19~20세기 83점의 무신도 등의 녹색 안료를 형광X선분광기, 주사전자현미경, 적외선분광광도계를 이용하여 분석하였다. 형광X선분광기에 의한 성분 분석 결과 60점에서 구리와 비소가 검출되었다. 복개당 무신도와 삼국지연의도의 구리와 비소 강도 비 Cu $K{\alpha}$/As $K{\beta}$는 5.93~12.04로 표준 에메랄드 그린 5.67~6.26, 나머지 무신도 4.01~7.89에 비해 높아 셸레즈 그린으로 추정되었다. 형광X선분광기 분석에서 구리와 비소가 검출된 녹색 안료에서는 다양한 형태의 결정이 관찰되었다. 대부분의 무신도에서는 판상의 결정이 성장한 타원형이나 원형 구정이 관찰되었지만, 복개당 무신도와 삼국지연의도에서는 판상의 결정이 빽빽하게 채워진 원형 구정만이 존재하였다. 적외선분광광도계로 구리-비소 녹색 안료를 분석한 결과, 복개당 무신도와 삼국지연의도는 셸레즈 그린이 동정되었고, 나머지 무신도에서는 에메랄드 그린이 동정되었다. 분석 결과로부터 복개당 무신도 및 삼국지연의도에는 녹색 안료로 셸레즈 그린이 사용되었고 제작 연대는 1850년대~1870년대로 추정되며, 에메랄드 그린은 19세기 후기 이후부터 1970년까지 제작된 무신도에서 녹색 안료로써 광범위하게 사용된 것이 확인되었다.
온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.
디클로로아세트산의 처리 여부에 따른 무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM) 원재료(시험편-R)와 압축 시험편(시험편-C)의 팽윤 거동을 조사하였다. 시험편의 구조적 특징은 핵자기공명분광법(NMR)과 감쇠전반사-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)으로 분석하였다. 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때, 시험편-R의 팽윤비가 시험편-C의 팽윤비보다 2배 정도 컸으며 팽윤과 건조 과정을 반복하여도 팽윤비의 변화는 거의 없었다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때는 1차 팽윤비는 증가하였으나 건조 후 2차 팽윤비는 감소하였다. 시험편-C의 경우, 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비와 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 거의 유사하였다. 하지만, 시험편-R의 경우, 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비보다 크게 작았다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때 나타난 팽윤비 변화는 기존 가교점의 분해와 새로운 가교점의 형성으로 설명하였다.
무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM)/산화아연 복합체를 디클로로아세트산(DCA)/톨루엔 공용매로 처리하고 추출 온도에 따른 무게 감소와 가교밀도 측정을 이용하여 가교 특성을 조사하였다. 감쇠전반-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)을 이용하여 화학적 변화를 분석하였다. 상온 추출보다 고온($90^{\circ}C$) 추출에 의한 무게 감소가 월등히 높았으며, DCA/톨루엔 공용매 추출에 의한 무게 감소는 톨루엔 추출에 의한 무게 감소보다 5배 이상 높았다. 용매 추출 후 가교밀도를 측정하였으며, 1차 가교밀도보다 2차 가교밀도가 높았다. 1차 가교밀도는 추출온도가 높은 경우 더 낮았고 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 훨씬 낮았다. 2차 가교밀도는 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 높았다. 고온에서 DCA/톨루엔 공용매로 추출하면 강한 가교 그물망만 남는 반면, 상온에서 톨루엔으로 추출하면 미가교 고분자 사슬이 추출되는 등 추출 용매와 온도에 따라 추출되는 성분이 달랐다. 따라서 추출 용매와 온도에 따른 추출 성분의 비교와 연속 가교밀도 측정에 의해 MAH-g-EPDM/산화아연 복합체의 가교 특성을 분석할 수 있다.
