6FDA를 포함한 다양한 폴리이미드/MWCNT의 전도성 복합 필름을 제조하기 위하여 MWCNT 표면에 PMMA를 도입하여 복합필름을 제조하였으며 전기 전도성의 변화를 PMMA-g-MWCNT의 농도 변화에 따라 관찰하였다. 6FDA계 폴리이미드계 복합 필름 내의 MWCNT 분산성은 PMMA-g-MWCNT의 경우 분자간의 상호 인력으로 인하여 분산도가 표면 처리하지 않은 MWCNT에 비하여 매우 높음을 확인하였다. 전기 전도도의 거동은 percolation threshold를 통하여 해석하였으며 그 결과 높은 임계 지수와 낮은 임계 농도를 가지는 6FDA-6FpDA/ PMMA-g-MWCNT 복합체가 DABA(diamino benzoic acid)를 포함한 폴리이미드 복합체에 비하여 높은 분산도를 가짐을 확인하였다.
Park, Sang-Hee;Kim, Kwang-Je;So, Won-Wook;Moon, Sang-Jin;Lee, Soo-Bok
Macromolecular Research
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제11권3호
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pp.157-162
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2003
6FDA-based polyimides were prepared from the thermal imidization reaction of 6FDA with diamines of BAPAF, DAP, and DABA having a polar group of hydroxyL or carboxyl. Properties of the dense polyimide membranes were characterized and their gas permeation properties for H$_2$, $CO_2$, $O_2$, $N_2$, and CH$_4$ were investigated. Permeabilities, diffusion coefficients and diffusivity selectivities of polar group-containing polyimide membranes including 6FDA-BAPAF, 6FDA-DAP, and 6FDA-DABA polymer for the gases did not change largely. The separation properties of 6FDA-TrMPD polyimide membrane used as a reference polymer were compared with those of the polyimide membranes mentioned above. It was found that the polyimides of 6FDA-BAPAF, 6FDA-DAP, and 6FDA-DABA, which were soluble in alcohol or/and 2-methoxyethanol, could be applicable to the preparation of a dense composite membrane by dip-coating method.
장시간에 걸친 에이징이 carboxyl acid group을 포함한 수 백 나노 두께의 6FDA계 폴리이미드 박막에 미치는 영향을 박막의 가스투과도와 굴절률의 변화를 통하여 측정하였다. 에이징 시간에 따른 가스투과도의 변화는 carboxyl acid group을 포함한 박막이 이를 포함하지 않은 박막보다 빠른 투과도 감소와 선택도의 증가를 보였으며, 박막 특성의 정량적 분석을 위해 Lorent-Lorentz 이론을 통하여 volume relaxation을 정량화하였다. 박막의 밀도와 부분자유부피는 에이징 시간의 증가에 따라 지속적인 증가 혹은 감소의 경향을 보였으며, 에이징 시간에 따른 가스투과도와 부분자유부피간의 상관관계를 $P=Ae^{(-B/f)}$을 통하여 예측할 수 있었으며, 그 결과는 다른 고분자 분리막이 보인 경향과 일치하였다.
본 연구는 polyimide (Pl)막에 2,2'-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA)과 4,4'-dia-minodiphenylmethane (DAM)을 이용하여 폴리이미드 막을 중합반응을 통해 합성하였고, 합성된 Pl막을 5분에서 20분까지 설폰화 반응을 통해 막에 설폰산기를 도입하였다. 개질된 막에 대한 기체 투과도와 분리요인을 단일 기체인 $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대해 조사하였다. 설폰화 반응을 진행한 모든 범위의 시간에서 bulky한 그룹의 $-{SO_3}H$의 도입으로 인하여 확산도와 용해도는 모두 감소되었다. 설폰화 반응 시간이 20분 경과하였을 때, $N_2$ 가스의 확산도와 용해도는 각각 21%와 26%까지 감소하였다. 결과적으로 설폰화 반응이 20분이 지났을 때 $O_2/N_2$와 $CO_2/N_2$의 분리 효율은 증가하는 것을 알 수 있었다.
기체 분리막의 투과 특성을 향상시키기 위하여 불소계 폴리이미드(6FDA-6FpDA) 고분자 매트릭스에 실리카 나노입자를 첨가한 유기-실리카계 복합 소재 막을 제조하였다. 실리카 입자의 분산도를 높이기 위하여 먼저 $\gamma$-MPS를 이용한 표면처리 과정을 거친 후, 6FDA-6FpDA와 단일상을 이룰 수 있는 PMMA를 실리카 나노입자 표면에 도입하였다. PMMA-graft-silica와 비교해 보았을 때, 순수 실리카 입자의 경우 불규칙 분산성으로 인하여 투과도는 증가하나 기체에 대한 낮은 선택도를 가졌다. PMMA를 도입시킨 실리카 입자를 첨가한 복합막의 경우 실리카 입자의 함량에 따라 고분자 필름을 제조하여 He, $O_2$, $N_2$, $CO_2$의 기체투과도를 측정하였다. 실험 결과 실리카 입자의 함량이 높아 질수록 사슬 정렬 방해에 의한 자유 부피가 증가되어 투과도가 증가되나 1 wt% 이후에는 과량의 실리카 입자의 첨가로 인한 고분자 내의 유효면적 감소로 인해 투과도가 감소하는 결과를 보였다. 전체적으로 가스의 투과도 증가로 인해 선택도의 감소를 보였으나 이산화탄소의 경우 선택도의 증가를 보였으며 이는 실리카 나노입자와 고분자 매트릭스 사이의 상호 결합으로 인해 나타나는 크기 제어에 의한 선택도 향상이다.
