• 제목/요약/키워드: APDC

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Organic Precipitate Flotation of Trace Metallic Elements with Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate (II). Application of Solvent Sublation for Determination of Trace Cd, Co, Cu and Ni in Water Samples

  • 김영상;정용준;최희선
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권1호
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    • pp.50-56
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    • 1998
  • A solvent sublation was studied for the determination of trace Cd, Co, Cu and Ni in water samples. Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) was used as a complexing agent. Experimental conditions such as pH of solution, amounts of APDC, the type and amount of surfactant, the type of solvent, etc. were optimized for the effective sublation of analytes. After metal-PDC complexes were formed in sample solutions of pH 2.5, the precipitate-type complexes were floated in a flotation cell with an aid of sodium lauryl sulfate as a surfactant and by bubbling with nitrogen gas. The precipitates were dissolved and separated into the surface layer of methyl iso-butyl ketone (MIBK). The analytes preconcentrated were determined by a graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GF-AAS). Extractability of each element was 88% for Cd(Ⅱ), 86% for Co(Ⅱ), 95% for Cu(Ⅱ) and 76% for Ni(Ⅱ), respectively. And this procedure was applied to the analysis of real samples. From the recoveries of more than 92%, it was concluded that this method could be simple and applicable for the determination of trace elements in various water samples of a large volume.

Tween80 미셀 용액에서 Ni(Ⅱ)의 분광광도법 정량 (Spectrophotometric Determination of Nickel (Ⅱ) in Tween80 Micellar Medium)

  • 이승권;최희선
    • 대한화학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.207-211
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    • 2000
  • Tween80 미셀용액에서 착화제로서 APDC틀 이용하여 Ni(II)를 정량하는 방법에 대해 연구하였다. Ni(PDC)$_2$ 착물의 홉수 스펙트럼 chloroform에서 보다는 Tween80에서 더 좋은 모양과 더 좋은 감도를 보여 주었다. Ni(PDC)$_2$ 착물은 pH 7.0에서 그리고 100분 정도까지 매우 안정하였으며, APDC를 Ni(II)의 몰수의 10배 이상 넣어 주면 정량적으로 착물이 형성되었다. Tween80의 농도는 0,1%가 적절하였고,0.1% Tween80 용액에서 Ni(PDC)$_2$ 착물의 검정곡선은 좋은 직선성(R2=0.9955)을 보여주었다. 이 분석법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.09 ${\mu}g$/mL와 0.28${\mu}g$/mL이었으며, 강물시료에 적용한 회수율은 100% 보다 조금 크게 나타났다. 비록 여러 금속이온들이 방해를 하지만, 실제시료에 들어있는 Ni(II)을 정량하는데 이용할 수 있을 것이다.

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Dithiocarbamate 금속착물의 분배 및 추출평형(제2보). Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate의 금속착물 (Studies on Partition and Extraction Equilibria of Metal-Dithiocarbamate Complexes(II). Metal Complexes of Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate)

  • 이종선;최종문;최희선;김영상
    • 분석과학
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    • 제8권3호
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    • pp.321-334
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    • 1995
  • 흔적량 금속이온인 Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)의 ammonium pyrrolidine dlthiocarba-mate(APDC) 착물을 용매추출하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 킬레이트제인 $4{\times}10^{-5}M$ APDC의 클로로포름에 대한 추출에서 가장 큰 분포비 (log D=1.3543)는 pH 2.0에서 나타났으며, 이때 분배계수($K_{p.HPDC}$)는 2.489였다. 수용액과 유기용매층에서 이들 착물의 UV/Vis 스펙트럼을 얻었는데, 안정한 착물을 형성하는 pH는 각각 Co(II):5.0, Ni(II):8.0 및 Cu(II):8.0이었고 금속이온과 APDC는 1:2의 착물을 형성하였으며, 1분만 흔들어 주어도 정량적으로 유기층에 분배되었다. 유기용매로의 분배 및 추출평형을 조사하기 위하여, $M(PDC)_2$ 착물을 합성하여 클로로포름에 $10.0{\mu}g/ml$가 되게 녹이고, HCl 용액과 NaOH 용액으로 pH를 조절한 수용액으로 역추출을 하였다. 분포비와 추출률은 $Co(PDC)_2$의 경우 PH6.5~8.5에서 log D=2.834 : E(%)=99.a%9 $Ni( PDC)_2$는 pH 11.0에서 log D=5.699 : E(%)=100%, 그리고 $Cu(PDC)_2$는 pH 6.0에서 log D=2.025 : E(%)=99.1%의 최대값을 나타내었다. 추출상수와 착물의 생성상수는 각각 $Co(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.671$ : log ${\beta}_2=6.938$, $Ni(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.646$ : log ${\beta}_2=7.071$, $Cu(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.074$ : log ${\beta}_2=7.049$였다. 이런 결과들로부터 흔적량 금속이온을 분리 농축하는 최적의 추출과정을 작성할 수 있으며, 정밀소재 및 환경시료 등에서 매트릭스의 영향없이 정량할 수 있음이 기대된다.