$Na_2CO_3$ 용액에서 DVB-amidoxime 수지에 대한 우라닐 이온의 분배계수를 측정하였다. 이때 분배계수 값은 수지의 입자크기가 작을수록 증가하였으며 최고 약 70 까지 나타났다. 0.0044 M $Na_2CO_3$ 용액에서 우라늄의 흡착능은 $3.4{\mu}mole$/g-resin 로나타났다. pH 9에서 pH 11 사이의 0.5 M $Na_2CO_3-NaHCO_3$ 용액에서 분배계수를 측정한 결과 pH 가 증가할 수록 분배계수 값이 증가하였으며, 또한 이 값은 순수한 $Na_2CO_3$ 용액에서의 분배계수 값 보다 낮은 값을 보였다. FTIR 흡수분광법을 이용하여 amidoxime 수지의 성능을 확인하였다. UV-Vis 흡수분광법을 이용하여 $UO_2(CO_3)_3^{-4}$ 의 4개의 흡수피크(400~500 nm)를 확인하였다. Amidoxime 수지가 충진된 분리관을 이용하여 핵분열생성물질로 부터 우라늄을 분리하였다. 그러나, 대부분의 우라늄 및 핵분열생성물질이 용출되고 소량만이 흡착되었다. 이것은 amidoxime 수지의 낮은 흡착 능 때문으로 생각된다.
모발은 여러 가지 아미노산들을 포함하는 단백질로 이루어져 있다. 자외선(UV)은 태양광선중에서 모발손상에 가장 큰 영향을 미치며 모발 노화에 주된 역할을 한다. 본 연구의 목적은 전자현미경(SEM), 공초점현미경(CLSM) 및 적외선 현미경분광법(IR micro spectroscopy)을 이용하여 정상모발에 UVB를 조사한 후 특징적인 형태학적 및 화학적 구조변화를 알아보는 것이다. 에너지 분산형 X선 분광기가 부착된 전자현미경은 자외선 조사모발의 표면이 정상모발과 비교했을 때 거칠고 높은 산소원소의 함량을 보였다. 형광 및 3차원 위상 이미지를 CLSM으로 분석한 결과 정상모발의 초록색 형광방출이 UVB 조사모발에 비해 매우 높았다. 또한 fluorescamine 형광 염색법을 통해 UVB 조사모발은 정상모발에 비해 펩타이드 결합의 파괴로 생성된 자유 아미노기가 많음을 확인할 수 있었다. UVB 조사모발의 강한 푸른색 형광은 아미노기의 함량이 높다는 것을 의미하며, 이는 CLSM에서도 관찰되었다. 따라서 fluorescamine은 UVB 조사모발에서 펩타이드 결합의 파괴를 관찰하는데 유용한 도구가 될 수 있다. 정상모발과 UVB 조사모발의 단면을 IR micro-spectroscopy를 통해 이미지 맵핑(mapping)한 결과, UVB 조사모발은 정상 모발에 비해 모발의 표면은 물론 내부에 걸쳐 디설파이드 결합(disulfide bond)의 산화가 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 분광학적 방법은 단독 또는 다른 분석법과 함께 모발화장품의 개발에 응용될 수 있을 것이다.
케냐프 코어 전처리를 위하여 전자선 조사와 물찜이 결합된 복합 전처리공정에 대해 연구하였다. 각 시료는 50에서 1,000 kGy까지의 선량으로 조사한 후, 오토클레이브를 이용하여 $120^{\circ}C$에서 5시간 동안 물찜처리를 하였다. 적외선 분광기와 X선 회절 분석기를 사용하여 전처리 되지 않은 시료와 전처리된 시료의 분자 구조와 결정도 변화를 분석하였다. 전처리 되지 않은 시료의 결정화도 지수는 50.6%에서 500 kGy 조사된 시료는 55.0%로 증가함을 알 수 있었다. 그 다음, 전처리된 시료에 비활성도 70 FPU/mL, 40 CBU/mL의 효소를 주입하여 생산된 단당류 총합으로 당화율을 구하였다. 이 때 효소 가수분해 시간은 24, 48, 72시간으로 하였다. 500 kGy로 조사된 시료의 72 시간 가수분해 후 당화율은 83.9%로 가장 높게 나타났고, 전처리된 시료의 당화율은 조사량 증가에 따라 100 kGy에서 50.8%, 200 kGy에서 58.6%, 300 kGy에서 67.9%로 각각 증가하였다.
