• 한국결정성장학회지
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• 제21권1호
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• pp.15-20
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• 2011

[ $^7Li$ ]Magic Angle Spinning(MAS) NMR Spectroscopy를 활용하여 $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질에서 $^7Li$ 핵의 NMR 특성 및 화합물 분자내의 국부적 구조 연구를 수행하였다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질 연구는 리튬이온전지에서 고체-전해질 경계상(SEI, solid-electrolyte interphase) 물질 연구를 위한 것이다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 분말은 고상합성법으로 제조하였다.$^7Li$MAS NMR 실험은 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 영역에서 변온 실험을 수행하였으며 이는 주변 온도 변화 환경에서 $Li_4P_2O_7$ 물질 내의 Li 핵의 구조 변화를 관찰하기 위한 것이다. $^7Li$ MAS NMR 측정 결과 시료 온도가 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 온도 분포 영역에서는 $Li_4P_2O_7$ 물질 내부의 Li 핵은 구조적으로 변화하지 않는 것이 확인되었다. 금번 실험을 통하여 $LiFePO_4$ 분말에 5.0 wt%이내로 포함되어있는 $Li_4P_2O_7$ 물질의 $^7Li$ MAS NMR 신호를 측정할 수 있는 측정 조건을 알았다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제18권2호
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• pp.63-68
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• 2014

$^7Li$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have been observed for $LiMPO_4$ (M = Fe, Mn) samples, as a promising cathode material of lithium ion battery. Observed $^7Li$ shifts of $LiFe_{1-x}Mn_xPO_4$ (x = 0, 0.6, 0.8, and 1) synthesized with solid-state reaction are compared with calculated $^7Li$ shift ranges based on the supertranferred hyperfine interaction of Li-O-M. Ex situ $^7Li$ NMR study of $LiFe_{0.4}Mn_{0.6}PO_4$ in different cut-off voltage for the first charge process is also performed to understand the relationship between $^7Li$ chemical shift and oxidation state of metals affected by delithiation process. The increment of oxidation state for metals makes to downfield shift of $^7Li$ by influencing the supertranferred hyperfine interaction.

• 한국광물학회지
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• 제20권3호
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• pp.193-201
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• 2007