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Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate에 의한 극미량 금속원소의 유기침전 부선에 관한 연구(제1보) Cu-pyrrolidinedithiocarbamate 공침부선에 의한 물시료중 비스무트, 카드뮴, 코발트 및 납의 정량 (Organic Precipitate Flotation of Trace Metallic Elements with Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate(Ⅰ). Determination of Bismuth, Cadmium, Cobalt and Lead in Water Samples by Coprecipitation-Flotation with Cu-pyrrolidinedithiocarbamate)

  • 정용준;최종문;최희선;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제40권12호
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    • pp.724-732
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    • 1996
  • 물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.

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Spectrophotometric Determination of Cadmium and Copper with Ammonium Pyrrolodinedithiocarbamate in Nonionic Tween 80 Micellar Media

  • 이승권;최희선
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제22권5호
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    • pp.463-466
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    • 2001
  • The determination of Cd2+ and Cu2+ with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) in Tween 80 micellar media has been studied. The UV-visible spectrum of Cd(PDC)2 complex in Tween 80 media had more sensitivity tha n in chloroform. Although the UV-visible spectrum of the Cu(PDC)2 complex in Tween 80 media had somewhat less sensitivity than that in chloroform, absorbance data of Cu2+ were more reproducible in Tween 80 media. The Cd(PDC)2 and Cu(PDC)2 complexes were very stable at pH 7.0 for up to 100 minutes and could be quantitatively chelated if APDC were added to the sample solution more than 30 times the moles of Cd2+ and Cu2+ . The optimum concentration of Tween 80 was 0.1%. The calibration curves of Cd(PDC)2 and Cu(PDC)2 complexes with good linearity were obtained in 0.1% Tween 80 media. The detection limits of Cd2+ and Cu2+ were 0.0493 ㎍mL-1 and 0.0393 ㎍mL-1 , respectively. Recovery yields of Cd2+ and Cu2+ ions in the spiked real samples were almost 100%. Based on experimental results, this proposed method could be applied to the rapid and simple determination of Cd2+ and Cu2+ in real samples.

아시아태평양 구강보건 현황

  • 대한치과의사협회
    • 대한치과의사협회지
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    • 제40권5호통권396호
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    • pp.364-372
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    • 2002
  • 지난 4월 3일부터 7일까지 개최된 제24차 APDC 서울총회 및 제44회 치협 종합학술대회에서는 아태연맹 산하에 있는 여러 위원회의 심포지엄도 개최됐다. 그중에서도 각국의 대표가 참석한 교육위원회 (APDF Education Committee : 위원장 오노 교수-일본동경의 · 치대)가 열려 아시아 각국의 구강보건 증진 프로그램 심포지엄을 갖고 각국의 치의학 현황 및 구강보건에 대해 토의했다. 교육위원회에 참석한 신승철 단국치대 예방치과 교수가 당일 발표된 아세아 태평양 8개국의 구강보건에 대해 취합하여 정리한 내용을 게재한다.

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동위원소희석 질량분석법에 의한 저니토 중의 카드뮴, 구리, 납, 니켈, 아연의 정량 (Determination of Cadmium, Copper, Lead, Nickel, and Zinc in Sediments by ID-ICP/MS)

  • 조경행;박창준;서정기;한명섭
    • 분석과학
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    • 제13권3호
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    • pp.297-303
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    • 2000
  • 저니토 시료 중의 미량 Cd, Cu, Pb, Ni, Zn 등의 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 시료는 마이크로파 혼합산(질산, 불산, 과염소산) 분해법을 이용하여 용해하였다. Ammonium pyrrolidenedithiocarbamate(APDC) 용매 추출법을 이용하여 알칼리 및 알칼리 토금속을 분리한 다음 Pb를 측정하고, 나머지 원소들은 이 용액에 $NH_4OH$ 첨가 후 원심 분리하여 Fe, Sn, Ti 등을 제거한 다음 측정하였다. 측정원소의 회수율은 다소 떨어지나 동중원소 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 2종의 저니토 인증표준물질 중의 미량원소 분석에 이 방법을 적용한 결과 인증값과 잘 일치하는 측정 결과를 얻을 수 있었다.

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Determination Of Dissolved Trace Metals In Sea Water By Atomic Absorption Spectrophotometry After Concentration By Fe (III) - APDC Coprecipitation

  • Lee, Dong-Soo;Lee, Soo-Hyung;Kwak, Hi-Sang;Lee, Kwang Woo
    • 한국해양학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.66-70
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    • 1980
  • A method for the determination of dissolved species of Cd, Co, Cu, Ni, Pb and Zn in sea water by flame atomic absorption spectrophotometry (AAS) is described. Prior to analysis by AAS, these elements are concentrated by coprecipitation with iron pyrrolidinedithiocarbamate at pH 3 because of matrix effects and their low concentration levels in sea water. The detection limits are 0.01, 0.04, 0.02, 0.05, 0.08, and 0.03$\mu\textrm{g}$/l, and the relative standard deviations are 1.0, 2.4, 1.3, 2.9, 2.0 and 2.9% for Cd, Co, Cu, Ni, Pb and Zn, respectively. The method is shown to be satisfactory in terms of recovery and precision for the determination of these metals in sea water.

