온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.
Two arylamino substituted mercaptoimidazole derivatives namely 4,5-dimethyl-1-(phenylamino)-1H-imidazole-2(3H)-thione (I1) and 4,5- dimethyl-1-((p-chlorophenyl)amino)- 1H-imidazole-2(3H)-thione (I2) were synthesized and investigated as corrosion inhibitors for carbon steel in 0.5 M HCl solution by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), potentiodynamic polarization, ATR-FTIR spectroscopy and SEM. The results showed that the investigated mercaptoimidazole derivatives act as mixed type inhibitors and inhibition efficiency follows the I2>I1 order. Adsorption of inhibitors on metal surface was found to obey the Langmuir adsorption isotherm. Thermodynamic parameters revealed that adsorption of the inhibitors has both physisorption and chemisorption adsorption mechanism. Electrochemical test results were supported by quantum chemical parameters obtained from DFT calculations.
Objective: Feed molecular structures can affect its availability to gastrointestinal enzymes which impact its digestibility and absorption. The molecular spectroscopy-attenuated total reflectance Fourier transform infrared vibrational spectroscopy (ATR-FTIR) is an advanced technique that measures the absorbance of chemical functional groups on the infrared region so that we can identify and quantify molecules and functional groups in a feed. The program aimed to reveal the association of intrinsic molecular structure with nutrient supply to animals from canola feedstocks and co-products from bio-oil processing. The objective of this study was to characterize special intrinsic carbohydrate and protein-related molecular structure spectral profiles of feedstock and co-products (meal and pellets) from bio-oil processing from two source origins: Canada (CA) and China (CH). Methods: The samples of feedstock and co-products were obtained from five different companies in each country arranged by the Canola Council of Canada (CCC). The molecular structure spectral features were analyzed using advanced vibrational molecular spectroscopy-ATR-FTIR. The spectral features that accessed included: i) protein-related spectral features (Amide I, Amide II, α-helix, β-sheet, and their spectral intensity ratios), ii) carbohydrate-related spectral features (TC1, TC2, TC3, TC4, CEC, STC1, STC2, STC3, STC4, TC, and their spectral intensity ratios). Results: The results showed that significant differences were observed on all vibrationally spectral features related to total carbohydrates, structural carbohydrates, and cellulosic compounds (p<0.05), except spectral features of TC2 and STC1 (p>0.05) of co-products, where CH meals presented higher peaks of these structures than CA. Similarly, it was for the carbohydrate-related molecular structure of canola seeds where the difference between CA and CH occurred except for STC3 height, CEC and STC areas (p>0.05). The protein-related molecular structures were similar for the canola seeds from both countries. However, CH meals presented higher peaks of amide I, α-helix, and β-sheet heights, α-helix:β-sheet ratio, total amide and amide I areas (p<0.05). Conclusion: The principal component analysis was able to explain over 90% of the variabilities in the carbohydrate and protein structures although it was not able to separate the samples from the two countries, indicating feedstock and coproducts interrelationship between CH and CA.
본 연구는 glycidyl azide polymer (GAP)계 에너지 함유 열가소성 폴리우레탄 탄성체(energetic thermoplastic polyurethane elastomers, ETPE)를 합성한 후 탄성체의 필름 제조 공정의 열처리 조건이 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. GAP계 ETPE는 ATR-FTIR, DSC, 그리고 DMA를 이용하여 분석하였다. GAP계 ETPE의 물성에 대한 열처리 조건의 영향은 $80{\sim}130^{\circ}C$의 온도 범위에서 1 h과 24 h의 열처리 시간을 나누어 연구를 진행하였다. 1 h의 열처리 조건에서는 $130^{\circ}C$의 열처리 온도에서 그리고 24 h의 열처리 과정에서는 $105^{\circ}C$ 이상의 온도조건에서 아자이드기의 흡수대인 $2090cm^{-1}$ 피크의 감소가 관찰되었으며, methylene chloride와 dimethylformamide 용매에 대한 필름의 용해도 또한 감소하였다. 이것은 $100^{\circ}C$ 이상 열처리 온도조건이 아자이드기의 가교 부반응을 유도할 수 있음을 나타낸다. 또한 열처리 온도가 $80^{\circ}C$에서 $110^{\circ}C$로 증가함에 따라 온도변화에 따른 저장 탄성률 곡선의 고온 고무평탄 영역이 더 높은 온도까지 확장되었으며, 이 또한 가교반응의 결과이다.