[ $^6Li$ ]과 $^7Li$ MAS NMR을 이용하여 점토광물 층간에 있는 Li의 환경에 대하여 상온과 고온($250^{\circ}C$)에서의 변화를 알아보고 $^6Li$의 효용성을 검토하였다. 연구대상광물로는 헥토라이트, 와이오밍-몬모릴로나이트, 바이델라이트가 사용되었고 레피돌라이트가 추가적으로 사용되었다. 층간에 존재하는 Li의 연구에서 $^6Li$은 $^7Li$에 비하여 좁은 피크를 보여주나 S/N비가 낮고 화학적 이동에 의한 환경변화를 뚜렷이 보여주지 않았다. 또한 피크의 모양이나 너비의 변화가 크지 않아 이를 이용한 구조해석도 쉽지 않은 것으로 나타났다. $^7Li$ NMR 스펙트럼의 경우 역시 화학적 이동의 변화는 크지 않으나 피크의 너비 변화 및 2차 사중극 패턴의 변화를 통하여 층간 내 존재하는 Li의 미시적 환경 및 이의 변화에 대한 정보를 얻을 수 있었다. $^7Li$ NMR의 경우 몬모릴로나이트에서 두 개의 다른 환경을 갖고 있는 Li이 관찰되며 좁은 피크를 갖으며 2차 사중극 패턴이 아주 잘 나타나는 Li과 전체적으로 이러한 특성 없이 넓은 너비를 갖는 피크를 보인다. 고온에서 Li의 변화는 주로 넓은 피크를 갖는 Li에 의해서 주로 일어나며 이는 아마도 물의 결합과 관계있는 것으로 판단된다. 헥토라이트에서는 넓은 피크를 관찰할 수 없었고 바이델라이트에서도 몬모릴로나이트의 스펙트럼에서 보여지는 넓은 피크를 볼 수 있으며 고온에서 역시 피크의 너비가 좁아짐을 관찰할 수 있었다. 이 두 개의 피크 중 넓은 피크를 갖는 Li은 Si 사면체의 기저면에 상대적으로 강하게 결합하고 있는 내부권 복합체로, 몬모릴로나이트에서 보여지는 좁은 피크의 Li은 Si-사면체에서 비교적 떨어져 있는 외부권 복합체로 해석하였다.ng rainy periods. Generally the concentrations of combined sewage were more polluted during the first flush period than after the first flush during a storm event. 환자들에게 있어 개방식 배농술과 근육이식술, 근육피판을 이용한 최종적인 개방창 폐쇄술까지의 단계적인 접근 방법이 안전하고 효과적인 대안이 될 수 있을 것으로 생각한다.만으로 야뇨횟수에 호전을 보이는 초기반응군 경우 2개월째 투약반응이 유의하게 좋았다. 이로써 야뇨증의 치료초기 행동요법에 대한 반응정도는 치료효과를 예측하는 지표로서 활용될 수 있다고 판단된다.지침을 제공할 수 있다. 소아의 첫 요로감염시 초음파나 $^{99m}Tc$-DMSA 신장 스캔상에서 양성소견이 있을 경우 배뇨성 방광 요도 조영술 검사를 시행하는 것이 좋으며, 초음파와 $^{99m}Tc$-DMSA 신장 스캔상에서 양성소견이 없을 경우라도 CRP 또는 백혈구 등의 임상자료들을 평가하여 배뇨성 방광 요도 조영술 검사를 시행유무를 결정하는 것이 잔존하는 방광요관역류를 찾는데 도움이 될 것으로 생각된다.O$로 고칼슘뇨군에서 더 농축된 소변을 보았다(P=0.003). 결론 :고칼슘뇨군의 소변화학검사의 가장 특징적인 소견은 요소 배설과 사구체여과율의 증가로서 이는 고칼슘뇨군이 비고칼슘뇨군에 비하여 고단백식이를 하고 있을 가능성을 시사한다. 나트륨과 칼슘은 사구체 여과가 증가함에 따라 원위세뇨관 및 집합관에 도달하는 양도 증가하고 그 곳에서 나트륨의 재흡수 기전이 매우 정교하게 이루어지는데 비하여 칼슘의 그 것은 그렇지 못하여 고칼슘뇨증을 일으켰을 가능성이 있다. 향후 고칼슘뇨 환아를 진료함에 있어서 단백질 섭취 등식이 습관의 문진과 함께 식이요법도 고려해 보아야 할 것으로 생각된다.애, 해리 장애,

• 한국안광학회지
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• 제1권1호
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• pp.1-14
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• 1996

Magic-Angle-Spinning NMR에 나타나는 $Li^+$ 이온의 운동과 관련된 알칼리 혼합 효과에 미치는 전이금속 산화물의 영향을 조사하기 위하여 불순물 $Fe_2O_3$를 0.1 mol% 첨가시킨 혼합 알칼리 Silicate 유리들을 제조하였고, 온도에 따라 $^7Li$ MAS-NMR 스펙트럼과 상온에서 $^7Li$ 스핀-살창 완화시간을 측정하였다. $Fe_2O_3$가 첨가되었을 때, 스펙트럼의 선폭이 조금 변화되었을 뿐이며 선 모양이 거의 변하지 않고 있다. 이 때문에, 스핀-스핀 완화 과정에서는 혼합 알칼리 효과가 충분히 나타나는 것으로 불수도 있지만 반드시 그렇지만은 않아 보인다. $Li^+$ 이온의 활성화 에너지가 혼합 알칼리 유리에서 오히려 감소하는 경향이 나타났다. 이것은 혼합 알칼리 효과가 아니다. 스핀-살창 완화시간, 완화 과정 분석을 통한 $Li^+$ 이온의 확산 환경, 그리고 핵 자가화 (nuclear magnetization) 등의 비교에 의하면, $^7Li$ 스핀-살창 완화 과정에서 알칼리 혼합 효과는 거의 나타나지 않는 것을 확인 할 수 있었다.