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제5효후근을 절단한 백서에서 제5요척수신경의 신경손상이나 전기자극에 의한 기계적 과민통 생성에 있어서 말초 글루타민산 수용기의 역할 (Role of Peripheral Glutamate Receptors to Mechanical Hyperalgesia following Nerve Injury or Antidromic Stimulation of L5 Spinal Nerve in Rats with the Previous L5 Dorsal Rhizotomy)

  • 장준호;남택상;윤덕미;임중우;백광세
    • The Korean Journal of Pain
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    • 제19권1호
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    • pp.33-44
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    • 2006
  • Background: Peripheral nerve injury leads to neuropathic pain, including mechanical hyperalgesia (MH). Nerve discharges produced by an injury to the primary afferents cause the release of glutamate from both central and peripheral terminals. While the role of centrally released glutamate in MH has been well studied, relatively little is known about its peripheral role. This study was carried out to determine if the peripherally conducting nerve impulses and peripheral glutamate receptors contribute to the generation of neuropathic pain. Methods: Rats that had previously received a left L5 dorsal rhizotomy were subjected to a spinal nerve lesion (SNL) or brief electrical stimulation (ES, 4 Hz pulses for 5 min) of the left L5 spinal nerve. The paw withdrawal threshold (PWT) to von Frey filaments was measured. The effects of an intraplantar (i.pl.) injection of a glutamate receptor (GluR) antagonist or agonist on the changes in the SNL- or ES-produced PWT was investigated. Results: SNL produced MH, as evidenced by decrease in the PWT, which lasted for more than 42 days. ES also produced MH lasting for 7 days. MK-801 (NMDAR antagonist), DL-AP3 (group-I mGluR antagonist), and APDC (group-II mGluR agonist) delayed the onset of MH when an i.pl. injection was given before SNL. The same application blocked the onset of ES-induced MH. NBQX (AMPA receptor antagonist) had no effect on either the SNL- or ES-induced onset of MH. When drugs were given after SNL or ES, MK-801 reversed the MH, whereas NBQX, DL-AP3, and APDC had no effect. Conclusions: Peripherally conducting impulses play an important role in the generation of neuropathic pain, which is mediated by the peripheral glutamate receptors.

식품첨가물중(食品添加物中) 유해미량금속(有害微量金屬) 함량(含量)에 관(關)하여 (Investigation on Harmful Trace Elements in Some Food Additives)

  • 김정옥;송재철;양한철;하영래
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제12권3호
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    • pp.25-32
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    • 1979
  • 한국(韓國) 식품가공(食品加工)에 상용(常用)하고 있는 식품첨가물중(食品添加物中)의 유해금속원소(有害金屬元素)의 함량(含量)을 조사검토(調査檢討)하기 위(爲)하여 착향과(着香料) 7종(種), 착색과(着色料)3종(種), 산미과(酸味料)4종(種), 팽장제(膨腸劑)4종(種), 유화제(乳化劑)(2종(種)), 호료(糊料)2종(種), 항산화제(抗酸化劑)2종(種), 강화제(强化劑)2종(種), 조미료(調味料(3종(種)), 식품품질개량제(食品品質改良劑)(10종(種)의 유해금속(有害金屬)을 APDC-MIBK추출법(抽出法)으로 측정(測定)한 결과(結果) 대부분(大部分)의 식품첨가물(食品添加物)은 유해금속(有害金屬을) 비교적(比較的) 적게 함유(含有)하고 있었으나 sodium, carbonate, 식용황색색(食用叢色色), 5호(號), 식용청색색소(食用靑色色素) 1호(號), 식용적색색소(食用赤色色素) 2호(號) 및 면류첨가알카리제는 다소(多少) 다량(多量)으로 함유(含有)하고 있다. 이들 식품첨가물(食品添加物의) 유해금속(有害金雇)의 함량(含量)은 다음과 같다. 1) sodium carbonate Cd: 16.77 $16.77{\mu}g/g.$ Pb: $61.55{\mu}g/g$이었다. 2) 식용황색색소(食用黃色色素) 5호(號)는 Cd: $1.67{\mu}g/g$, Pb: $23.46{\mu}g/g$이었다. 3) 식용청색색소(食用靑色色素) 1호(號)는 Cd: $1.16{\mu}g/g$, Pb: $12.13{\mu}g/g$이었다. 4) 식용적색색소(食用赤色色素) 2호(號)는 Cd: $1.91{\mu}g/g$, Pb: $23.08{\mu}g/g$이었다. 5) 면류 첨가(添加)알카리제는 Cd: $6.11{\mu}g/g$, Pb: $53.85{\mu}g/g$ 이었다.

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