본 연구에서는 다양한 산업에서 계면활성제로 적용되는 AOT를 HTPB/AP 고체추진제에 적용하였다. AOT는 음이온 계면활성제 중 하나로, 해외에서는 AOT가 추진제의 소화특성을 유도한다고 보고된 사례가 있다. 본 연구에서는 이러한 AOT를 적용한 고체추진제를 제조하였고, 물성과 연소특성을 고찰하였다. AOT를 적용한 추진제는 연소 시 일정 압력에 도달하게 되면 연소속도가 급격히 떨어지는 특성을 나타내며, 물성 특성에서도 밀도와 경도가 일반 HTPB/AP 추진제에 비하여 낮게 나타난다.
음이온계면활성제인 sodium di[2-ethylhexyl] sulfosuccinate(AOT)를 isooctane에 용해하여 조제한 W/O형 마이크로에멀젼을 이용하여 수용액중의 카드뮴, 구리 및 크롬 등의 중금속이온을 조작이 간단하고 효과적이며 대량으로 분리처리할 수 있는 시스템을 개발하였다. $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$ 및 $Cr^{3+}$는 W/O형 마이크로에멀젼에 의한 분리 후 3~7분 후에 평형에 도달하였고, 분리율과 분리속도는 수용액의 pH가 증가할수록 증가하였으며 $Cr^{6+}$ 는 전 pH 영역에서 분리제거가 되지 않았다. pH 3.5에서 $Cr^{3+}$는 5분 후에 90%이상 제거되었다. 분리속도식은 유사1차식으로 나타낼 수 있으며, 초기 물질전달계수(Jo)와 수용액 pH의 상관관계를 제시하였다.
본 연구에서는 $20^{\circ}C$에서 음이온 계면활성제인 AOT와 isooctane으로부터 형성된 reverse micelle을 이용하여 수용액상에 녹아있는 BSA인 모델 단백질을 분리하는 실험을 행하였다. 염의 농도가 0.1M에서 최고 가용화 효율은 KCl, NaCl, $MgCl_2$ 그리고 $CaCl_2$의 경우 각각 pH=5, 5.5, 7, 5 근처임을 알 수 있었다. 또한 매우 낮은 염 농도에서는 가용화는 일어나지 못하고 계면이 혼탁한 현상을 보였다. 특히 $CaCl_2$의 경우에 염 농도에 대하여 최고의 가용화 효율을 보였다.
유기용메인 이소옥탄(isooctane)에 계면활성제를 이용하여 물을 역마이셀 형태로 생성시킨 후, 이소프로필 알코올(isopropyle alcohol)에 묽힌 티타늄알코옥사이드(tetraisopropyl orthotitanate)를 가하여 가수분해 반응를 거쳐 TiO(OH)2 분말을 제조하였다. 역마이셀에 의한 TiO(OH)2 분말 제조에 미치는 공정변수들인 계면활성제의 종류, 농도, 보조계면활성제, 가수분해 반응온도, pH등이 생성된 입자의 크기, 모양, 입도분포에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온계활성제인 Span 80을 사용하였을 경우에는 Span 80의 농도변화, 가수분해 반응온도 변화, pH변화에 무관하게 입도분포가 uninodal형태였으나, 음이온계면활성제인 Aerosol-OT(AOT)를 사용하였을 경우, binodal형태를 나타내었다. 에타올(ethanol)을 cosurfactant로 첨가한 계(AOT, 1.0CMC, isooctane+ethanol, pH2.5, 30$^{\circ}C$)로 부터 생성된 입자는 평균입경이 0.12${\mu}{\textrm}{m}$ 으로서 미세할 뿐아니라 입도분포도 매우 좁은 것을 알 수 있다. 따라서, cosurfactant의 유무가 생성 입자의 입도분포에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. FT-IR 분석으로 T1-O 결합과 Ti-OH 결합에 의한 흡수피크를 확인하였고, TGA-DTA 분석결과에 의하면 41$0^{\circ}C$ 부근의 발열피크로 부터 비정질 구조에서 anatase 구조로 결정화가 시작됨을 알 수 있었으며, 온도 상승과 더불어 결정이 성장하여 약 45$0^{\circ}C$ 정도에서 비정질상이 anatase상의 결정구조로 완전히 전이됨을 확인하였다.