• 한국전기화학회:학술대회논문집
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• 한국전기화학회 1998년도 제1회 총회 및 추계학술발표회
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• pp.90-90
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• 1998

• 한국결정성장학회지
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• 제9권6호
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• pp.601-605
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• 1999

$LiCoO_2$와 고용체 화합물인 $LiCo_{1-x}Ni_XO_2$을 고상반응법을 이용하여 제조하여 XRD, SEM, 입도분석, $^7$Li NMR을 통하여 그 구조적 cation mixing 현상을 조사하였다. 고상반응법으로 합성한 $LiCoO_2$와 $LiCo_{1-x}$$Ni_x$$O_2$의 미세결정상은 hexagonal layered structure를 보여주었고 전반적인 입도는 니켈의 함량에 따라 증가되었다. 고용체에 있어서 Ni의 함량 분율(x)이 x=0.3, 0.5, 0.7로 Ni의 양이 증가함에 따라 cation mixing 효과가 증가되었다. $^7$Li NMR의 peak frequency는 Ni의 함량이 증가함에 따라 high frequency로 shift되었고 line width는 Ni의 함량에 따라 넓어지는 양상을 보여주었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권4호
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• pp.367-371
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• 2001

Lithium inserted into artificial carbon has been synthesized as a function of the Li concentration. The characteristics of these prepared compounds were determined from the studies using X-ray diffraction(XRD), solid nuclear magnetic resonance (NM R) spectrophotometric and differential scanning calorimeter(DSC) analysis. X-ray diffraction showed that lower stage intercalation compounds were formed with increasing Li concentration. In the case of the AG3, most compounds formed were of the stage 1 structure. Pure stage 1 structural defects of artificial graphite were not observed. 7Li-NMR data showed that bands are shifted toward higher frequencies with increasing lithium concentration; this is because non-occupied electron shells of Li increased in charge carrier density. Line widths of the Li inserted carbon compounds decreased slowly because of nonhomogeneous local magnetic order and the random electron spin direction for located Li between graphene layers. The enthalpy and entropy changes of the compounds can be obtained from the differential scanning calorimetric analysis results. From these results, it was found that exothermic and endothermic reactions of lithium inserted into artificial carbon are related to the thermal stability of lithium between artificial carbon graphene layers.

• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.197-202
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• 2001

고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권3호
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• pp.265-269
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• 1995

Complexation of ortho-xylyl-17-crown-5 (X17C5) with alkali metal ions in acetonitrile was studied by 7Li and 23Na NMR spectroscopy. The complex formation constants of X17C5 with LiI, LiSCN, NaI, and NaSCN were determined by investigating the changes in the chemical shifts as a function of the concentration ratio of X17C5 to metal ion. It was found that X17C5 forms 1:1 complex with Li+ and Na+ ions and the log Kf's for the complexation with LiI, LiSCN, NaI, and NaSCN were determined to be 2.88, 2.43, 2.53, and 2.30, respectively. In particular, the kinetics of complexation of X17C5 with Na+ was investigated by the method of 23Na NMR lineshape analysis. Activation energies were determined from Arrhenius plot of the resultant rate constant data to be 25.4 kJ/mol for NaI and 15.1 kJ/mol for NaSCN. Other kinetic parameters were also calculated by employing the Eyring equation. The decomplexation rates measured were 1.82 × 104 M-1s-1 for NaI and 1.50 × 104 M-1s-1 for NaSCN. It is concluded that the decomplexation mechanism is predominantly a bimolecular cation exchange for both cases.

• 한국자기공명학회:학술대회논문집
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• 한국자기공명학회 2002년도 International Symposium on Magnetic Resonance
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• pp.85-85
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• 2002

Lithiated transition metal oxides such as LiMn2O4, Lil-xMnO$_2$, LiNiO$_2$, LiCoO$_2$, and their solid solution phases are used as cathode materials for lithium rechargeable batteries. We prepared the cathode materials using a novel eutectic self-mixing method without any artificial mixing procedures. This method provides an extraordinarily simple way to make the cathode materials, and it is possible to prepare at very low temperature such as 25$0^{\circ}C$. Furthermore, the cathode materials produced have discharge capacities that are much better than cathode materials prepared by previously reported synthetic methods. The spontaneous and homogeneous mixing is verified by $^{7}$ Li magic-angle-spinning (MAS) NMR spectroscopy.