지난 수십 년 동안, 외부 자극에 대한 응답성이 우수하면서도 인체에 적용할 수 있는 소프트 액추에이터 개발을 위한 많은 노력이 이어졌다. 본 연구에서는 동역학적 정밀 제어가 가능한 의료용 소프트 액추에이터를 개발하기 위해, 유해한 화학적 첨가제나 개시제 없이 방사선을 이용하여 전기 자극 반응성과 물리적 특성이 우수한 3차원 가교 구조의 poly(acrylic acid) (PAAc)/poly(vinyl alcohol) (PVA)/poly(ethylene glycol) (PEG) 하이드로겔을 합성하였다. 방사선 조사 후, 모든 하이드로겔은 75% 이상의 겔 분율을 나타내었고, 표면 반사 적외선 분광법을 통해 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔이 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 또한 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔의 겔 분율, 평형 수분 함량, 압축 강도를 측정하여 감마선의 총 조사 선량과 구성 성분의 함량비 조절에 따른 하이드로겔의 물리적 특성 변화를 확인하였다. 조사된 감마선의 선량이 증가하거나 poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA)의 함량이 많을수록 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔은 높은 가교 밀도와 우수한 기계적 강도를 나타내었다. 또한 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔은 3 V의 저전압에서도 전기적인 자극에 반응하였고, 전기장 하에서 이동성 이온의 움직임에 따른 하이드로겔의 밴딩 거동은 하이드로겔의 가교 밀도, 이온기의 함량, 인가 전압 및 전해질 용액의 이온 농도 등을 조절함으로써 제어할 수 있음을 확인하였다.
투명한 발틱 호박을 $300^{\circ}C$에서 10분 동안 열처리할 때 썬 스팽글(sun spangle)을 생성하는 호박과 생성하지 않는 호박의 구분이 뚜렷하여 이러한 변화의 원인을 호박 매질의 성숙도와 내포물 분석을 통하여 밝히고자 하였다. 현미경으로 관찰한 결과, 두 종류의 시료 내에 함유된 내포물의 색상에서 차이를 보였으며 열처리 후 나타난 썬 스팽글에서는 미세한 틈(fissure)과 굴절률 차이를 나타내는 내포물을 확인할 수 있었다. 각 시편의 DR방식의 적외선 분광분석 스펙트럼은 열처리 전과 후에 뚜렷한 변화가 일어나지 않아 열처리 전후 화학 성분에는 변화가 없을 것으로 판단되고 원 시료들의 1000~600 $cm^{-1}$ 영역에서 스펙트라 차이를 나타내고 있어 이로 인한 성분 차이가 있을 것으로 추측된다. 이차이온질량분석(TOF-SIMS)을 통한 표면 분석에서는 썬 스팽글이 생성하지 않는 원 시료(PA)에 탄소 관련된 peak의 세기가 강하고 산소 peak이 약해 성숙 정도가 썬 스팽글을 생성하는 원 시료(SPA)보다 더 클 것으로 판단되었다. 또한 열중량분석-시차주사열용량분석(TG-DSC)의 열적 거동이 달라 두 시편의 화학성분에 차이가 있을 것으로 판단되는데, 이는 두 시료가 산지는 같을지라도 지질 연령이 달라 화학성분에 차이가 나타나는 것으로 보이며 이에 대해서 자세한 조사가 필요하다. 한편, 썬 스팽글을 생성하는 호박에서는 내포물의 열처리에 의한 물리적인 부피 팽창이 일어났으나 썬 스팽글이 생성되지 않은 호박은 상대적으로 미미한 팽창만 보였다. 그 원인을 조사하기 위하여 Attenuated Total Reflectance (ATR) 방식의 FTIR 분석을 수행한 결과, 썬 스팽글을 생성하는 호박은 1019 $cm^{-1}$의 peak을 나타내고 887 $cm^{-1}$의 세기가 강하게 나타나는 반면 썬 스팽글을 생성하지 않은 호박에서는 887 $cm^{-1}$의 세기가 상대적으로 약하고 1019 $cm^{-1}$의 peak은 존재하지 않았으며 1000~600 $cm^{-1}$에서 흡수밴드의 차이를 보였다. 열처리 후 썬 스팽글의 생성은 이들 흡수 스펙트럼의 차이를 나타내는 성분과 호박의 성숙도에서 기인된 매질 중합체의 열팽창률의 차이에서 비롯된 것으로 판단된다.
시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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