자외선을 차단할 목적으로, 단일 모재를 사용함으로써 기존 방법이 갖고 있는 차단제의 적층에 따른 두께 증가와 접착제의 반응 온도에 따른 변형 등의 단점을 개선하고자 하였다. 화장품 용기 및 옥외용으로 사용 가능한 고분자 필름(폴리카보네이트) 표면에 이온 조사를 통하여 고분자 표면을 개질하였다. 표면 개질된 필름의 280$\∼$400 nm 사이 자외선 차단 특성, 표면의 화학 및 형태 변화 특성, 자외선에 대한 저항성을 W분광기, FTIR(ATR)과AFM, UV 촉진 내광성 시험기를 이용하여 측정하였다. 분석 결과, 개질된 고분자 필름은 자외선 전 영역을 차단할 수 있었고 이온의 주입량에 따라 차단율을 자유롭게 변화시킬 수 있었다. 이는 이온들의 주입으로 인한 고분자의 표면 화학 변화에 기인한다. 개질된 고분자 표면은 nm수준으로, 별도의 차단제가 필요없는 하나의 모재로, 자외선 차단을 위해 활용 할 수 있으리라 판단된다. 또한 자외선 조사에 따른 고분자의 색 변화 및 자외선 투과 특성 변화가 없음을 확인하여 일상 생활환경에서 지속적인 자외선 차단 방법으로 사용 가능하리라 기대할 수 있었다.
본 연구에서는 셀룰로스계 섬유인 황마(jute)의 화학적 특성 및 열적 특성에 미치는 전자빔조사의 영향을 원소분석, ESR분석, ATR-FTIR 분광분석, 열중량분석 그리고 열기계분석을 통하여 탐구하였다. 전자빔 조사는 전자빔터널 내에서 콘베이어 카트를 이용한 연속식 방법에 의해 2~100 kGy까지 다양한 세기의 전자빔이 황마섬유다발에 일정하게 행하였다. 전자빔 처리는 황마섬유의 화학조성을 다소 변화시켰으며, 전자빔세기가 커질수록 황마섬유에 형성된 라디칼이 증가하는 것으로 확인되었다. 그러나 전자빔 조사는 황마섬유표면의 화학관능기를 크게 변화시키지 않는 것으로 판단되었다. 또한 전자빔 조사는 황마섬유의 열안정성과 열수축/팽창 거동에 영향을 주었으며, 그 거동은 전자빔세기에 의존하였다.
본 연구의 목적은 대기압 플라즈마 처리된 평판형 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 필름 표면 위에 폴리비닐피롤리돈(poly($N$-vinyl-2-pyrrolidone), PVP)을 그래프트 공중합시키기 위한 최적 조건을 찾는데 있다. 대기압 플라즈마 처리 조건은 RF power 200W, Ar 유속 6 LPM, 처리시간 30초, 처리 후 노출시간은 5분으로 고정하였다. 그래프트 공중합에서는 중합 시간, 중합 온도, 비닐피롤리돈($N$-vinyl-2-pyrrolidone, NVP) 농도의 조건을 각각 달리하여 표면 그래프트도의 변화를 조사하였다. 그 결과, 중합 시간 6시간, 중합 온도 $90^{\circ}C$, NVP 농도 40%에서 가장 높은 그래프트도를 나타내었다. ATR-FTIR, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), SEM 분석을 통해서도 PVP의 도입을 확인할 수 있었다.
