은 $80{\sim}90%$로 나타났다. 하지만 처리 8시간이 경과한 이후부터는 추출되지 않은 방사능량이 증가$(27{\sim}31%)$되었으며 8시간을 중심으로 수용성 물질의 생성이 증가되었다.
전분함량이 높은 야생식물(하늘타리)의 자원화를 위한 기초적 연구를 수행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 종자파종시 생육기간이 길수록 뿌리무게와 전분함량의 증가가 급격하였으며, 시기별 전분함량은 $36.5{\sim}48.0%$(건물량)으로 타 전분원료에 비하여 변화가 적었으며 3년후부터 연중 채취 가능하며 유휴지를 활용 장기적 원료공급을 할 수 있다. 2. 자생지(自生地自) 토양(土壤)은 감귤원 토양에 비해 유기물 및 전질소함량이 많으나 유효인산, K, Ca, Mg등 무기물함량이 적었다. 3. 전분제조시 원심분리법(3,000 rpm, 20 min)이 가장 수율이 높았고, pH조절 및 제단백처리한 전분의 품질이 우수하였으며 tank침전법에 의한 고구마전분 분리와 동일한 공업적 제조방법으로도 양질(良質)의 전분을 얻을 수 있었다. 4. 전분입자의 외형은 비교적 둥근 모양으로 직경이 대부분 $5{\sim}16{\mu}$범위였으며 입자의 비중은 1.535였으며 X-선 회절법에 의한 결정구조는 B형 이었다. 5. Amylose함량은 26.7%, blue value는 0.46, 인은 34mg%를 함유하고 있었다. 6. Ostwald점도계법에 의한 호화온도는 $60{\sim}61^{\circ}C$였으며, 호화온도는 $63.5^{\circ}C$로 다른 전분에 비하여 낮았고 점도는 높았다. 7. 요오드정색도는 $570m{\mu}$에서 극대 파장을 나타내었고 전분풀의 저온저장시에 매우 안정성을 가지고 있었다.
우리나라에 자생하는 야생 식용식물자원 개발의 일환으로 예로부터 사용되어온 천연 착색료인 자근(紫根)(Lithospermum erythrorhizon)의 색소 연구를 시도하였다. 자근을 n-hexane으로 추출한 후 column chromatography하여 융점측정과 IR 및 $^{1}H-NMR$ 분석에 의하여 암자색(暗紫色)의 유상물질(油狀物質)인 isobutylshikonin과 적색침상결정(赤色針狀結晶)인 acetylshikonin을 분리 동정하였다. Acetylshikonin과 isobutylshikonin 색소를 pH별로 나누어 32일간 저장하면서 pH에 의한 영향을 조사한 결과 두 가지 색소 모두 pH3 과 5에서는 안정한 붉은색을 나타내었고 pH7에서도 붉은색을 나타내었으나 저장 0.5일부터 흡광도가 급격히 감소하여 중성 pH에서 이들 색소가 불안정함을 시사하였다. 또한 알칼리범위에서는 두 색소 모두 푸른색으로 발현되었으며 pH9부터 두가지 색소가 bathochromic shift를 일으켰고 pH 10에서는 최대흡수파장이 각각 518 nm 및 520 nm에서 588 nm로 이동되었으며 매우 불안정하였다. Acetylshikonin과 isobutylshikonin 두 색소간의 차이를 관능검사 하였을때 색깔의 차이가 없는 것으로 나타났으며 기호도는 "good"(3점)으로 등급 지워졌다. 또한 두 가지 색소의 묘사분석 결과 Munsell system의 자홍(purplish red)계에 속하는 진달래색과 장미색으로 표현되었다. 따라서 acetylshikonin과 isobutylshikonin은 자홍계열에 속하는 색소이며 산성범위에서 가장 안정하므로 대부분의 음료 및 일반식품의 천연착색료로서의 가치가 있다고 사료된다.
듀렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화 요오드와의 각계를 사염화탄소 용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}IX$형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다(X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형정수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 듀렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. $ICl>IBr>I_2>Br_2$ 이 순서는 듀렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐 분자의 편극율 및 할로겐 원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
Epichlorohydrin과 반응시켜 제조한 가교 결합 감자전분의 이화학적 성질을 조사하였다. 가교화 반응의 수율은 평균 85.2%, 가교화도는 epichlorohydrin 첨가량이 전분 건량의 0.005%일 때 2400 AGU/CL이고 0.01% 증가시 가교결합 1개 당 200개의 무수포도당 단위씩 감소하였다. 가교화에 의해 일반성분 중 평형 수분함량, 조단백, 회분함량이 감소하였다. 천연 및 가교결합 감자전분의 인 함량은 $0.07{\sim}0.09%$로 동부 전분 0.01%에 비해 높았다. 물결합능력은 가교화도가 증가함에 따라 증가하였으며 가교화도가 2100 AGU/CL일 때 85.2%로 동부 전분 86.3%와 비슷한 수준에 도달하였다. 전분의 요오드 흡착 특성은 천연감자 전분이 594nm, 동부 전분이 598 nm에서 최대흡수파장을 나타냈으며, 가교화에 의해 580 nm 근처로 이동하였다. 청가로부터 계산한 아밀로오스 함량은 감자 전분이 21.1%, 동부 전분이 27.7%이었으며, 가교결합 감자 전분은 알카리에 의한 완전 호화 팽윤이 억제되어 아밀로오스 함량 측정은 불가능하였다. 감자 전분 입자는 작은 것은 구형, 큰 것은 타원형이 많았으며, 크기는 $8{\sim}57{\mu}m$로 타원형의 동부 전분 $7{\sim}23{\mu}m$보다 컸으며, 가교화도가 증가함에 따라 크기 분포는 약간 큰 쪽으로 이동하였다. 천연 감자 전분의 표면은 매끄러웠으나, 가교반응에 의해 표면이 녹아내리듯 거칠어졌다. X-ray 회절양상은 가교화에 의해 변하지 않아 천연 감자 전분과 동일한 B형을 나타냈으며, 상대결정화도는 $34.0{\sim}36.1%$로 천연 감자 전분의 34.1%와 비슷한 수준을 유지하였다. 시차주사열량계로 측정한 호화온도(Tp)는 천연 감자 전분의 $43.1^{\circ}C$, 가교결합 감자 전분은 $62.9^{\circ}C{\sim}63.4^{\circ}C$로 거의 변화가 없었으며, 호화엔탈피($-{\Delta}H_G$)는 $10.63{\sim}11.32J/g$으로 천연 감자 전분과 비슷하였다. X-ray 회절도와 시차주사열량계 결과로부터 가교결합은 전분 입자의 비결정질 영역에서 이루어졌다고 결론지을 수 있다.
메시틸렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화요오드와의 각 계를 사염화탄소용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}IX$ 형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다. (X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$ 등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 메시틸렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. ICl > IBr > $I_2$ > $Br_2$ 이 순서는 메시틸렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐분자의 편극율 및 할로겐원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
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[게시일 2004년 10월 1일]
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