본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel 정제를 위한 전처리 공정으로 계면활성제 (surfactant)를 이용한 마이셀(micelle) 공정을 개발하였으며, 특히 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향에 대해 조사하였다. 마이셀은 친수성 그룹과 소수성 그룹으로 구성되어 있어 마이셀 내부로는 물에 녹지 않는 paclitaxel을 소수성 그룹이 감싸게 되고 외부는 친수성 그룹이 되어 수용액에 용해될 수 있게 된다. 따라서 식물세포인 biomass로부터 유기용매 추출액을 건조하여 상 분리에 적합한 유기용매에 녹인 후 마이셀 형성에 적합한 계면활성제를 첨가하고 교반하여 정체시키면 물에 녹지 않는 paclitaxel이 마이셀 내부의 소수성 그룹에 감싸여 수용액 상로 이동하고 paclitaxel을 제외한 여러 가지 불순물들 (특히 lipid 성분들)은 유기용매 상에 그대로 존재하게 되어 paclitaxel과 불순물들을 효율적으로 분리하게 된다. 본 실험에서는 분리 및 정제에 많이 쓰이는 대표적인 양이온(CPC, CTMAC, LTMAC), 음이온 (SDS, AOT), 비이온 (Tween, PEG, Triton) 계면활성제의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 양이온 계면활성제인 CTMAC (5%, w/v)을 이용한 마이셀 공정에서 가장 높은 수율 (${\sim}99%$)과 순도 (${\sim}21%$)를 얻었으며 또한 마이셀 형성 후 상 분리에 30 min 정도 소요되어 가장 단시간에 상 분리가 이루어짐을 알 수 있었다. 전처리 공정에서의 마이셀 형성 및 상 분리 방법은 불순물로부터 효과적으로 높은 순도의 paclitaxel을 고수율로 회수할 수 있어 최종 정제를 위한 전처리 공정으로 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
상 접촉법을 이용하여 BSA를 음이온 계면활성제인 AOT와 isooctane으로 구성된 역미셀상으로 가용화하였다. 본 연구에서는 pH와 염의 종류 및 농도가 가용화 효율에 미치는 영향에 주목하였다. 0.1 M의 KCl, NaCl, $MgCl_2$, 그리고 $CaCl_2$와 같이 1:1 염 혹은 1:2 염을 수용액에 첨가하면 첨가한 염의 종류에 따라 pH=5~7사이에서 최대의 가용화 효율을 보였다. $CaCl_2$와 NaCl의 경우, 1 M 까지는 첨가한 염의 농도가 증가함에 따라 효율도 증가하였으나 $MgCl_2$의 경우에는 특이한 경향을 보였다. 염의 농도가 낮거나 pH가 낮은 경우에는 단백질이 광범위하게 수용액상과 유기상의 계면에서 침전되는 것은 주목할 부분이다. 역미셀의 water-pool 크기는 물에 대한 계면활성제의 몰비인 $W_0$를 측정하여 추산하였다. $MgCl_2$의 경우에는 pH변화에 관계없이 $W_0$=20의 거의 일정한 값을 보인 반면 $CaCl_2$와 KCl의 경우 염 농도가 증가함에 따라 $W_0$는 감소하였다.
본 연구에서는 음이온 계면활성제인 dioctyl sulfosuccinate (aerosol-OT, AOT)와 비극성 유기용매인 isooctane으로 구성된 역미셀계를 이용하여 lipoxygenase의 반응특성을 살펴보았다. 기질로 사용되는 ${\alpha}-linoleic\;acid$가 5%(w/v) cupric acetate-pyridine 용액에 의하여 정량적으로 발색됨을 확인하였는 바, 기질이 단위시간당 소모되는 정도로서 lipoxygenase 효소의 활성을 측정하였다. Lipoxygenase 효소반응을 위한 최적 pH, 온도 및 R값 ([water]/[AOT]) 등을 측정한 결과 각각 5.0, $25^{\circ}C$, 10.0 등이었으며 $K_m$ 및 $V_{max}$값은 각각 0.31 mM of ${\alpha}-linoleic\;acid$ 및 $384.16{\mu}mol$ of ${\alpha}-linoleic\;acid\;decomposed/min$임을 확인함으로써, 역미셀계내에서 lipoxygenase 효소활성을 예민하고 안정되게 측정할 수 있었다. 한편, 지용성 항산화제의 일종인 ${\alpha}-tocopherol$을 역미셀계에 적용시킨 결과 최대 72%까지 lipoxygenase 효소의 활성도를 저해하는 것으로 판명되었으며, 이는 대두 가공품 및 곡류 가공품에 ${\alpha}-tocopherol$을 첨가함으로써 가공품의 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
Lysozyme 수용액으로부터 역미셀을 이용한 Lysozyme 추출공정에서 주요변수인 pH, 이온강도, AOT 농도, 추출시간 등을 실험을 통하여 연구하였으며, 미셀내의 수분함량과 lysozyme 농도는 비례관계임을 KCl 농도변화에 따른 결과로서 알 수 있었다. 본 연구에 사용된 lysozyme의 등전점이 약 11.2로 음이온 계면활성제를 사용할 경우 추출공정에 유리함을 알 수 있었고, 추출공정(forward extraction)에서의 최적조건은 pH 6-9일 때, 그리고 0.1 M 염농도와 50 mM이하의 AOT 농도에서 가장 높은 lysozyme 추출 효율을 얻을 수 있었다. 그리고 역추출(back extraction)에서는 pH 12이상, 1M 염농도에서 Lysozyme의 가장 높은 추출 효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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