음이온 하이드로젤은 그들이 가지고 있는 pH 감응성 팽윤거동 때문에 단백질 약물의 경구투여용 전달물질로써 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 음이온 하이드로젤의 pH 변화에 따른 용매의 침투 메커니즘을 규명하기 위하여 methacrylic acid와 2-methacryloxyehtyl glucoside를 공중합하여 P(MAA-co-MEG) 하이드로젤을 합성한 후 pH 변화에 따른 하이드로젤의 동적 팽윤거동을 관찰하였다. 용매의 침투 메커니즘이 Fickian 또는 non-Fickian 인지를 설명할 수 있는 특성지수 n을 $M_t/M_{\infty}=kt^n$ 관계식으로부터 계산하였다. 하이드로젤에 대한 용매의 침투 메커니즘은 주위 pH의 영향을 많이 받았으며, 젤의 $pK_a$ 보다 높은 pH인 7.0에서는 침투 메커니즘이 상대적으로 고분자사슬의 이완에 의한 지배를 많이 받는다는 것을 알 수 있었다. 한편, pH 7.0에서 고분자 이완에 의한 용매의 침투 메커니즘은 하이드로젤에 존재하는 카르복실산의 이온화에 기인한 것임을 ATR-FTIR 분광분석을 이용하여 확인하였다.
전도성고분자 polyaniline(PANI)의 구조 변화없이 전기전도도를 띠면서 가공성과 기계적 특성을 증가시키는 연구를 수행하였다. 기능성 산으로 도핑된 PANI-DBSA는 유화 중합하였고, dodecylbenzenesulfonic acid(DBSA)는 계면활성제와 도펀트 역할을 동시에 하도록 하였다. 이어서 PANI-DBSA를 high impact polystyrene(HIPS)와 용액 캐스팅하여 블렌드 필름을 제조하였다. UV-vis, FTIR/ATR 분광법으로 블렌드 구조와 전기적 특성을 확인하였다. PANI-DBSA/HIPS 블렌드에 관한 연구는 분산성과 모폴로지 변화에 따른 기계적인 특성과 전기적 특성 확인에 중점을 두고 진행하였다. 전기전도도는 PANI-DBSA 함량 증가에 따라 상승하였고, 9 wt% 정도로 낮은 함량에서도 $3.5{\times}10^{-4}$ S/cm로 급격하게 상승하였다. 전도성고분자 블렌드에서 연속적인 고분자 망상구조 형성이 percolation과 전기전도도에 밀접한 연관성이 있었다.
소수성 고분자 재료 표면의 친수화 처리 및 기능성 작용기 도입은 재료의 응용성을 상당히 확장할 수가 있기 때문에 중요성이 인지되고 있다. 본 연구에서는 기상 UV 그라프트 반응(vapor phase photografting)에 의해 서로 다른 이온성을 가지는 비닐계 단량체들을 PE 표면에 도입하여 표면 친수성을 향상시켰다. 이를 위해 acrylic acid(음이온성), acrylamide(중성), allylalcohol(중성), allylamine(양이온성) N,N-dimethyl aminopropyl acrylamide(양이온성) 등 서로 다른 기능성 작용기를 갖는 친수성 단량체들을 본 실험실에서 고안한 기상 UV 그라프트 반응장치를 이용하여 기체상태에서 PE 표면에 도입하였다. 이들 단량체들이 도입된 PE 표면을 물 접촉각 측정과 ATR-FTIR을 이용하여 분석한 결과, 각 기능성 단량체들이 효과적으로 PE 표면에 그라프트되어 표면의 친수성이 향상되었음을 확인할 수 있었다. 본 연구에 사용한 기상 UV 그라프트 반응은 고분자 표면에 다양한 작용기를 도입하여 표면을 개질할 수 있는 효과적인 방법으로 생각되어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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