As the demand for large flexible displays such as tablet computers continues to rise, there is an increasing need for cost-efficient colorless and optically transparent polyimide film that can meet the desired performance, particularly optical transmittance. In this study, we investigated a detailed procedure for achieving optimal optical transmittance using two different combinations of monomers: 6FDA+BAPB and 6FDA+BPA+TFDB. We employed a design of experiment method to systematically synthesize polymers, allowing for the optimization of optical transmittance. In addition, we were able to achieve uniform thickness in the films by using a doctor blade. By comparing the price and optical transmittance of four different monomer combinations, we obtained fundamental data on the production of polyimide films that can be customized to meet the specific price and performance requirements of manufacturers. This approach enables users to select the most suitable polyimide film based on their desired price and performance parameters while achieving optimal optical transmittance.
설폰화된 6FDA 계열의 폴리이미드의 설폰간기에 1가 이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$)과 2가 이온($Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$)이 치환되어졌으며, 이러한 금속이온의 치환효과가 $CO_2$, $O_2$ 및 $N_2$등의 기체 투과도와 선택도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 설폰화된 폴리이미드의 열적 안정성이 금속이온을 치환함으로써 향상된 것을 열중량기 분석을 통하여 확인되었다. 1가 이온으로 치환된 막의 투과도는 이온반경 [$Li^+$(0.059 nm)>$Na^+$(0.102 nm)>$K^+$(0.138 nm)]의 순서로 감소하며, 2가 이온의 경우 이온반경과 고분자와 금속이온 간의 전기적 가교로 인하여 결정되어짐을 알 수 있었다. 반면에, 금속이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 선택도는 치환되지 않은 막에 비하여 향상된 것을 알 수 있었다. $K^+$이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 산소 투과도는 89.98 Barred[$1\times10^{-10}\;cm^3$(STP) $cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$]을 나타내어 원래의 폴리이미드 막의 산소 투과도인 126.5 Barrer 보다 현저히 줄었으며, $Li^+$으로 치환된 막의 $O_2/N_2$선택도는 12.9를 나타내어 원래의 4.2보다 크게 향상되어졌다.
본 연구에서는 부분지환족 dianhydride인 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride (DOCDA)와 다섯가지 diamine (2,5-dimethyl-1,4-phenylene diamine (2M), 2,4,6-trimethyl-1,3-phenylene diamine (3M), 1,5-naphthalene diamine (NDA), 4,4-diaminodiphenyl methane (MDA), 4,4'-diaminodiphenyl ether (ODA))을 two-step 이미드화를 통해 공중합하였다. 합성된 폴리이미드 공중합체를 FT-IR, 고유점도, DSC, TGA 그리고 용해도 측정을 통해 구조분석 및 물성을 확인하였다. 또한 6FDA를 dianhydride로 한 공중합체를 같은 방법으로 합성하여 함께 비교하였다. 그 결과, 모든 공중합체는 0.32~0.58의 고유점도를 가졌으며, DOCDA계 공중합체는 6FDA를 포함한 공중합체보다 약간 낮은 값을 보이나 약 $400^{\circ}C$까지 견딜 수 있는 열적 안정성과 여러 가지 용매에 대한 우수한 용해성을 나타내었다. 또한 얻어진 폴리이미드를 이용해 평막을 제조하여 $CO_2$ 및 $CH_4$에 대한 기체투과도를 평가하였고 공중합체는 구조변화에 따른 투과-선택도의 상충관계를 보여주었다.
2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane(BAPAF)과 pyromelltic dianhydride(PMDA), 3,3',4,4'-benzophenontetracarboxylic dianhydride(BTDA), 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-bis(phthalic anhydride)(6FDA)을 사용하여 용해성 폴리이드를 합성하였다. 합성된 폴리이미드를 여러가지 유기용제(acetone, NMP, DMAc, DMSO, THF, DMF)를 이용하여 용해성 실험을 행한 결과 열적 이미드화한 경우에는 녹지 않고 팽윤 되었으나 화학적 이미드화한 경우에는 모든 구조가 여러 유기용제에 대해 좋은 용해성을 나타냈다. 이러한 용해도 차이는 화학적 이미드화할 경우 탈수제로 들어간 acetic anhydride에서 나온 $CH_3COO^-$가 하이드록실기와 에스테르 반응을 하여 분자사슬에 결합한데 기인한다. 합성된 폴리이미드의 유리전이온도는 열적 이미드화 경우가 더 높은 값을 나타냈으며 TGA 측정 결과 모든 구조가 $300^{\circ}C$ 이상까지 열적 안정성을 나타내었다. 합성된 폴리이미드의 결정성은 XRD를 이용하여 조사한 결과 모두 무정형으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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